금속 조직을 관찰하기 전에 '관찰할 수 있는 시편'을 만들기 위한 페이지입니다. 절단·마운팅·연삭·연마·에칭의 절차를 재료별로 찾아보고, 잘되지 않았을 때는 보이는 불량과 재료를 골라 원인과 해결 방법을 가능성이 높은 순서로 찾을 수 있습니다. 보이는 조직을 구별하는 방법은 조직 아틀라스, 어떤 장비로 측정할지는 분석·평가 기법 가이드를 보십시오.
연삭·연마의 단계와 시간·하중·회전 속도는 출처(장비 제조사의 절차서 등)의 자동 연마기에서의 전형적인 값이며, 장비·연마재·시편의 크기와 개수에 따라 달라집니다. 처음 다루는 재료는 각 단계에서 이전 긁힘이 없어졌는지 보면서 조절하십시오. 조성은 출처끼리 대조하여, 다른 것은 범위로 쓰거나 다르다고 적었습니다. 규격은 이름과 번호와 대상만 들었습니다.
실패 표 13
보이는 모습으로 불량을 고르고, 원인을 흔한 순서로 확인합니다. 재료별 주의는 그 재료의 절차에도 적어 두었습니다.
한 방향으로 나란한 긁힘, 지금의 연마재보다 거친 긁힘, 부식하자 나타난 긁힘.
일어나기 쉬운 단계 연삭
원인과 해결 방법(흔한 순서)
이전 단계의 긁힘을 다 없애지 못했다(시간이 짧다·입도를 건너뛰었다·하중이 부족하다)
해결 방법 각 단계에서 이전 단계의 긁힘이 모두 없어질 때까지 계속한다. 시편을 90° 돌려, 이전 방향의 긁힘이 없어졌는지 본다. 새 긁힘의 방향으로 고르게 될 때까지의 시간의 약 3배를 기준으로 한다. 입도를 건너뛰지 않는다.
거친 입자를 다음 단계로 가져갔다(시편·홀더·손·연마포). 방향이 고르지 않은 긁힘
해결 방법 단계마다 초음파 세척(30~60초)하고, 장갑을 바꾸며, 연마포는 연마재별로 나누어 덮어 둔다.
연마로 가려져 있던 변형이 부식으로 드러났다(부식액 탓이 아니다)
해결 방법 마지막 연마를 늘리고 하중을 낮춘다. 안 되면 이전 연삭 단계부터 다시 한다. 연마와 가벼운 부식을 반복하면 확인할 수 있다.
절단 손상을 첫 연삭에서 다 제거하지 못했다(1~2줄의 깊은 긁힘)
해결 방법 첫 연삭을 늘리거나 거친 입도로 돌아간다.
연마지·연마포가 닳았다·막혔다(깎이지 않게 되었다)
해결 방법 연마지와 연마포를 바꾸거나 연마포를 드레싱하고, 연마액을 보충한다. 단단한 재료에서는 SiC가 곧 닳으므로 다이아몬드로 바꾼다.
무른 금속에 박힌 SiC 입자가 이후 단계에서 긁힘을 낸다
해결 방법 고운 SiC를 가벼운 하중으로 쓰거나, 경질 원판의 다이아몬드로 바꾼다.
재료에 따라 다름: 무름
재료별 주의
- 오스테나이트계 스테인리스강(SUS304·316 등) 부식하면 긁힘이 나타나는 것은 연마로 가공 경화한 뭉개진 층 때문이다. 1 µm를 3~4분으로 늘리고 하중을 22~31 N으로 낮추며, 안 되면 P2500(1200번)부터 다시 한다(PACE).
- 티타늄·티타늄 합금 부식으로 떠오르는 긁힘은 연마의 뭉개진 층에 가려져 있던 것이다. 1 µm를 가볍게 길게 하거나 P2500(1200번)부터 다시 한다(PACE).
- 초경합금(WC-Co)·서멧 SiC로는 깎이지 않으므로 다이아몬드만으로 각 단계를 늘린다(PACE).
출처: PACE 불량 해결 안내; Struers Metalog Guide; Metkon 연마 결함 12가지
모서리가 중앙보다 낮아 초점이 맞지 않는다. 층의 두께·침탄층의 깊이를 바르게 측정할 수 없다.
일어나기 쉬운 단계 마운팅
원인과 해결 방법(흔한 순서)
시편과 수지 사이의 틈(수지의 수축)
해결 방법 열간 마운팅은 가압한 채로 식힌다. 냉간은 수축이 작고 천천히 굳는 에폭시로 하고, 시편을 실온으로 해 둔다. 진공 함침도 쓴다.
수지가 시편보다 무르다(경도 차)
해결 방법 모서리가 남는 수지(DAP·광물 충전 에폭시·도전성 페놀)를 고른다.
냅이 긴 부드러운 연마포, 긴 마무리 연마
해결 방법 단단한 편의 냅이 짧은 연마포로 하고, 마무리를 짧게 한다.
하중이 너무 크다·연마가 너무 길다
해결 방법 하중을 낮추고, 연마 시간을 필요한 만큼만으로 한다.
얇은 층·산화 스케일을 보강하지 않았다
해결 방법 무전해 니켈 도금으로 모서리를 덮은 뒤 마운팅한다.
재료에 따라 다름: 모서리·표면층을 봄
절단·압축 마운팅의 힘과 열로 피막이 벗겨졌다·깨졌다
해결 방법 정밀 절단기에서 다이아몬드나 CBN 날을 써서 피막에 수직으로 자른다(연삭 숫돌 절단은 피막을 벗긴다). 주형 에폭시로 진공 함침하여 마운팅하고, 연삭 하중을 낮춘다. 자른 뒤 바로 단면을 보고, 벗겨졌으면 다시 자른다(이후의 연마로는 되돌릴 수 없다).
재료에 따라 다름: 모서리·표면층을 봄, 취약함, 기공이 있음
재료별 주의
- 침탄층·질화층·탈탄층(표면층) 모서리가 남는 수지(DAP·광물 충전 에폭시)를 쓰고, 가압한 채로 식힌다. 얇은 층은 무전해 니켈 도금으로 덮은 뒤 마운팅한다(PACE).
- 아연 도금층·아연 천천히 굳는 냉간 에폭시(수축이 작고 잘 붙는다)로 마운팅하여 틈을 없앤다(Struers).
- 용사 피막·경질 피막 모서리에서 피막이 벗겨지거나 깨지는 것은 절단·마운팅의 힘과 열 때문이다. 정밀 절단·주형 진공 함침으로 하고, 연삭 하중을 낮춘다(PACE).
출처: PACE 불량 해결 안내; Struers Metalog Guide; Metkon 연마 결함 12가지; Struers 아연 도금; PACE 용사 피막
단단한 상·입자·피막이 도드라지고, 무른 기지가 낮다. 한쪽 상에 초점이 맞지 않는다.
일어나기 쉬운 단계 연마
원인과 해결 방법(흔한 순서)
탄력 있는 부드러운 연마포가 요철을 따라 무른 상을 깎는다
해결 방법 탄력이 없는 단단한 편의 연마포, 냅이 없는 연마포로 한다.
마무리 연마가 길다
해결 방법 마무리를 1~3분으로 줄인다(필요하면 짧은 콜로이달 실리카 단계로).
경도가 크게 다른 상·층이 나란히 있다
해결 방법 경질 복합재 원판에서 다이아몬드를 써서 평탄하게 유지한다. 하중을 작게, 속도를 억제한다.
매우 단단한 탄화물을 알루미나로 연마했다
해결 방법 단단한 입자가 있는 재료는 끝까지 다이아몬드로 연마한다.
재료에 따라 다름: 단단함, 경도가 다른 상·층
재료별 주의
- 공구강·고속도강 탄화물 주위의 단차는 과도한 연마나 너무 부드러운 연마포 때문이다. 연마를 짧게 하고 조금 단단한 연마포로 바꾼다(PACE). 그래도 생기면 마무리를 알루미나가 아니라 다이아몬드로 한다.
- 용접부(용접 금속·열영향부·모재) 경도가 다른 영역이 나란히 있으므로, 연마를 짧게 하고 단단한 편의 연마포로 평탄하게 유지한다(PACE·Struers).
- 땜납·주석(Sn–Pb·무연) 무른 땜납과 단단한 부품의 단차에는 연마를 짧게 하고, 제어된 제거로 평탄하게 유지한다(PACE).
출처: Struers Metalog Guide; PACE 불량 해결 안내; Metkon 연마 결함 12가지; PACE 초경·서멧
개재물·기공·단단한 입자 뒤로 같은 방향으로 뻗는 눈물 모양의 줄.
일어나기 쉬운 단계 연마
원인과 해결 방법(흔한 순서)
시편과 연마포의 움직임이 한 방향으로 치우친다(홀더와 원판의 방향·속도가 맞지 않는다)
해결 방법 홀더와 원판을 같은 방향·같은 속도로 돌리고, 시편 홀더(자동 연마기)를 쓴다.
냅이 긴 연마포, 연마액이 너무 많다·가라앉아 있다
해결 방법 냅이 없는·짧은 연마포로 하고, 연마포는 젖을 정도로 한다. 연마액은 잘 흔든 뒤 쓴다.
하중이 너무 크다, 부드러운 연마포로 오래 연마했다
해결 방법 하중을 낮추고(PACE의 기준으로 지름 32 mm 시편에 13~18 N 정도), 부드러운 연마포의 시간을 짧게 한다.
손으로 잡고 연마했다
해결 방법 시편 홀더를 쓴다.
출처: Struers Metalog Guide; PACE 불량 해결 안내; Metkon 연마 결함 12가지
노란색·갈색·무지갯빛의 얼룩, 물방울의 윤곽, 군데군데 거뭇해짐.
일어나기 쉬운 단계 세척·건조
원인과 해결 방법(흔한 순서)
물이나 부식액이 표면에서 말랐다
해결 방법 물로 헹군 뒤 바로 에탄올로 치환하고, 깨끗한 온풍으로 말린다. 얼룩이 생기면 가볍게 다시 연마하고 다시 부식한다.
시편과 수지 사이의 틈에 남은 액이 스며 나온다
해결 방법 틈을 없앤다(가압한 채로 식힌다·진공 함침·수축이 작은 수지). 시편은 데시케이터에 보관한다.
콜로이달 실리카가 말랐다·압축 공기에 기름이 섞였다
해결 방법 콜로이달 실리카 단계의 마지막 10~30초는 연마포에 물만 흘린다. 말리는 공기는 기름이 없는 것으로 한다.
뜨거운 물·뜨거운 시편이나 액
해결 방법 뜨거운 물로 씻지 않는다. 시편을 식힌 뒤 부식한다.
물에 약한 재료를 물로 연마·세척했다
해결 방법 Mg는 에탄올계 윤활과 세척만으로 한다. Zn은 물을 쓰는 단계를 짧게 하고, 물을 포함하지 않는 윤활액과 에탄올로 마무리한다.
재료에 따라 다름: 물과 반응함·물에 상함
재료별 주의
- 주철(회주철·구상 흑연 주철) 물을 남겼기 때문이다. 물로 헹군 뒤 바로 에탄올로 치환하고 온풍으로 말린다(PACE).
- 마그네슘 합금 흰 가루 같은 면은 물에 의한 산화다. 에탄올계 윤활로 다시 연마하고, 기구를 말리며, 습도가 낮은 곳에서 한다. 심하면 다시 자른다(PACE).
- 아연 도금층·아연 물에 약하므로 물을 쓰는 단계를 짧게 하고, 물을 포함하지 않는 윤활액과 에탄올로 마무리한다. 수지의 틈이 액을 남기므로 수축이 작은 에폭시로 마운팅한다(Struers).
출처: PACE 불량 해결 안내; Metkon 연마 결함 12가지; Struers Metalog Guide; PACE 마그네슘; Struers 아연 도금
기지가 어둡고, 세부가 녹아 없어진다. 결정립계가 홈처럼 굵다. 피트를 기공으로 오인한다.
일어나기 쉬운 단계 에칭
원인과 해결 방법(흔한 순서)
부식 시간이 길다
해결 방법 다시 연마하고 짧은 시간부터 한다(출처 범위의 하한. 나이탈이면 5~10초).
액이 너무 진하다
해결 방법 출처의 조성까지 묽힌다(나이탈은 5%를 넘지 않는다).
시편이나 액이 따뜻하다
해결 방법 시편과 액을 실온으로 한 뒤 부식한다.
닦아내기로 쓰는 액에 담갔다(HF계·왕수계)
해결 방법 크롤 시약·글리세레기아 등은 침지하지 않고 닦아내기로 짧게 한다.
재료에 따라 다름: 부동태라 부식되기 어려움
재료별 주의
- 탄소강·저합금강(풀림·노멀라이징) 나이탈은 2%로 5~10초부터 시작하고, 단단한 강이라도 5%를 넘지 않는다(PACE).
- 티타늄·티타늄 합금 크롤 시약에 침지하면 HF로 과도하게 침식된다. 닦아내기로 3~15초(PACE).
- 마그네슘 합금 시간을 2~5초로 줄이고, 약한 액으로 바꾸며, 바로 에탄올로 헹군다. 가볍게 다시 연마하고 다시 부식한다(PACE).
- 아연 도금층·아연 도금층은 나이탈로 수 초 만에 과에칭된다. 0.5~1%부터 시작한다(Struers).
출처: PACE 불량 해결 안내; PACE 탄소강; PACE 부식액 해설
오래 부식해도 조직이 거의 드러나지 않는다, 대비가 약하다.
일어나기 쉬운 단계 에칭
원인과 해결 방법(흔한 순서)
연마로 흐트러진 층이 남아 있다
해결 방법 다시 연마하거나, 화학 기계 연마(콜로이달 실리카) 단계를 더한다.
액이 오래되었다·약해졌다
해결 방법 새로 만든다(과황산암모늄은 1~2일, 암모니아수와 과산화수소는 몇 분이면 약해진다. HF를 포함하는 액도 열화한다).
그 재료에 맞지 않는 액
해결 방법 재료에 맞는 액으로 바꾼다(스테인리스강에 나이탈은 거의 듣지 않는다 → 전해 옥살산·글리세레기아 등).
시간이 짧다·액이 묽다
해결 방법 조금씩 시간을 늘리거나, 조금 진한 액으로 한다(나이탈 2% → 3%).
기름·지문·연마액의 잔류물
해결 방법 에탄올로 씻은 뒤 부식한다.
연마 후에 부동태 피막·산화막이 생겼다
해결 방법 연마한 뒤 바로 부식한다. 스테인리스강은 글리세레기아로 가볍게 닦아 활성화한 뒤 전해한다.
재료에 따라 다름: 부동태라 부식되기 어려움
재료별 주의
출처: PACE 불량 해결 안내; PACE 탄소강; PACE 스테인리스강; PACE 구리 합금; PACE 티타늄
연마 후에는 깨끗했던 면에 부식으로 구멍이 생긴다.
일어나기 쉬운 단계 에칭
원인과 해결 방법(흔한 순서)
액이 너무 강하다·시간이 너무 길다
해결 방법 묽히거나 짧게 한다. HF를 쓰지 않는 온화한 액으로 바꾸는 방법도 있다.
오래된 액
해결 방법 새로 만든 액을 쓴다.
액이 면에 고여 말랐다
해결 방법 바로 헹구고, 에탄올로 치환하여 온풍으로 말린다.
금속 클립과의 사이에 전지가 생겼다
해결 방법 클립을 절연하거나, 닦아내기로 부식한다.
전해 전압이 높다·시간이 길다
해결 방법 전해 옥살산이면 6 V에서 3~4 V로 낮추거나 짧게 한다.
재료에 따라 다름: 부동태라 부식되기 어려움
재료별 주의
- 오스테나이트계 스테인리스강(SUS304·316 등) 전해 옥살산이면 6 V에서 3~4 V로 낮추거나 시간을 짧게 한다. 반응이 강한 액은 새로 만든 것을 쓴다(PACE).
- 알루미늄 합금 액이 너무 강하거나 시간이 너무 길다. 묽게 하거나 짧게 한다(처음에는 5~10초). 2000계에 켈러 시약으로 오염이 생기면 0.5% HF로 바꾼다(PACE).
출처: PACE 불량 해결 안내; PACE 알루미늄; PACE 스테인리스강
있어야 할 흑연·개재물·입자 자리가 바닥이 매끄러운 검은 구멍이 된다(모서리가 날카로운 진짜 구멍과는 다르다). 짧게 다시 연마하고 같은 곳을 보면, 진짜 기공은 남고 탈락은 모양이 변한다.
일어나기 쉬운 단계 연마
원인과 해결 방법(흔한 순서)
냅이 긴 연마포
해결 방법 냅이 없는·짧은 연마포로 한다. 단계마다 면을 확인한다.
하중이 너무 크다
해결 방법 하중을 낮춘다(강의 개재물이면 13~18 N 정도).
연마가 너무 길다
해결 방법 마무리를 짧게 한다(강의 개재물 판정이면 약 2분까지).
주철에서 SiC 연마지를 늦은 단계까지 썼다
해결 방법 일찍 다이아몬드로 바꾸고, 1 µm 다이아몬드를 냅이 짧은 연마포로 마무리한다.
재료에 따라 다름: 흑연을 남겨야 함
다공질·취약한 시편을 함침하지 않고 연마했다
해결 방법 저점도 에폭시로 진공 함침한 뒤 고운 입도부터 시작한다.
재료에 따라 다름: 기공이 있음, 취약함
단단한 입자와 무른 기지(결합상)의 깎이는 속도가 다르다
해결 방법 하중을 낮추고, 고운 단계는 부드러운 편의 연마포로 한다. 단차도 생기면 9·3 µm를 경질 복합재 원판으로 바꾼다.
재료에 따라 다름: 단단함, 경도가 다른 상·층
재료별 주의
- 공구강·고속도강 탄화물의 탈락은 하중이 너무 크거나 연마포가 맞지 않기 때문이다. 하중을 낮추고, 고운 단계는 부드러운 편의 연마포로 하며, 단계마다 면을 확인한다(PACE).
- 주철(회주철·구상 흑연 주철) 하중을 시편 1개당 22 N(5 lb)으로 낮추고, 1 µm 다이아몬드는 냅이 짧은 연마포로 한다. SiC 연마지를 늦은 단계까지 쓰지 않는다. 가단 주철은 고운 연삭에 경질 복합재 원판을 쓴다(PACE).
- 용접부(용접 금속·열영향부·모재) 탈락이나 뭉개짐은 용접의 기공·균열처럼 보이는 경우가 있다. 짧게 다시 연마하고 같은 곳을 본다(진짜 결함은 남는다)(PACE).
- 알루미늄 합금 산화물이 빠진 검은 구멍은 되돌릴 수 없다. 하중을 22~45 N으로 유지하고, 평면 연삭에 알루미나 연마지를 쓰며, 필요하면 다시 자른다(PACE).
- 구리·황동·청동 납 개재물은 부식으로 녹아 구멍으로 보인다. 납은 연마한 그대로 촬영한다(PACE).
- 니켈기 합금·초합금(인코넬·하스텔로이 등) γ′나 탄화물의 탈락에는 하중을 낮추고, 연마를 늘리며, 마무리를 부드러운 연마포로 하고, 진동 연마도 고려한다(PACE).
- 용사 피막·경질 피막 기공에 입자가 들어갔거나 함침이 부족하다. 저점도 에폭시로 다시 진공 함침하고, SiC 연마지를 쓰지 않고 다이아몬드로 한다. 형광 색소로 진짜 기공과 빠진 구멍을 구별한다(PACE).
- 초경합금(WC-Co)·서멧 결합상이 탄화물보다 빨리 깎이기 때문이다. 부드러운 편의 연마포와 가벼운 하중으로 한다. 단차가 생기면 9·3 µm를 경질 복합재 원판으로 바꾼다(PACE).
- 세라믹스(알루미나·지르코니아·질화규소·탄화규소) 하중을 낮춘다 → 단단한 편의 연마포 → 이전 단계를 늘린다 → 진동 연마나 이온 연마의 순서로 시도한다. 다공질이면 저점도 에폭시로 진공 함침한다(PACE).
출처: PACE 불량 해결 안내; Struers Metalog Guide; Metkon 연마 결함 12가지; PACE 주철; PACE 초경·서멧; PACE 용사 피막
면은 밝게 빛나는데 조직이 뚜렷하지 않다. 결정립계가 희미하고, 제2상이 번진다.
일어나기 쉬운 단계 연마
원인과 해결 방법(흔한 순서)
기계 연마만으로 끝냈다(흐트러진 층이 남는다)
해결 방법 콜로이달 실리카나 고운 알루미나로, 부드러운 연마포에 가벼운 하중으로 화학 기계적으로 마무리한다. 연마와 부식을 반복한다.
마지막 단계의 하중이 크다
해결 방법 마지막 단계는 가벼운 하중으로 한다(PACE의 기준 9~13 N).
거친 연삭의 손상을 넘겨 왔다
해결 방법 고운 연삭(P1500·P2500, 미국 입도 800·1200번)을 더한다(순 Al·Cu·저탄소강).
무뎌진 연마재·윤활 부족
해결 방법 새 연마재로 하고, 윤활을 충분히 한다.
절단·연삭의 힘으로 기계적 쌍정이 생겼다(가공 이력이 아니다)
해결 방법 절단과 연삭의 하중을 낮추고, 얇은 날로 정밀하게 자르며, 변형층을 단계적으로 제거한다.
재료에 따라 다름: 기계적 쌍정이 생기기 쉬움
재료별 주의
- 탄소강·저합금강(풀림·노멀라이징) 무른 저탄소강은 P1500·P2500(800·1200번)의 연삭을 더하고, 연마 → 가벼운 나이탈 → 연마를 반복한다(PACE).
- 주철(회주철·구상 흑연 주철) 흑연이 검게 보이는 것은 흑연의 구멍에 기지가 뭉개져 들어갔기 때문이다. 1 µm 단계를 1~2분 늘리고, 연마포가 막히지 않았는지 본다. 안 되면 새 알루미나 연마지로 가볍게 다시 연삭한다(PACE).
- 구리·황동·청동 하중을 22~31 N으로 낮추고, 연마포의 경도를 연마재의 크기에 맞춘다. 부식할 때마다 변형이 나타나면 거친 연삭의 손상이 남아 있는 것이다. 가벼운 하중으로 SiC 단계부터 다시 한다(PACE).
- 티타늄·티타늄 합금 기계적 쌍정은 절단·연삭의 힘으로 생긴다. 하중을 낮추고 얇은 날로 정밀하게 자른다(Metkon). 마무리는 콜로이달 실리카 + 과산화수소로 한다(Witt·Nowell).
- EBSD용 마무리(모든 금속) EBSD에서는 기계 연마의 변형이 남으면 패턴이 나오지 않는다. 콜로이달 실리카 마무리를 늘리고(수 분~수 시간), Ti에는 과산화수소를 섞는다(Witt·Nowell).
출처: PACE 불량 해결 안내; Metkon 연마 결함 12가지; PACE 탄소강
일부만 착색된다, 닦은 자국, 얼룩덜룩한 색. ※ 결정립마다 색이 다른 것은 결정 방위에 따른 정상적인 모습이다.
일어나기 쉬운 단계 에칭
원인과 해결 방법(흔한 순서)
연마 손상이 남아 있다(착색막은 변형에 민감하다)
해결 방법 흑백 부식보다 공들여 마무리하여, 변형이 없는 면으로 만든 뒤 착색한다(전해 연마가 아니어도 된다).
액을 균일하게 대지 않았다·면이 더럽다
해결 방법 침지하여 조용히 움직인다. 부식 전에 에탄올로 씻는다. 연마 하중을 고르게 한다.
액이 오래되었다·탁하다
해결 방법 새로 만든 것을 쓴다(탁해지면 버린다). Beraha 액은 메타중아황산칼륨을 사용 직전에 넣는다.
압축 공기를 대어 말렸다
해결 방법 Klemm 시약은 물, 이어서 에탄올로 헹구고 자연 건조한다.
재료별 주의
출처: Vander Voort 착색 에칭; PACE 불량 해결 안내; PACE 부식액 해설; PACE 스테인리스강
움직이지 않는 밝은 점, 아무리 해도 없어지지 않는 미세한 긁힘. EDS에서 Si나 C가 나온다.
일어나기 쉬운 단계 연삭
원인과 해결 방법(흔한 순서)
무른 금속에 SiC나 고운 다이아몬드를 썼다
해결 방법 하중을 낮추고, 경질 원판에서 다이아몬드를 쓴다. 무른 재료에서는 3 µm 이하의 고운 입자는 탄력 있는 연마포로 한다. 마지막에 새 연마포로 1 µm를 다시 한다.
오래된·막힌 연마지
해결 방법 연마지를 자주 바꾸고, 물을 충분히 흘린다.
윤활액이 너무 많다
해결 방법 윤활액을 줄이고, 기계 연마를 짧게 한다. 땜납은 마지막에 진동 연마로 제거한다.
재료에 따라 다름: 무름, 열로 조직이 변함
재료별 주의
- 알루미늄 합금 연삭의 SiC가 박혀 밝은 점으로 보인다. 새 연마포로 1 µm를 다시 하고, 막힌 연마지를 교체한다(PACE).
- 땜납·주석(Sn–Pb·무연) 윤활액을 줄이고 기계 연마를 짧게 하며, 마지막에 진동 연마로 박힌 입자를 제거한다(Buehler).
출처: PACE 불량 해결 안내; Struers Metalog Guide; Metkon 연마 결함 12가지; Buehler 무연 땜납; PACE 스테인리스강
연마면의 과열 변색, 모서리의 어두운 띠, 담금질강에서 경도가 들쭉날쭉하다.
일어나기 쉬운 단계 절단
원인과 해결 방법(흔한 순서)
절단 시 냉각 부족·과도하게 밀어붙임
해결 방법 냉각액을 계속 흘리고, 날이 스스로 자르게 하며 밀지 않는다. 열에 의한 손상은 연마로 없어지지 않으므로, 그 층 아래까지 깎거나 다시 자른다.
숫돌의 결합도가 재료에 맞지 않는다
해결 방법 단단하고 취약한 재료에는 결합이 무른 숫돌, 무르고 질긴 재료에는 결합이 단단한 숫돌. 초경·세라믹스는 다이아몬드 날로 한다.
마른 상태로 연삭했다·연마지가 막혔다
해결 방법 물로 연삭하고, 막힌 연마지를 바꾼다.
열간 마운팅의 열(150~180℃)
해결 방법 실온에서 굳는 주형 에폭시로 마운팅한다(석출 경화한 Al, 땜납 등).
재료에 따라 다름: 열로 조직이 변함
재료별 주의
출처: PACE 불량 해결 안내; PACE 공구강; Struers Metalog Guide; PACE 알루미늄; PACE 스테인리스강; Buehler 무연 땜납
안전
에칭액에는 플루오린화수소산(불산)·피크르산·시안화물을 낼 우려가 있는 액 등 위험이 큰 것이 있습니다. 액을 만들거나 사용하기 전에 사용하는 약품의 SDS(물질안전보건자료)와 소속 기관의 안전 규정을 반드시 확인하고, 흄 후드 안에서 보호구를 착용하고 다루십시오.
모든 액에 공통
액을 만들기 전과 사용하기 전에, 사용하는 모든 약품의 SDS(물질안전보건자료)를 읽고 소속 기관의 안전 규정과 담당자의 지시를 따르십시오. 이 페이지의 조성과 시간은 절차를 고르기 위한 기준이며, 소속 기관의 안전 절차서를 대신하지 않습니다. 규격(ASTM E407)도 안전 절차를 정하는 것은 사용자의 책임이라고 하고 있습니다.
부식액은 환기 장치(흄 후드) 안에서 만들고 사용합니다. 약품을 다룰 때는 항상 장갑을 착용하고, 위험이 큰 액에서는 보안면도 착용합니다.
만드는 순서: 용매를 먼저 넣고, 염을 녹인 뒤, 위험한 산은 마지막에 조금씩 저으면서 넣습니다. 황산은 마지막에, 물에 천천히 넣습니다. 액을 한꺼번에 부어 섞지 마십시오.
사용한 액과 세척액은 소속 기관의 규정에 따라 모으고, 개수대나 일반 쓰레기에 버리지 마십시오.
출처: Vander Voort 실험실 안전; ASTM E407-23; 서스캐처원 대학교 피크르산 절차
플루오린화수소산(HF, 불산)·이플루오린화수소암모늄을 포함하는 액
HF가 피부에 묻어도 바로 아프지 않고 눈에 보이는 상처도 생기지 않는 경우가 있습니다. 몇 시간 동안 심한 통증만 있을 수 있고, 눈에 보이는 상처는 12~24시간 뒤에 나타나기도 합니다. 모르는 사이에 깊은 화학 화상이 되므로, 묽은 액(0.5% HF 등)도 똑같이 다룹니다.
HF는 체내에서 심각한 전해질 이상을 일으킬 수 있으며, 치료에는 글루콘산칼슘(겔·용액·약제)이 쓰입니다. HF를 포함하는 액을 사용하기 전에 응급용 글루콘산칼슘 겔을 손이 닿는 곳에 준비하고 사용법을 확인해 둡니다(HF를 쓰는 실험실은 해독용 키트를 갖추어야 한다고 ASM Handbook의 안전 장에도 있습니다).
묻었을 때: 즉시 안전 샤워 등으로 다량의 물로 15분 씻고, 오염된 옷을 벗고, 씻은 뒤 글루콘산칼슘 겔을 바르고, 즉시 의사의 진료를 받습니다. 눈에 들어갔으면 세안기로 15분 씻고 의사의 진료를 받습니다.
HF는 유리를 침식하므로, 폴리에틸렌(PE)·폴리프로필렌(PP) 용기로 만들고 HF 표시를 붙여 보관합니다.
이플루오린화수소암모늄(NH₄HF₂)을 포함하는 액(Beraha 착색액·LB1·Ti용 Weck 시약)도 HF를 내므로, HF와 같은 대책으로 다룹니다.
플루오로붕산(HBF₄, Barker 시약)도 피부와 눈에 심한 화학 화상을 일으키고, 분해하면 플루오린화수소를 내며, 유리를 침식합니다(SDS). HF와 같은 대책으로 다루고 PE 병에 보관합니다.
출처: CDC 플루오린화수소; NIOSH Pocket Guide 플루오린화수소; 컬럼비아 대학교 HF 응급 처치; Vander Voort 실험실 안전; PACE 부식액 해설; PACE 주철; 플루오로붕산 SDS
피크르산을 포함하는 액
마른 피크르산은 폭발물입니다(GHS 분류로 폭발성 물질 등급 1.1). 분쇄·충격·마찰로 폭발할 우려가 있습니다.
금속(특히 구리·납·수은·아연)과 반응하여 충격에 민감한 화합물(피크르산염)을 만들며, 마른 피크르산염은 더욱 폭발하기 쉬워집니다. 금속 뚜껑·스패출러·작업대를 쓰지 않습니다.
액을 표면이나 병 입구에서 말리지 마십시오. 고체는 물로 적신 상태로 보관하고, 한 달에 한 번 정도 마르지 않았는지 보고, 줄었으면 물을 보충합니다. 만든 액은 오래 두지 말고(하루가 끝날 때 버린다, 7일까지 등, 출처와 소속 기관의 규정에 따름), 시편 위에서 마르지 않도록 바로 헹굽니다.
병 입구나 안에서 마른 결정을 발견하면 만지지도 옮기지도 말고, 소속 기관의 안전·폐기 담당자에게 연락합니다.
출처: 일본 후생노동성 직장 안전 사이트 피크르산; Vander Voort 실험실 안전; 서스캐처원 대학교 피크르산 절차; PACE 부식액 해설
질산과 알코올의 액(나이탈 등)
에탄올에 질산을 3%까지 넣은 나이탈은 소량이면 안전하게 만들어 보관할 수 있다고 합니다. 3%를 넘는 액은 그날 쓸 만큼만 만들어 뚜껑 없는 접시에서 쓰고, 밀봉하여 보관하지 않습니다(병 안에서 압력이 쌓입니다).
메탄올은 체내에 쌓이는 독(누적독)으로, 삼킴·흡입 외에 피부로도 흡수되며 중추 신경을 손상시킵니다. 가능한 한 에탄올을 씁니다. 메탄올로 만든다면 질산은 5%까지로 합니다.
밀봉한 병은 가스(NOx)의 압력이 쌓여 파열한 사례가 있습니다. 뚜껑에 작은 구멍을 뚫어 압력을 빼거나, 때때로 압력을 뺍니다.
메탄올에 질산을 5%를 넘게 넣은 액은 데우면 격렬하게 분해합니다. PACE의 주석 부식 표도 나이탈은 10%를 넘지 않는다고 하고 있습니다.
알코올을 먼저 넣고, 질산을 나중에 넣습니다.
출처: Vander Voort 실험실 안전; PACE 안전의 기본; PACE 부식액 해설; PACE 주석 합금의 부식
왕수·글리세레기아(염산과 질산의 액)
섞으면 열이 나고, 시간이 지나면서 분해하여 염소·이산화질소가 나옵니다. 사용 직전에 소량을 만들고, 섞은 뒤 약 15분 이상 두지 말며, 사용한 뒤 바로 버립니다.
만든 액을 밀폐 용기에 넣지 않습니다(압력이 걸립니다). 부푼 용기는 바로 폐액으로 처리합니다. 흄 후드 안에서 다룹니다.
글리세레기아는 질산과 글리세린을 포함합니다. 질산과 글리세린(이나 글리콜)의 진한 혼합물은 폭발하는 경우가 있고 액은 곧 분해하므로, 소량만 만들어 사용한 뒤 바로 버립니다. 질산과 황산을 포함하는 무수 액에는 글리세린을 쓰지 않습니다(나이트로글리세린이 생길 우려).
출처: Vander Voort 실험실 안전; PACE 부식액 해설; PACE 스테인리스강
페리시안화칼륨의 액(무라카미 시약)
페리시안화칼륨은 독성이 있지만, 안정하여 비교적 안전하게 쓸 수 있다고 합니다. 다만 산에 닿으면 시안화수소가 나오므로, 액은 알칼리성으로 유지하고, 산과 섞지 말며, 산 폐액에 넣지 않습니다.
뜨거운 액은 끓어 넘칠 수 있으므로 흄 후드에서 쓰고, 버리기 전에 식힙니다.
시안화칼륨·시안화나트륨은 이것과는 다른, 독성이 극히 강한 물질로, 산이나 산의 증기에 닿으면 특히 위험합니다. 취급에 익숙한, 훈련을 받은 사람만 쓰는 것이므로 이것들을 포함하는 액은 이 페이지에 싣지 않습니다.
출처: Vander Voort 실험실 안전; PACE 부식액 해설; PACE 스테인리스강; ASTM E2014-17
수산화나트륨·수산화칼륨의 액
강한 알칼리로, 피부와 눈을 침식합니다. 데워서 쓰는 액은 PE·PP 용기로 데우고, 유리 용기로 데우지 않습니다.
출처: PACE 부식액 해설
염산을 포함하는 액(염화철·염화구리의 액도)
진한 염산은 피부를 강하게 침식하여 심한 화학 화상을 일으키고, 눈에 매우 위험하며, 코와 목을 자극합니다. 염화수소 가스가 나오므로 흄 후드 안에서 다룹니다.
산을 묽힐 때는 물에 산을 넣고, 반대로 하지 않습니다. 진한 산이 금속에 닿으면 수소가 나오는 경우가 있어 화재·폭발의 위험이 됩니다.
출처: Vander Voort 실험실 안전; PACE 안전의 기본
옥살산의 액
삼키면 유해하고, 눈에 심한 손상을 일으키며, 피부와 호흡기를 자극합니다(GHS 분류).
강한 산화제와 격렬하게 반응하므로 질산과 섞지 않습니다. 어떤 종류의 은 화합물과 반응하여 폭발성인 옥살산은을 만듭니다.
출처: 일본 후생노동성 직장 안전 사이트 옥살산; Vander Voort 실험실 안전
산화제를 포함하는 액(과황산암모늄·과망가니즈산칼륨·과산화수소)
과황산암모늄은 산화성 고체로, 가연물과 섞이면 발화하여 격렬하게 탈 수 있습니다. 흡입하면 천식 등의 알레르기를, 피부에 묻으면 알레르기성 반응을 일으킬 우려가 있습니다(GHS의 호흡기 과민성·피부 과민성 구분 1). 가루를 흡입하지 않도록 하고, 가연물에서 떨어뜨려 보관합니다.
과망가니즈산칼륨은 특히 유기물에 닿으면 화재·폭발의 위험이 있습니다. 황산과 섞으면 격렬하게 폭발할 수 있으므로 섞지 않습니다.
과산화수소는 3% 액이면 비교적 안전하게 쓸 수 있지만, 30% 액은 매우 강한 산화제입니다. 둘 다 눈을 심하게 손상시킵니다.
출처: 일본 후생노동성 직장 안전 사이트 과황산암모늄; Vander Voort 실험실 안전
메타중아황산칼륨을 포함하는 착색액(Klemm·Beraha·LB1)
메타중아황산칼륨은 눈에 심한 손상을 일으킵니다(GHS 구분 1). 산에 닿으면 유독한 가스가 나오므로 산 폐액에 넣지 않습니다. 염산을 포함하는 Beraha I 시약에는 사용 직전에 넣고, 흄 후드 안에서 씁니다.
출처: 메타중아황산칼륨 SDS; PACE 스테인리스강
전해 에칭(옥살산·수산화나트륨·Barker 시약 등)
직류 전원과, 전기가 통하는 산이나 알칼리 액을 씁니다. 젖은 손으로 만지면 고통스러운 감전을 당할 수 있으므로, 전원 설정을 바꿀 때는 손을 말려 둡니다.
전해에서는 수소를 포함하는 가스나 증기가 나옵니다. 흄 후드 안이나 환기가 잘되는 곳에서 합니다.
출처: PACE 안전의 기본
과염소산을 포함하는 전해 연마액(이 페이지에는 조건을 싣지 않음)
과염소산은 강한 산화제입니다. 가열하면 폭발할 수 있고, 농도가 72%를 넘으면 불안정하며, 마르면 충격이나 진동으로 폭발할 수 있습니다. 가연물·유기물과 격렬하게 반응하고, 종이 등과 섞이면 실온에서 자연 발화할 수 있습니다.
유기물에 닿으면 매우 불안정한 과염소산염을 만듭니다. 과염소산과 무수 아세트산의 전해 연마액은 권장되지 않습니다. 액은 차갑게 유지하고(온도가 오르면 산화력이 커진다), 보존하지 말며, 페놀 수지 등으로 마운팅한 시편을 과염소산 액으로 전해 연마해서는 안 됩니다(폭발 사례가 있습니다). 증기에는 물로 씻어 내리는 방식의 전용 흄 후드가 필요합니다.
이 페이지는 과염소산계 전해 연마액의 조성과 조건을 싣지 않습니다. 전해 연마가 필요할 때는 전용 설비와 절차서가 있는 곳에서 담당자와 함께 하십시오.
출처: 일본 후생노동성 직장 안전 사이트 과염소산; Vander Voort 실험실 안전
6가 크롬(무수 크롬산)을 포함하는 액(이 페이지에는 싣지 않음)
무수 크롬산은 GHS에서 발암성 구분 1A, 흡입·피부 접촉 시 생명에 위험, 호흡기 과민성 등으로 분류되는 강한 산화제입니다.
이 페이지는 6가 크롬을 포함하는 액(아연의 Palmerton 시약, Al의 Graff–Sargent 시약 등)의 절차를 싣지 않습니다. 대신 쓸 액은 각 재료의 항목에 있습니다.
출처: 일본 후생노동성 직장 안전 사이트 무수 크롬산; PACE 아연 합금의 부식; PACE 알루미늄
이 페이지에 싣지 않은 액
다음 액은 위험이 특히 크므로 조성도 절차도 싣지 않았습니다. 전용 설비와 절차가 있고, 취급 훈련을 받은 곳에서만 쓰이는 것입니다.
- 시안화칼륨·시안화나트륨을 포함하는 액(금 등의 귀금속에 쓰임) — 독성이 극히 강함(위의 '페리시안화칼륨의 액')
- 과염소산을 포함하는 전해 연마액(Ti·Al·강의 EBSD용 등) — 폭발 위험(위의 '과염소산')
- 6가 크롬을 포함하는 액(Palmerton 시약·Graff–Sargent 시약 등) — 발암성 등(위의 '6가 크롬')
- 카드뮴염·납염을 쓰는 착색액(Beraha의 CdS 액·PbS 액) — 중금속염을 쓰기 때문
- 용융염·끓는 진한 산·진한 HF를 쓰는 세라믹스의 화학 부식 — PACE의 안내도 심각한 위험으로 다룸. 세라믹스는 먼저 열 부식이나 편광·미분 간섭으로
부식액 29
조성은 mL(부피)와 g(질량)으로 적었습니다. 산은 따로 밝히지 않는 한 시판 진한 시약의 양입니다. 어떤 액이든 사용하기 전에 안전 주의 사항을 읽으십시오: 모든 액에 공통
위험 질산+알코올
- 조성
- 질산 1~10 mL + 에탄올 90~99 mL. 보통은 2%(질산 2 mL + 에탄올 98 mL). 메탄올도 쓰이지만 누적독이며 피부로도 흡수되므로, 가능하면 에탄올로 만든다(메탄올이면 질산 5%까지). 3%를 넘는 액은 그날 만들고, 밀봉하지 않는다
- 사용법·시간
- 침지나 닦아내기. 2%로 5~30초(5~10초부터 시작한다). 단단한 강은 3~5%(5%를 넘지 않는다)
- 아연 도금층은 0.5~2%, 수 초(과에칭되기 쉽다). Mg 합금은 1~2%, 5~15초로 하고 에탄올로 헹군다
- 보이는 것
- 페라이트의 결정립계와 펄라이트(둘 다 보인다), 마르텐사이트, 침탄·질화층, 주철의 기지. 철강에서 가장 많이 쓴다.
출처: PACE 부식액 해설; PACE 탄소강; 부르사 공과대학교 실험 자료; Metkon 부식액 표; Struers 아연 도금; PACE 마그네슘
위험 피크르산
- 조성
- 피크르산 2~4 g + 에탄올 100 mL(4%가 보통)
- 사용법·시간
- 침지 5~60초(주철에서는 닦아내기 10~30초). 에탄올, 이어서 물로 헹구고 바로 말린다
- 보이는 것
- 세멘타이트를 부식하여 펄라이트의 층·구상화한 탄화물·템퍼링 탄화물의 분포를 뚜렷하게 드러낸다. 페라이트의 결정립계는 드러나지 않으므로, 둘 다 보고 싶을 때는 나이탈과 조합한다.
출처: PACE 부식액 해설; PACE 탄소강; 부르사 공과대학교 실험 자료; Metkon 부식액 표
위험 피크르산 염산
- 조성
- 피크르산 1 g + 염산 5 mL + 에탄올 100 mL
- 보이는 것
- 마르텐사이트계·석출 경화계 스테인리스강과 담금질한 공구강·고속도강의 표준. 구 오스테나이트 결정립계, 템퍼링 마르텐사이트, 탄화물.
출처: PACE 부식액 해설; PACE 스테인리스강; PACE 공구강; 부르사 공과대학교 실험 자료
위험 아황산염
- 조성
- 티오황산나트륨 10 g + 메타중아황산칼륨 3 g + 물 100 mL(Vander Voort의 10/3 액. 시판 조합품은 질량으로 티오황산나트륨 5~15%·메타중아황산칼륨 2~5%)
- 사용법·시간
- 침지 30~120초. 마무리는 0.05 µm까지(변형이 없는 면으로)
- 보이는 것
- 페라이트(청록·주황), 마르텐사이트(갈색), 베이나이트(중간)를 착색하고, 잔류 오스테나이트는 착색되지 않고 희게 남는다(색은 결정 방위와 조성에 따라 변한다).
출처: Vander Voort 착색 에칭; PACE 부식액 해설
위험 아황산염
- 조성
- 티오황산나트륨 포화 수용액 50 mL + 메타중아황산칼륨 1 g
- 사용법·시간
- 침지 30초~3분(착색될 때까지). 물, 이어서 에탄올로 헹구고 자연 건조한다(압축 공기를 대지 않는다)
- 보이는 것
- 황동의 쌍정이 있는 결정립, 2상 스테인리스강의 상, 강의 페라이트·펄라이트 등을 착색한다(색은 방위와 조성에 따라 변한다).
출처: Vander Voort 착색 에칭; PACE 스테인리스강; PACE 구리 합금; PACE 부식액 해설
위험 아황산염
- 조성
- 티오황산나트륨 포화 수용액 50 mL + 메타중아황산칼륨 5 g
- 사용법·시간
- 침지 60~120초. 약 40℃로 데우면 색이 잘 든다
- 보이는 것
- 페라이트를 청색, 마르텐사이트를 갈색~검은색으로 하고, 잔류 오스테나이트는 희게 남는다(오스템퍼링 구상 흑연 주철 기지의 구별 등).
출처: PACE 주철; PACE 구리 합금
위험 HF 염산 아황산염
- 조성
- 원액: 물 1000 mL + 염산 200 mL + 이플루오린화수소암모늄 24 g
- 사용액: 원액 100 mL + 메타중아황산칼륨(마르텐사이트계 0.1~0.2 g, 오스테나이트계·페라이트계 0.3~0.6 g, PACE는 1 g). 사용 직전에 넣는다
- 보이는 것
- 스테인리스강의 결정립(쌍정이 있는 결정립도)을 착색한다. 2상 스테인리스강의 상 구별에 PACE의 첫 번째 선택.
출처: Vander Voort 착색 에칭; PACE 스테인리스강; PACE 주철
위험 HF 아황산염
- 조성
- 이플루오린화수소암모늄 20 g + 메타중아황산칼륨 0.5 g + 물 100 mL(온수로 녹인다)
- 보이는 것
- 2상 스테인리스강에서 오스테나이트를 착색하고, 페라이트는 착색하지 않는다.
출처: Vander Voort 착색 에칭
위험 옥살산 전해
- 사용법·시간
- 전해: 시편을 양극, 스테인리스강을 음극으로 하고, 직류 6 V(전극 간격 25 mm). 조직을 보려면 15~30초(Ni 합금은 3~6 V로 5~30초). 예민화 판정(ASTM A262 Practice A)의 조건은 규격 본문에 따른다
- 피트가 생기면 3~4 V로 낮추거나 시간을 짧게 한다
- 보이는 것
- 오스테나이트계 스테인리스강의 결정립계(step·dual·ditch 판정), 시그마상·탄화물.
출처: PACE 부식액 해설; PACE 스테인리스강; PACE 니켈 합금; 부르사 공과대학교 실험 자료; 일본 후생노동성 직장 안전 사이트 옥살산
위험 강알칼리 전해
- 사용법·시간
- 전해: 시편을 양극으로 하고, 직류 2~6 V, 5~30초
- 보이는 것
- 스테인리스강의 시그마상을 주황~갈색으로 드러낸다.
출처: PACE 스테인리스강
위험 염산+질산
- 조성
- 염산 15~30 mL + 질산 5~10 mL + 글리세린 10 mL(출처에 따라 비율에 폭이 있다: PACE의 액 해설 15:10:10, 스테인리스강 안내 질산 10·염산 20~30·글리세린 10, Ni 합금 안내 15:5:10)
- 사용법·시간
- 닦아내기 10~60초(침지하지 않는다: 국부적으로 열이 난다). 물, 이어서 에탄올로 헹군다. 새로 만든 것을 쓰고, 보존하지 않는다
- 보이는 것
- 오스테나이트계 스테인리스강과 Ni기 합금의 결정립계·쌍정·탄화물·시그마상. 전해 옥살산 전에 가볍게 닦아 표면을 활성화하는 데에도 쓴다.
주의
- 질산과 글리세린의 진한 혼합물은 폭발하는 경우가 있다. 소량만 만들고, 사용한 뒤 바로 버린다('안전' 항목)
출처: PACE 부식액 해설; PACE 스테인리스강; PACE 니켈 합금; Vander Voort 실험실 안전
위험 염산+질산
- 사용법·시간
- 5~15초. 새로 만든 것을 쓰고, 바로 버린다
- 보이는 것
- 인코넬 등 부식되기 어려운 Ni기 합금.
출처: PACE 니켈 합금; Vander Voort 실험실 안전
위험 염산
- 조성
- 황산구리 10 g + 염산 50 mL + 물 50 mL(시판 조합품은 질량으로 염산 10~20%·황산구리 2~10%)
- 사용법·시간
- 침지나 닦아내기 5~60초. 황산을 몇 방울 넣으면 강해진다
- 보이는 것
- Ni기 초합금(인코넬 600·625·718)·오스테나이트계 스테인리스강·Co기 합금의 결정립계와 탄화물.
출처: Metkon 부식액 표; PACE 부식액 해설
위험 염산
- 조성
- 염화구리(II) 5 g + 염산 100 mL + 에탄올 100 mL
- 사용법·시간
- 닦아내기나 침지 5~60초(2상 스테인리스강은 30초~2분)
- 보이는 것
- 스테인리스강의 결정립계, 2상 스테인리스강의 페라이트, 시그마상, Ni 합금(모넬 등)의 조직.
출처: Metkon 부식액 표; PACE 부식액 해설; PACE 스테인리스강; PACE 니켈 합금
위험 염산
- 조성
- 염화철(III) 45 g + 염화구리암모늄 9 g + 염산 150 mL + 물 75 mL
- 보이는 것
- 하스텔로이 등 내식성이 높은 Ni 합금, 페라이트계·마르텐사이트계·석출 경화계 스테인리스강의 결정립계.
출처: PACE 니켈 합금; PACE 부식액 해설
위험 염산
- 조성
- 염화구리(II) 5 g + 염산 40 mL + 물 30 mL + 에탄올 25 mL
- 보이는 것
- 저탄소강·마레이징강의 냉간 가공 변형 무늬(슬립선·변형대).
출처: 부르사 공과대학교 실험 자료; PACE 부식액 해설
위험 페리시안화물 강알칼리
- 조성
- 페리시안화칼륨 10 g + 수산화칼륨 10 g(또는 수산화나트륨 7~10 g) + 물 100 mL. 알칼리를 먼저 물에 녹인 뒤 넣는다
- 사용법·시간
- 초경합금: 실온에서 10~60초. 강의 탄화물: 차가운 액으로, 또는 50~80℃에서 3~10분. 새로 만든 것을 쓴다. 산과 섞지 않는다
- 보이는 것
- WC-Co의 WC와 Co 결합상의 분포(상온), 강의 탄화물(D2·A2의 Cr 탄화물, 고속도강의 탄화물), 스테인리스강의 시그마상.
출처: PACE 부식액 해설; PACE 초경·서멧; PACE 공구강; Metkon 부식액 표; 부르사 공과대학교 실험 자료
위험 HF 염산
- 조성
- 플루오린화수소산 2 mL + 염산 3 mL + 질산 5 mL + 물 190 mL(PACE의 Al 안내의 1.0 : 1.5 : 2.5 : 95 mL도 같은 비율). PE·PP 용기로 만든다
- 사용법·시간
- 침지 8~20초. 차가운 물(또는 온수)로 충분히 헹군다. Al을 알코올로 헹구지 않는다. 새로 만든 것을 쓴다
- Ti 합금: 침지 3~10초(PACE의 Ti 안내), 10~20초(Metkon)
- 보이는 것
- 전신용 Al 합금(1000~7000계)의 결정립계와 제2상 입자(Al₂Cu·Mg₂Si·MgZn₂), 가공한 그대로의 결정립과 재결정한 결정립. Cu를 포함하는 2000계에서는 Cu 오염이 남는 경우가 있으며, 그때는 0.5% HF로 바꾼다. Ti 합금에도 쓴다.
출처: PACE 부식액 해설; PACE 알루미늄; PACE 티타늄; Metkon 부식액 표
위험 HF
- 조성
- 플루오린화수소산 0.5 mL + 물 99.5 mL(PE·PP 용기로)
- 보이는 것
- Al 합금의 결정립계와 제2상 입자. Cu를 포함하는 2000계에서 켈러 시약 대신 쓴다.
출처: PACE 부식액 해설
위험 HF 전해
- 조성
- 플루오로붕산(HBF₄, 48%) 4~5 mL + 물 200 mL
- 사용법·시간
- 시편을 양극, Al이나 스테인리스강을 음극으로 하고, 직류 20~30 V로 30초~3분. 물로 헹구고 편광(예민색판)으로 본다
- 보이는 것
- 양극 산화막의 두께가 결정 방위에 따라 다르므로, 편광에서 결정립마다 색이 다르게 보인다(결정립의 크기·방위 구별).
주의
- 플루오로붕산은 부식성이다. 흄 후드에서, 보호구를 착용하고 쓴다(PACE)
- 플루오로붕산은 분해하면 플루오린화수소를 내고 유리를 침식한다. HF와 같은 대책으로, PE 병으로 다룬다(SDS)
출처: PACE 부식액 해설; PACE 알루미늄; Vander Voort 착색 에칭; 플루오로붕산 SDS
위험 강알칼리
- 조성
- 수산화나트륨 1~10 g + 물 100 mL(Al의 조직은 1%, 매크로 조직은 10~20%)
- 사용법·시간
- Al: 1%를 닦아내기나 침지로 30~60초(생긴 오염은 질산으로 제거한다). 매크로 조직: 10~20%를 50~70℃에서 30~60초. Zn: 10%를 1~5초
- 보이는 것
- Al의 조직(HF를 쓰지 않는 액), Al의 단류선·편석·용접부의 매크로 조직, 순아연·저합금 아연.
출처: PACE 알루미늄; PACE 부식액 해설; PACE 아연 합금의 부식; 부르사 공과대학교 실험 자료
위험 강알칼리 산화제
- 조성
- 과망가니즈산칼륨 4 g + 수산화나트륨 1 g + 물 100 mL(PACE의 액 해설은 수산화나트륨 4 g으로 하고 데워서 쓴다)
- 보이는 것
- Al 합금의 결정립을 착색한다. 주조 합금이 전신재보다 착색되기 쉽다.
주의
- 과망가니즈산칼륨은 피부나 작업대를 물들이므로 트레이 안에서 다룬다(PACE)
출처: Vander Voort 착색 에칭; PACE 알루미늄; PACE 부식액 해설
위험 HF
- 조성
- 플루오린화수소산 1~3 mL + 질산 2~6 mL + 물 100 mL 정도(Metkon: HF 2·HNO₃ 6·물 92 mL, PACE: 약 HF 2 mL + HNO₃ 6 mL + 물 100 mL). PE·PP 용기로 만든다
- 사용법·시간
- 닦아내기 3~15초(침지하면 HF로 과도하게 침식된다). 차가운 물로 충분히 헹군다. PACE의 Ti 안내는 침지 10~30초도 들고 있지만, 액 해설은 닦아내기로 하고 있다
- 보이는 것
- Ti 합금(순 Ti·Ti-6Al-4V 등)의 α상(밝음)과 β상(어두움), 변태한 β의 콜로니, 결정립계. Zr 합금에도 쓴다.
출처: PACE 부식액 해설; PACE 티타늄; Metkon 부식액 표
위험 HF
- 조성
- 물 100 mL + 에탄올 25 mL + 이플루오린화수소암모늄 2 g(원래의 에탄올 50 mL로는 부식 얼룩이 생긴다)
- 보이는 것
- Ti의 결정립을 방위에 따라 착색한다(기계적 쌍정도 보인다). 편광과 조합하여 α 케이스의 깊이를 측정하는 데에도 쓴다.
출처: Vander Voort 착색 에칭; PACE 티타늄
위험 산화제
- 사용법·시간
- 닦아내기나 침지 5~60초. 새로 만든 것을 쓴다(1~2일이면 분해한다)
- 보이는 것
- 무산소동·황동·양백·청동의 결정립계와 풀림 쌍정, 황동의 α·β상.
출처: PACE 구리 합금; PACE 부식액 해설; 일본 후생노동성 직장 안전 사이트 과황산암모늄
위험 염산
- 조성
- 염화철(III) 5~10 g + 염산 5~50 mL + 물·에탄올 또는 메탄올 100~120 mL(합금에 맞추어 농도를 바꾼다)
- 보이는 것
- 구리 합금의 결정립계·상, 청동의 Sn 편석(덴드라이트), 주석–구리 합금.
주의
- 메탄올로 만들 때는 메탄올의 독성(피부로도 흡수된다)에 주의한다. 가능하면 에탄올로 만든다('안전' 항목의 '질산과 알코올의 액'도 참조)
출처: PACE 구리 합금; 부르사 공과대학교 실험 자료; PACE 주석 합금의 부식
위험 산화제
- 조성
- 암모니아수(진한 것) : 3% 과산화수소 : 물 = 1 : 1 : 1(물은 생략 가능)
- 사용법·시간
- 닦아내기 5~30초. 섞은 뒤 몇 분이면 약해지므로 사용 직전에 만든다
- 보이는 것
- 구리·황동의 결정립계.
주의
- 진한 암모니아수는 자극이 강한 증기를 낸다. 흄 후드 안에서 다룬다(SDS)
출처: 부르사 공과대학교 실험 자료; PACE 구리 합금
위험 피크르산
- 조성
- 피크르산 4.2~6 g + 아세트산 5~30 mL + 물 0~15 mL + 에탄올 100 mL(출처에 따라 비율에 폭이 있다)
- 사용법·시간
- 10~30초. 에탄올로 헹군다(물로 헹구지 않는다)
- 보이는 것
- Mg 합금(Mg–Al·Mg–Al–Zn 등)의 조직.
주의
- 빙초산은 부식성이고 인화성이 있다. 화기를 피하고 흄 후드에서 다룬다(SDS)
출처: PACE 마그네슘; 서스캐처원 대학교 피크르산 절차; Steel Data(부식액 No.126)
위험 염산
- 조성
- 염산 1~5 mL + 에탄올·메탄올 또는 물 100 mL
- 보이는 것
- 순주석·주석–납 합금·주석–안티모니–구리 합금, 아연의 결정립계와 제2상.
주의
- 메탄올로 만들 때는 메탄올의 독성(피부로도 흡수된다)에 주의한다. 가능하면 에탄올로 만든다('안전' 항목의 '질산과 알코올의 액'도 참조)
출처: PACE 주석 합금의 부식; PACE 아연 합금의 부식
왜 이전 단계의 긁힘을 완전히 없애야 하는가(변형층)
연삭 긁힘은 홈만이 아닙니다. 홈 아래에는 눈에 보이지 않는 소성 변형층이 남습니다. 다음 단계는 홈을 없앨 뿐 아니라 이 층도 제거해야 합니다. Struers의 안내는 '어느 단계든 이전 단계의 손상을 제거하고, 자기 단계의 손상은 되도록 적게 한다'는 것을 원칙으로 하고 있습니다.
이 층이 남으면, 연마한 그대로는 평탄해 보여도 부식하면 긁힘이나 흐트러짐이 떠오릅니다. 이것은 부식액이 긁힘을 낸 것이 아니라, 연마로 가려져 있던 변형이 드러난 것입니다. 무른 금속(Al·Cu·Sn·오스테나이트계 스테인리스강·Ti)일수록 일어나기 쉬우며, 출처는 마지막 연마를 늘리는 것, 화학 기계 연마(콜로이달 실리카), 연마와 가벼운 부식의 반복을 권하고 있습니다.
변형의 깊이는 겉보기의 홈으로는 알 수 없습니다. 철·구리·티타늄을 연삭지로 연삭하고 변형의 깊이를 EBSD와 FIB로 측정한 연구에서는, 같은 연삭지라도 EBSD로 측정한 깊이가 FIB로 본 깊이보다 훨씬 크게 나왔습니다. 측정 방법에 따라서도 값이 바뀔 만큼, 보이지 않는 곳까지 미친다는 것입니다.
변형층을 꺼리는 측정 방법일수록 영향이 커집니다. EBSD는 표면에서 10~50 nm 깊이의 회절을 이용하므로, 약간의 변형으로도 패턴이 약해집니다. 담금질강의 잔류 오스테나이트는 연삭·연마의 변형으로 변태하는 경우가 있으며, X선 회절로 양을 측정할 때는 전해 연마한 면에서 측정합니다.
확인 방법: 단계마다 시편을 90° 돌려, 이전 단계 방향의 긁힘이 남아 있지 않은지 봅니다. PACE는 새 긁힘의 방향으로 고르게 될 때까지 걸린 시간의 약 3배를 계속하는 것을 기준으로 하고 있습니다.
출처: Struers Metalog Guide; Metkon 연마 결함 12가지; PACE 불량 해결 안내; Pinard 외(변형 깊이); Witt·Nowell(EBSD 시편); Lambda Technologies 잔류 오스테나이트
에칭에서는 무슨 일이 일어나는가
결정립계는 원자 배열이 흐트러져 에너지가 높으므로, 결정립 내부보다 빨리 녹아 홈이 됩니다. 홈에서는 빛이 똑바로 돌아오지 않으므로, 현미경에서는 검은 선으로 보입니다.
화학적으로 다른 상은 녹는 속도가 다릅니다. 전위가 다른 상이 접하면 국부 전지가 되어 한쪽 상이 선택적으로 녹습니다. 같은 상이라도 결정 방위에 따라 녹는 정도가 달라, 방위가 같은 결정립은 같은 밝기로 보입니다.
착색 에칭(Klemm·Beraha·Weck 등)은 녹이는 것이 아니라 표면에 얇은 막(대부분 황화물)을 석출시킵니다. 막은 결정 방위나 조성에 따라 다른 두께로 자라며, 빛의 간섭으로 명시야에서도 색이 듭니다. 색의 폭이 좁으면 방위가 고르다는 것(집합 조직)을 나타냅니다. 막은 연마 손상에 민감하므로, 흑백 부식보다 공들인 준비가 필요합니다.
전해 에칭은 시편을 양극으로 하여 직류를 흘리고, 전압과 시간으로 조절합니다(전해 옥살산 등). Al의 Barker 시약 양극 산화는 막의 두께가 결정 방위에 따라 다르므로, 편광에서 결정립마다 색이 다르게 보입니다. 세라믹스의 열 부식은 소결 온도보다 조금 낮게 가열하여 결정립계에 홈을 만듭니다.
출처: 부르사 공과대학교 실험 자료; Vander Voort 착색 에칭; PACE 부식액 해설; PACE 세라믹스
자주 묻는 질문
나이탈과 피크랄은 어떻게 구분해서 씁니까?
나이탈은 페라이트의 결정립계와 펄라이트를 모두 드러내므로, 강의 일반 조직과 결정립 크기에 씁니다. 피크랄은 세멘타이트를 부식하고 페라이트의 결정립계는 드러내지 않으므로, 펄라이트의 층이나 구상화·템퍼링 탄화물을 보는 데 알맞습니다. 둘 다 보고 싶을 때는 조합합니다. 피크랄은 피크르산을 포함하므로 액을 말리지 마십시오.
부식했더니 긁힘이 나타났습니다. 부식액이 나쁜 것입니까?
대개는 아닙니다. 마지막 연마에서 평탄해 보이던 변형층이나 얕은 홈을 부식이 보이게 만든 것입니다. 이전 단계로 돌아가 다시 연마하고, 씻은 뒤 다시 부식하십시오. 연마와 가벼운 부식을 반복하면 확인할 수 있습니다.
마무리는 알루미나와 콜로이달 실리카 중 어느 쪽이 좋습니까?
재료와 목적에 따라 다릅니다. PACE는 콜로이달 실리카가 기지를 화학적으로 침식하여 미세한 개재물을 들뜨게 하는 경우가 있으므로, 강의 마무리에 0.05 µm 알루미나를 표준으로 하고 있습니다. EBSD, Ti(과산화수소를 섞는다), 세라믹스, 뭉개지기 쉬운 무른 금속에서는 콜로이달 실리카의 화학 기계 연마가 도움이 됩니다. 어느 쪽이든 면 위에서 말리지 말고, 마지막에는 물로 헹굽니다.
플루오린화수소산을 쓰지 않고 Al이나 Ti를 부식할 수 있습니까?
Al은 1% 수산화나트륨, Weck 시약(과망가니즈산칼륨과 수산화나트륨의 착색액), Barker 시약 양극 산화(플루오로붕산. 부식성)로 조직을 드러낼 수 있습니다. Ti는 대부분의 부식액이 HF를 포함합니다. PACE는 HF를 포함하지 않는 액(묽은 염산과 황산을 끓여서 쓰는 Ogden–Holden 시약)도 들고 있지만, 끓는 산을 씁니다. HF를 쓴다면 글루콘산칼슘 겔을 준비하고, 소속 기관의 절차를 따르십시오.
피크르산 병 입구에 마른 결정이 붙어 있었습니다. 어떻게 하면 됩니까?
만지지도 옮기지도 말고, 뚜껑도 열지 마십시오. 마른 피크르산이나 피크르산염은 충격·마찰로 폭발할 수 있습니다. 소속 기관의 안전·폐기 담당자에게 바로 연락하십시오. 평소에 고체는 물로 적신 상태로 보관하고, 정기적으로 마르지 않았는지 봅니다.
마그네슘을 물로 연마하면 안 되는 이유는 무엇입니까?
Mg는 물과 반응하여 곧 산화하고(흰 가루 같은 면이 된다), 수소도 나옵니다. 절단부터 연마·부식 후의 세척까지 에탄올계 윤활액과 세척을 쓰고, 연마한 뒤 바로 말려 데시케이터나 에탄올 속에 보관합니다. 절단 칩은 발화하기 쉬우므로 마른 상태로 자르지 마십시오.