Messraum für Gefügebilder

Linienschnittverfahren oder planimetrisches Verfahren: Unterschied und Wahl

Beim Linienschnittverfahren werden die Schnittpunkte der Messlinien mit den Korngrenzen gezählt; es liefert die mittlere Sehnenlänge ℓ̄. Beim planimetrischen Verfahren werden die Körner in einem Rahmen gezählt; es liefert die Zahl der Körner je mm², N_A. Beide Werte lassen sich mit den Formeln aus ASTM E112 in die Korngrößenkennzahl G umrechnen, gezählt wird aber Verschiedenes (Korngrenzen entlang einer Linie bzw. Körner in einer Fläche). Vander Voort weist darauf hin, dass die beiden Verfahren unterschiedliche geometrische Merkmale des Gefüges erfassen; ihre Ergebnisse liegen daher nahe beieinander, stimmen aber nicht genau überein.

Der Aufwand ist verschieden. Beim planimetrischen Verfahren muss jedes gezählte Korn markiert werden, was Zeit kostet. Als Richtwert für eine relative Genauigkeit von 10 % nennt E112 etwa 400 Schnittpunkte beim Linienschnittverfahren und etwa 700 Körner beim planimetrischen Verfahren. Auch nach Vander Voort ist das Linienschnittverfahren bei gleicher Genauigkeit deutlich schneller.

Für gleichachsige Körner und ein schnelles Ergebnis eignet sich das Linienschnittverfahren, besonders mit drei konzentrischen Kreisen (Orientierungseinflüsse mitteln sich heraus; E112 empfiehlt diese Anordnung). Das planimetrische Verfahren wird verwendet, wenn die Kornzahl selbst gebraucht wird oder die Kornform beim Zählen geprüft werden soll. Mit einem Rechteckrahmen (Verfahren nach Saltykov) wurden auch bei wenigen Körnern im Rahmen stabile Werte berichtet.

Sind die Körner etwa durch Walzen in einer Richtung gestreckt, wird jede Richtung getrennt gemessen (auf dieser Seite in getrennten Durchgängen mit „Eine waagerechte Gerade“ und „Eine senkrechte Gerade“ zählen). E112 beschreibt richtungsbezogene ℓ̄-Werte und ihr Verhältnis als Maß für die Streckung. Mischkorn, dessen Korngrößen sich in zwei Häufungen teilen, fällt nicht unter E112 und wird in ASTM E1181 behandelt.

Für die Korngröße einer Phase in einem zweiphasigen Gefüge wird ihr Volumenanteil (Punktzählverfahren) mit einem Linienschnittverfahren kombiniert, bei dem nur die Körner dieser Phase gezählt werden (E112: ℓ̄_α = V_Vα · L / N_α, wobei N_α die Zahl der geschnittenen α-Körner ist).

Quellen: Univ. of Michigan, Praktikumsunterlagen (Korngröße); Vander Voort, Buehler Tech-Notes; Vander Voort (2013) M&M; ASTM E112-13(2021), Übersicht; ASTM E1181, Übersicht

Wie viel gezählt werden muss (relative Genauigkeit und Anzahl)

Die Genauigkeit hängt weniger von der Zahl in einem Bildfeld ab als von der Streuung zwischen den Bildfeldern. Wie E112 und E562 berechnet diese Seite aus den Werten der Bildfelder den Mittelwert x̄, die Standardabweichung s, das 95-%-Konfidenzintervall t·s/√n und die relative Genauigkeit %RA = 100 × Konfidenzintervall / Mittelwert. t ist der Wert der Student-t-Verteilung mit n − 1 Freiheitsgraden und wird bei wenigen Bildfeldern größer (2,776 bei n = 5; 2,262 bei n = 10; 2,093 bei n = 20).

Richtwerte nach E112: Beim Linienschnittverfahren eine Vergrößerung wählen, bei der je Auflegen 40 bis 100 Schnittpunkte (drei konzentrische Kreise) bzw. mit Geraden mindestens 50 gezählt werden, und mindestens drei bis fünf Bildfelder auszählen. Beim planimetrischen Verfahren mindestens 50 Körner (bis etwa 100) in den Rahmen legen und mindestens drei Bildfelder auszählen. Für die meisten Zwecke gelten 10 %RA oder weniger als ausreichend; liegt der Wert darüber, weitere Bildfelder messen und neu berechnen.

Das Konfidenzintervall nimmt etwa mit 1/√n ab; viermal so viele Bildfelder halbieren es. Beim Punktzählverfahren mit unabhängigen Punkten beträgt die %RA für eine Phase mit dem Anteil p, ein Raster mit P_T Punkten und n Bildfelder etwa 200 √((1 − p) / (p · P_T · n)). Phasen mit kleinem Anteil erfordern viel mehr Zählarbeit: Für eine Phase mit 5 % und ein Raster mit 100 Punkten sind für 10 %RA nach dieser Formel etwa 76 Bildfelder nötig, nach Tabelle 3 von E562 (die eine zufällige Verteilung der zu messenden Phase im Gefüge annimmt) 80 Bildfelder.

E562 enthält eine Tabelle, nach der die Rastergröße aus dem visuell geschätzten Flächenanteil gewählt wird (100 Punkte bei 2–5 %, 49 bei 5–10 %, 25 bei 10–20 %, 16 über 20 %), und eine Tabelle der für eine angestrebte %RA nötigen Bildfelder. Die %RA selbst wird jedoch nicht aus der Tabelle abgelesen, sondern aus den eigenen Daten berechnet. Außerdem verlangt E562 für die Berechnung des 95-%-Konfidenzintervalls mindestens 30 Bildfelder (Anhang A1); bei weniger Bildfeldern ist das Intervall nur als Anhaltspunkt zu lesen.

Quellen: Univ. of Michigan, Praktikumsunterlagen (Korngröße); Univ. of Michigan, Praktikumsunterlagen (Punktzählung); Vander Voort, Buehler Tech-Notes

Wenn Korngrenzen nicht sichtbar sind – und ob Zwillinge gezählt werden

Beide Verfahren setzen voraus, dass alle Korngrenzen sichtbar sind. Fehlt ein Teil der Korngrenzen, wird ℓ̄ durch weniger Schnittpunkte größer und N_A durch weniger Körner kleiner; beide Verfahren unterschätzen dann G (zu grob). Zählregeln können das nicht ausgleichen; die Probe muss neu geätzt werden. Zu schwacher Ätzung, Überätzung und Kratzern siehe den Leitfaden Probenpräparation und Ätzen.

Zu wählen ist ein Ätzmittel, das die Korngrenzen gut entwickelt, für Ferritkörner im Stahl etwa Nital. Pikral greift den Zementit an und entwickelt die Ferritkorngrenzen nicht (siehe Pikral im Leitfaden Probenpräparation und Ätzen); für die Ferritkorngröße eignet es sich daher nicht. Für austenitische Stähle nennt ISO 643 elektrolytisches Ätzen in Salpetersäure (60 %), das die Korngrenzen, aber nicht die Zwillingsgrenzen sichtbar macht.

Für die Korngrößenkennzahl werden die Grenzen von Glühzwillingen nicht berücksichtigt (beide Seiten eines Zwillings zählen als ein Korn); so ist es in E112 definiert. Kubisch-flächenzentrierte Metalle (austenitischer nichtrostender Stahl, Kupfer, Messing, Nickellegierungen) enthalten oft Glühzwillinge, in kubisch-raumzentriertem Ferrit sind sie dagegen normalerweise nicht zu sehen. Zwillingsgrenzen erscheinen meist als gerade, parallele Linienpaare; sie sind von Korngrenzen zu unterscheiden und nicht zu markieren. Manche Untersuchungen verwenden Werte einschließlich der Zwillinge; im Bericht ist daher anzugeben, wie gezählt wurde.

Quellen: Univ. of Michigan, Praktikumsunterlagen (Korngröße); ISO 643:2019, Leseprobe; Vander Voort, Buehler Tech-Notes

Mittlerer Korndurchmesser und Korngrößenkennzahl: Hinweise zur Umrechnung

Für den „mittleren Korndurchmesser“ gibt es mehrere Definitionen: (1) die mittlere Sehnenlänge ℓ̄ (so auch in der Formelsammlung; unmittelbar der Wert des Linienschnittverfahrens); (2) die Quadratwurzel der mittleren Kornfläche Ā = 1/N_A, d̄ = √Ā (das d̄ der Tabelle in E112; es setzt quadratische Körner voraus und hat nach E112 keine physikalische Bedeutung); (3) der Kreisäquivalentdurchmesser √(4Ā/π); (4) der räumliche Korndurchmesser D (D = 1,5 ℓ̄ für gleich große Kugeln, D = 1,571 ℓ̄ als Schätzung unter Annahme von Tetrakaidekaedern mit Größenverteilung).

Für dasselbe Gefüge ist nach den Beziehungen der Tabelle in E112 d̄ etwa 12 % größer als ℓ̄, der Kreisäquivalentdurchmesser etwa 27 % größer und D mehr als 50 % größer. Bei einer Angabe wie „Korngröße 20 µm“ sind daher die Definition (ℓ̄, d̄ oder Kreisäquivalentdurchmesser) und das Messverfahren zu nennen. Auch das d in der Hall-Petch-Beziehung ist je nach Veröffentlichung ℓ̄ oder ein Kreisäquivalentdurchmesser.

Die Korngrößenkennzahl ist eine logarithmische Skala: Steigt G um 1, verdoppelt sich N_A, und ℓ̄ wird mit 1/√2 multipliziert. G aus dem Linienschnittverfahren und G aus dem planimetrischen Verfahren sind so festgelegt, dass sie für die in E112 angenommene Kornform übereinstimmen. In realen Gefügen und in den ebenen synthetischen Gefügen dieser Seite können die beiden Kennzahlen für dasselbe Gefüge um 0,1 bis 0,3 voneinander abweichen. Nicht die Kennzahlen mitteln, sondern ℓ̄ oder N_A mitteln und dann umrechnen (E112).

Quellen: Univ. of Michigan, Praktikumsunterlagen (Korngröße)

Korngrößenkennzahlen nach JIS, ISO und ASTM

Die japanische Norm JIS G 0551 (Stahl – Mikroskopische Prüfung der Korngröße) und ISO 643 verknüpfen die Zahl der Körner je mm², m, mit der Korngrößenkennzahl G über m = 8 × 2^G (m = 16 bei G = 1). ASTM E112 legt 2^(G−1) Körner je Quadratzoll bei 100-facher Vergrößerung fest; in Originalgröße sind das N_A = 15,50 × 2^(G−1) = 7,75 × 2^G mm⁻².

Für dasselbe N_A gilt G_JIS = log₂(N_A/8) und G_ASTM = log₂(N_A/7,75); die Kennzahl nach JIS bzw. ISO ist daher um log₂(8/7,75) = 0,046 kleiner als nach ASTM. Vander Voort bezeichnet diesen Unterschied als vernachlässigbar.

Ob JIS und ASTM die mittlere Sehnenlänge ℓ̄ mit derselben Formel in eine Kennzahl umrechnen, ließ sich anhand öffentlicher Quellen nicht bestätigen. Diese Seite berechnet die Korngrößenkennzahl mit den Formeln aus ASTM E112; für einen Bericht nach JIS ist der Text von JIS G 0551 heranzuziehen. Das Linienschnittverfahren nach JIS G 0551 verwendet drei konzentrische Kreise oder vier Geraden mit einer gesamten Messlinienlänge von 500 mm bei 100-facher Vergrößerung und mittelt üblicherweise N_L über mindestens fünf Bildfelder.

Quellen: Industrieforschungsinstitut der Präfektur Niigata (2020); Terayama u. a. (2022); ISO 643:2019, Leseprobe; Vander Voort (1991); Univ. of Michigan, Praktikumsunterlagen (Korngröße)

Die synthetischen Übungsgefüge und ihre wahren Werte

Die synthetischen Gefüge sind Voronoi-Zerlegungen zufällig gesetzter Punkte (jedes Korn ist der Bereich, der einem Punkt am nächsten liegt). Die Punkte halten einen Mindestabstand voneinander, daher sind die Körner recht gleich groß. Das Bild setzt sich oben und unten sowie links und rechts periodisch fort, sodass jedes Korn genau einmal im Bild enthalten ist. Im zweiphasigen Gefüge wird ein Teil der Körner zu einer dunklen Phase (gestreift, als Andeutung von Perlit); im Teilchengefüge liegen nicht überlappende Kreisscheiben (als Andeutung von Graphitkugeln) in einer Matrix.

Die wahren Werte werden aus der Geometrie berechnet, nicht durch Zählen von Pixeln. N_A ist die Zahl der Körner geteilt durch die Fläche. Die mittlere Sehnenlänge folgt aus der gesamten Korngrenzenlänge L_B zu ℓ̄ = πA / (2 L_B) (bei Korngrenzen ohne Vorzugsorientierung gilt für die Zahl der Schnittpunkte je Längeneinheit der Messlinie P_L = (2/π) L_A). Die Volumenanteile ergeben sich aus den Flächen der Vielecke und Kreisscheiben. Der Maßstab ist so gewählt, dass N_A dem Wert für das gewählte G entspricht.

In der Lösungskontrolle ist „ideal gezählt“ der Wert, den eine maschinelle Zählung auf genau den von Ihnen gelegten Linien, Rahmen und Rastern ergibt: jeder Kornwechsel, jeder Punkt auf der dunklen Phase. Seine Abweichung vom wahren Wert ist vor allem die Streuung durch die begrenzte Zahl der Bildfelder; Ihre Abweichung von ihm ist der Zählfehler. Das planimetrische Verfahren (Körner innen + ½ der geschnittenen Körner) liefert allerdings bei wenigen Körnern im Rahmen zu hohe Werte: Bei erneuter Zählung dieser Gefüge mit über das ganze Bild verteilten Rahmen ergaben sich etwa +9 % bei rund 13 Körnern im Rahmen, +3 bis 4 % bei 25, +2 % bei 50 und +1 % bei 100. Eine Vergrößerung, bei der entsprechend dem Richtwert aus E112 mindestens 50 Körner im Rahmen liegen, hält diese Abweichung klein.

Die synthetischen Körner sind ebene Vielecke und keine Schnitte durch räumliche Körner; deshalb fällt G aus dem Linienschnittverfahren um etwa 0,3 größer aus als G aus dem planimetrischen Verfahren. Jedes Verfahren wird mit seinem eigenen wahren Wert verglichen. Steht der Startwert des Zufallsgenerators in der URL, lässt sich dasselbe Bild weitergeben.

Quellen: Rollett, Stereology (2014); Univ. of Michigan, Praktikumsunterlagen (Korngröße)