조직 사진 측정실

절단법과 면적법의 차이·어느 쪽을 쓸까

절단법은 시험선과 입계의 교점을 세어 평균 절편 길이 ℓ̄를 구하고, 면적법은 틀 안의 결정립을 세어 1 mm²당 결정립의 수 N_A를 구합니다. 둘 다 ASTM E112의 식으로 결정립도 번호 G로 환산할 수 있지만, 세는 대상이 다릅니다(선 위의 입계와 면 안의 결정립). Vander Voort는 두 방법이 조직의 서로 다른 측면을 재기 때문에 딱 맞지는 않지만 가까운 값이 된다고 썼습니다.

수고가 다릅니다. 면적법은 센 결정립에 표시를 해 나가야 하므로 시간이 걸립니다. E112는 상대 정확도 10 %를 얻는 기준을 절단법에서 교점 약 400개, 면적법에서 결정립 약 700개로 제시합니다. Vander Voort도 같은 정밀도라면 절단법이 훨씬 짧은 시간에 끝난다고 합니다.

등축 결정립에서 빠르게 번호를 구하려면 절단법, 특히 동심원 3개가 좋은 방법입니다(방향의 치우침이 평균되며, E112도 권장합니다). 결정립의 수 자체가 필요할 때나 결정립의 형태를 확인하면서 세고 싶을 때는 면적법을 씁니다. 사각형 틀(Saltykov의 방법)은 틀 안의 결정립이 적어도 안정된 값이 나왔다고 보고되어 있습니다.

압연 등으로 결정립이 한 방향으로 늘어나 있을 때는 방향별로 나누어 측정합니다(이 페이지에서는 ‘가로 직선 1개’와 ‘세로 직선 1개’로 따로 셉니다). E112에는 방향별 ℓ̄와 그 비로 늘어남을 나타내는 방법이 있습니다. 결정립의 크기가 두 개의 봉우리로 나뉜 혼립은 E112의 대상이 아니며, ASTM E1181에서 다룹니다.

2상 조직에서 한쪽 상의 결정립 크기를 구할 때는 그 상의 부피 분율(점 계수법)과 그 상의 결정립만 센 절단법을 조합합니다(E112: ℓ̄_α = V_Vα · L / N_α, N_α는 α 결정립을 가로지른 수).

출처: Univ. of Michigan 실험 자료(결정립도); Vander Voort, Buehler Tech-Notes; Vander Voort (2013) M&M; ASTM E112-13(2021)의 개요; ASTM E1181의 개요

몇 개를 세면 충분한가(상대 정확도와 개수)

정밀도를 정하는 것은 한 시야에서 센 수보다 시야별 값의 편차입니다. 이 페이지는 E112·E562와 마찬가지로 시야별 값으로부터 평균 x̄, 표준 편차 s, 95 % 신뢰 구간 t·s/√n, 상대 정확도 %RA = 100 × 신뢰 구간 / 평균을 구합니다. t는 자유도 n − 1인 t 분포의 값으로, 시야가 적을수록 커집니다(n = 5에서 2.776, n = 10에서 2.262, n = 20에서 2.093).

E112의 기준: 절단법은 한 번 놓을 때 40~100개(동심원 3개), 직선에서는 50개 이상 셀 수 있는 배율로 하고 3~5시야 이상을 셉니다. 면적법은 틀 안에 50개 이상(100개 정도까지), 3시야 이상입니다. 대부분의 목적에는 10 %RA 이하이면 충분하다고 합니다. 10 %를 넘으면 시야를 늘려 다시 계산합니다.

신뢰 구간은 대략 √n에 반비례하므로 시야를 4배로 늘리면 절반이 됩니다. 점 계수법에서는 점이 독립이라고 볼 수 있다면, 분율 p인 상을 P_T점 격자로 n시야 셀 때의 %RA는 약 200 √((1 − p) / (p · P_T · n))입니다. 적은 상일수록 많이 세어야 합니다. 예를 들어 5 %인 상을 100점 격자로 10 %RA로 하려면 이 식으로 약 76시야, E562의 표 3(측정하는 상이 조직 안에 무작위로 흩어져 있다고 본 값)으로는 80시야입니다.

E562는 눈으로 본 면적 비율로부터 격자점의 수를 고르는 표(2~5 %에서 100점, 5~10 %에서 49점, 10~20 %에서 25점, 20 %보다 많으면 16점)와 목표 %RA에 필요한 시야 수의 표를 싣고 있습니다. 다만 %RA는 표에서 찾지 말고 자신의 데이터로 계산합니다. 또 E562는 95 % 신뢰 구간을 계산하려면 적어도 30시야를 세야 한다고 합니다(부속서 A1). 시야가 30보다 적을 때의 신뢰 구간은 대략적인 값으로 읽습니다.

출처: Univ. of Michigan 실험 자료(결정립도); Univ. of Michigan 실험 자료(점 계수법); Vander Voort, Buehler Tech-Notes

입계가 드러나지 않았을 때·쌍정 경계를 셀까

절단법도 면적법도 모든 입계가 보이는 것이 전제입니다. 입계의 일부가 드러나지 않으면 교점이 줄어 ℓ̄는 커지고, 결정립이 줄어 N_A는 작아져, 어느 쪽이든 G를 작게(조대하게) 어림합니다. 이것은 세는 법으로는 바로잡을 수 없으므로 에칭부터 다시 합니다. 에칭 부족·과에칭·긁힘은 시편 준비·에칭 가이드를 참조하십시오.

입계를 잘 드러내는 부식액을 고릅니다. 예를 들어 강의 페라이트 결정립에는 나이탈을 씁니다. 피크랄은 세멘타이트를 부식하는 액으로 페라이트의 입계는 드러나지 않으므로(시편 준비·에칭 가이드의 피크랄 항목), 페라이트의 결정립도에는 맞지 않습니다. 오스테나이트계 강에 대해서는 ISO 643이 입계를 드러내고 쌍정 경계는 드러내지 않는 전해 에칭(60 % 질산)을 들고 있습니다.

결정립도 번호를 구할 때는 풀림 쌍정의 경계는 세지 않습니다(쌍정의 양쪽을 하나의 결정립으로 봅니다). E112의 정의대로입니다. 면심 입방 금속(오스테나이트계 스테인리스강·구리·황동·니켈 합금 등)에는 풀림 쌍정이 많고, 체심 입방인 페라이트에서는 풀림 쌍정이 보통 보이지 않습니다. 쌍정 경계는 곧고 평행한 두 선으로 보이는 경우가 많으므로, 입계와 구별하여 표시하지 않도록 합니다. 연구에서는 쌍정도 포함한 값을 쓰기도 하므로, 보고서에는 어느 쪽으로 세었는지 적습니다.

출처: Univ. of Michigan 실험 자료(결정립도); ISO 643:2019의 견본; Vander Voort, Buehler Tech-Notes

평균 결정립 지름과 결정립도 번호 환산의 주의점

‘평균 결정립 지름’에는 정의가 여러 가지 있습니다. (1) 평균 절편 길이 ℓ̄(공식집에서도 같은 이름. 절단법의 값 그 자체). (2) 결정립의 평균 단면적 Ā = 1/N_A의 제곱근 d̄ = √Ā(E112 표의 d̄. 정사각형 결정립을 가정한 값으로, E112는 물리적인 의미는 없다고 씁니다). (3) 원 상당 지름 √(4Ā/π). (4) 입체 결정립의 지름 D(같은 크기의 구라면 D = 1.5 ℓ̄, 14면체의 형태와 크기 분포를 가정한 추정에서는 D = 1.571 ℓ̄).

같은 조직이라도 E112 표의 관계에서는 d̄가 ℓ̄보다 약 12 % 크고, 원 상당 지름은 약 27 % 크며, D는 50 % 이상 커집니다. ‘결정립 지름 20 µm’라고 쓸 때는 어느 정의인지(ℓ̄·d̄·원 상당 지름)와 측정한 방법을 덧붙입니다. 홀-페치 관계에 넣는 d도 논문에 따라 ℓ̄인 경우도 있고 원 상당 지름인 경우도 있습니다.

결정립도 번호는 G가 1 커지면 N_A가 2배, ℓ̄가 1/√2배가 되는 로그 눈금입니다. 절단법의 G와 면적법의 G는 E112가 가정한 결정립 형태에서 일치하도록 정해져 있습니다. 실제 조직이나 이 페이지의 평면 합성 조직에서는 같은 조직이라도 두 방법의 G가 0.1~0.3 정도 어긋나기도 합니다. 번호를 평균하지 말고, ℓ̄나 N_A를 평균한 뒤 번호로 환산합니다(E112).

출처: Univ. of Michigan 실험 자료(결정립도)

JIS·ISO와 ASTM의 결정립도 번호

JIS G 0551(강 — 결정립도의 현미경 시험 방법)과 ISO 643은 1 mm²당 결정립의 수 m과 결정립도 번호 G를 m = 8 × 2^G로 연결합니다(G = 1에서 m = 16). ASTM E112는 100배 상의 1제곱인치당 결정립의 수를 2^(G−1)로 정하고 있으며, 실제 크기로는 N_A = 15.50 × 2^(G−1) = 7.75 × 2^G mm⁻²가 됩니다.

같은 N_A라면 G_JIS = log₂(N_A/8), G_ASTM = log₂(N_A/7.75)이므로, JIS·ISO의 번호는 ASTM보다 log₂(8/7.75) = 0.046 작아집니다. Vander Voort는 이 차이가 무시할 수 있을 만큼 작다고 합니다.

절단법의 값 ℓ̄에서 번호로 환산하는 식이 JIS와 ASTM에서 같은지는 공개 자료로는 확인할 수 없었습니다. 이 페이지의 결정립도 번호는 ASTM E112의 식으로 구합니다. JIS로 보고할 때는 JIS G 0551의 본문으로 확인하십시오. 참고로 JIS G 0551의 절단법은 동심원 3개나 직선 4개를 쓰고, 100배에서 합계 500 mm의 시험선으로 하며, 보통 적어도 5시야의 N_L을 평균합니다.

출처: 니가타현 공업기술종합연구소 (2020); Terayama 외 (2022); ISO 643:2019의 견본; Vander Voort (1991); Univ. of Michigan 실험 자료(결정립도)

연습용 합성 조직과 ‘참값’

합성 조직은 난수로 놓은 점으로 만드는 보로노이 분할입니다(어느 점에 가장 가까운지로 결정립을 정합니다). 점은 서로 일정 거리보다 가까워지지 않게 놓으므로, 결정립의 크기는 고른 편이 됩니다. 위아래·좌우가 이어져 있어, 모든 결정립이 이미지 안에 정확히 1개분씩 있습니다. 2상 조직은 일부 결정립을 어두운 상(줄무늬를 넣어 펄라이트로 본뜸)으로 하고, 입자 조직은 기지 안에 겹치지 않는 원(흑연 입자로 본뜸)을 놓습니다.

참값은 픽셀을 세지 않고 형태로부터 계산합니다. N_A는 결정립의 수 / 면적. 평균 절편 길이는 입계 길이의 합계 L_B로부터 ℓ̄ = πA / (2 L_B)(입계가 모든 방향으로 고르게 향한 조직에서는 시험선 길이당 교점의 수가 P_L = (2/π) L_A가 되는 관계). 부피 분율은 다각형과 원의 면적으로부터. 축척은 N_A가 고른 G의 값이 되도록 정합니다.

정답 확인의 ‘이상적으로 센 경우’는 직접 놓은 것과 같은 선·틀·격자로, 결정립이 바뀌는 곳이나 어두운 상에 놓인 점을 기계적으로 센 값입니다. 참값과의 차이는 주로 한정된 시야로 측정한 데서 오는 차이(편차)이고, 직접 센 수와의 차이는 세는 법의 차이입니다. 다만 면적법(틀 안의 결정립 + 걸친 결정립의 ½)은 틀 안의 결정립이 적으면 많게 나옵니다. 이 합성 조직에서 틀을 여러 곳에 놓고 다시 세어 보면, 틀 안에 약 13개일 때 +9 %, 약 25개일 때 +3~4 %, 약 50개일 때 +2 %, 약 100개일 때 +1 %였습니다. E112의 기준인 50개 이상이 들어가는 배율로 하면 이 치우침은 작아집니다.

합성 조직은 평면의 다각형이며 입체 결정립을 자른 단면이 아니므로, 절단법의 G가 면적법의 G보다 0.3 정도 크게 나옵니다. 답은 각 방법의 참값과 비교합니다. 난수 시드를 URL에 넣으면 같은 이미지를 공유할 수 있습니다.

출처: Rollett, Stereology (2014); Univ. of Michigan 실험 자료(결정립도)