Nanomaterialien

Bei einem Aluminiumoxid-Nanopulver betrug der im TEM beobachtete Durchmesser der Primärpartikel etwa 30 nm, und auch die aus der BET-Oberfläche unter Annahme von Kugeln berechnete Partikelgröße lag bei etwa 30 nm. Die mittlere Partikelgröße, die nach dem Dispergieren in Wasser mit dynamischer Lichtstreuung gemessen wurde, betrug dagegen etwa 400 nm. Welche Deutung dieses Ergebnisses ist am zutreffendsten?

  1. ADie Partikel enthalten viele geschlossene Poren, sodass die BET-Methode die Oberfläche zu groß misst und die BET-Partikelgröße zu klein ausfällt
  2. BJedes Partikel ist ein Einkristall von etwa 400 nm, und TEM und BET-Methode erfassen beide nur die Rauheit der Oberfläche
  3. CDie Primärpartikel sind etwa 30 nm groß, bewegen sich in der Flüssigkeit aber als Agglomerate (Sekundärpartikel) von etwa 400 nm aus vielen Primärpartikeln
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Lösung: C. Die Primärpartikel sind etwa 30 nm groß, bewegen sich in der Flüssigkeit aber als Agglomerate (Sekundärpartikel) von etwa 400 nm aus vielen Primärpartikeln

Die BET-Methode erfasst die Oberfläche, die Gasmoleküle erreichen können; auch wenn sich die Primärpartikel nur punktförmig berühren und zusammenlagern, wird ihre Oberfläche nahezu vollständig gemessen. Da der Primärpartikeldurchmesser aus dem TEM und die BET-Partikelgröße (d = 6/(ρS)) übereinstimmen, sind die Primärpartikel etwa 30 nm groß und enthalten vermutlich auch kaum innere Poren. Die dynamische Lichtstreuung misst dagegen die Größe der Partikelverbände, die sich in der Flüssigkeit gemeinsam bewegen; der Wert von etwa 400 nm gibt also die Größe der Sekundärpartikel aus agglomerierten Primärpartikeln wieder. In geschlossene Poren kann kein Gas eindringen; sie können also nicht der Grund dafür sein, dass die BET-Methode die Oberfläche zu groß misst. Da im TEM Primärpartikel zu sehen sind, passt auch die Deutung als Einkristalle von 400 nm nicht. Werden die Agglomerate mit Dispergiermitteln oder Ultraschall aufgebrochen, wird die Partikelgröße in der Flüssigkeit kleiner.

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