Wegweiser Analyse- und Prüfverfahren

Q: Darf ich C- oder O-Gehalte aus der EDX angeben?

Leichte Elemente wie C, N und O werden stark absorbiert, und die Form ihrer Peaks ändert sich je nach Verbindung, daher können EDX-Quantifizierungen weit danebenliegen. An kohlenstoffbedampften Proben ist C nicht messbar, und O wird oft nur berechnet. Nutzen Sie die EDX nur als Anhaltspunkt dafür, ob ein Element vorhanden ist (qualitativ), und messen Sie die Gehalte mit WDX (mit Standardproben) oder bei C in Stahl mit der Verbrennungsanalyse.

Q: Warum unterscheidet sich die Kristallitgröße aus der XRD von der Korngröße im Mikroskop?

Die Kristallitgröße nach der Scherrer-Gleichung ist die mittlere Größe der kohärent beugenden Bereiche (der ungestörten Bereiche innerhalb eines Kristalls), und ein Partikel oder Korn kann aus vielen Kristalliten bestehen. Oberhalb von etwa 100 nm ist die Abschätzung nicht mehr verlässlich, und auch die Peakverbreiterung durch Gitterverzerrungen mischt sich ein. Messen Sie die Korngröße mit Lichtmikroskopie, REM oder EBSD.

Q: Bedeuten helle Bereiche im BSE-Bild schwere Elemente?

Auf einer ebenen polierten Fläche wird die Helligkeit im BSE-Bild hauptsächlich von der mittleren Ordnungszahl bestimmt, helle Bereiche sind also im Mittel tendenziell schwerer. Topographie und Kristallorientierung (Channeling) verändern die Helligkeit jedoch ebenfalls; deuten Sie daher auf Bruchflächen oder unzureichend polierten Flächen den Kontrast nicht als Zusammensetzung, sondern prüfen Sie mit EDX nach.

Q: Wie wähle ich zwischen Ultraschallprüfung, Röntgendurchstrahlung und Röntgen-CT, um innere Fehler zerstörungsfrei zu finden?

Die Ultraschallprüfung eignet sich für dicke Bauteile und Konstruktionen vor Ort und liefert auch die Tiefe des Fehlers, braucht aber Koppelmittel und Erfahrung und tut sich bei grobkörnigen Werkstoffen schwer. Die Röntgendurchstrahlung (Durchstrahlungsprüfung) liefert eine dauerhafte Aufzeichnung und ist stark bei volumenhaften Fehlern wie Poren, Risse werden aber je nach Lage nicht abgebildet, und die Tiefe bleibt unbekannt. Die Röntgen-CT zeigt Form und Lage dreidimensional, doch die Auflösung sinkt mit der Probengröße, und die Probe muss in das Gerät passen.

Q: Gelten die Werte in den Tabellen auch für unser Gerät?

Die Werte sind typische Werte aus den Quellen und hängen stark von Gerätegeneration, Bedingungen und Probe ab. Nutzen Sie sie als Anhaltspunkt, um Verfahren zu vergleichen und die Auswahl einzugrenzen, und klären Sie vor der Messung mit den Gerätebetreuern oder dem Auftragslabor, welche Werte für Ihre Probe gelten.

Diese Seite hilft bei der Entscheidung: „Ich habe diese Probe und möchte das wissen. Mit welchem Gerät messe ich?“ Nach Auswahl der Fragestellung und der Probenbedingungen werden die geeigneten Verfahren in einer Rangfolge aufgelistet; ungeeignete Verfahren werden mit Begründung abgetrennt. Zwei bis vier Verfahren lassen sich nebeneinander vergleichen, einschließlich der Vorbereitung vor der Messung und der Fallstricke bei der Auswertung.

Die Zahlen sind typische Werte aus den Quellen und hängen stark von Gerät, Bedingungen und Werkstoff ab. Sie dienen als Anhaltspunkt, um Verfahren zu vergleichen und die Auswahl einzugrenzen; klären Sie die Werte vor der Messung mit den Gerätebetreuern oder dem Auftragslabor. Normen sind nur mit Bezeichnung, Nummer und Gegenstand genannt (Probenmaße und Prüfbedingungen stehen im Normtext).

Gefüge und Gestalt 11

Lichtmikroskopie (metallographisches Auflichtmikroskop) LM (engl. OM)

Am polierten und geätzten Schliff Korngröße, Phasenverteilung, Einschlüsse und Schichtdicken betrachten. Der erste Schritt jeder Gefügeuntersuchung.

Prinzip Metalle werden im Auflicht betrachtet. Das Ätzmittel greift Korngrenzen und Phasen unterschiedlich stark an und erzeugt so Hell-Dunkel-Kontraste.

Einsatzzweck Gefüge im Schliff Korngröße, Kornorientierung und Textur Dicke von Schichten Ausscheidungen Bruchflächenuntersuchung Innere Fehler Oberflächengestalt und Rauheit Phasenbestimmung und Kristallstruktur

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Etwa 0,2 µm (durch die Lichtwellenlänge begrenzt)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Bild der polierten Fläche (keine Tiefeninformation)
Nachweisgrenze: — (keine Elementanalyse)
Analysentiefe / -volumen: Oberfläche des polierten Schliffs
Elemente: Keine (Phasen werden nur aus Farbe, Form und Ätzverhalten erschlossen)
Quantitative Genauigkeit: Flächenanteile und Korngröße lassen sich durch Bildanalyse quantifizieren

Probe und Aufwand

Größe: Pulver und kleine Stücke lassen sich in Kunstharz einbetten; große Bauteile müssen herausgetrennt werden
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Trennen/Polieren Der getrennte und polierte Bereich wird zerstört
Vorbereitung: Mittel Trennen → in Kunstharz einbetten → polieren → ätzen. Ein halber bis ganzer Tag, je nach Werkstoff und Ätzmittel
Zeit: Kurz Nach der Vorbereitung einige Minuten bis einige zehn Minuten
Kosten: Niedrig An Hochschulgeräten meist günstig

Fallstricke

Polierkratzer und verschmierte Schichten werden durch das Ätzen hervorgehoben und als Gefüge fehlgedeutet. Schäden aus früheren Arbeitsschritten beseitigt das Ätzen nicht
Die Auflösung beträgt etwa 0,2 µm; feine Ausscheidungen und das Innere von Martensitlatten werden nicht aufgelöst (dafür REM oder TEM)
Ein Schliff ist ein zweidimensionaler Schnitt; Kornform und Korngröße erscheinen je nach Schnittrichtung verschieden. Bei Walzmaterial mehrere Schliffe in festgelegten Richtungen untersuchen

Oft kombiniert mit REM (engl. SEM) · EBSD · HV/HR/HBW

Normen ASTM E3 (Leitfaden zur Herstellung metallographischer Proben) / ASTM E407 (Mikroätzen von Metallen und Legierungen) / JIS G 0551 (japanische Norm) und ASTM E112 (Bestimmung der Korngröße) / ISO 3887 (Bestimmung der Entkohlungstiefe von Stählen)

Gefügeatlas Ferrit + Perlit (untereutektoider Stahl) Lattenmartensit (gehärteter Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt) Korngröße (Korngrößenkennzahl und mittlere Korngröße)Rechner Labor für die Wärmebehandlung von StahlFormelsammlung Korngrößenkennzahl (ASTM E112) Hall-Petch-Beziehung

Begriffe Perlit Martensit Hall-Petch-Beziehung

Quellen: MyScope SEM; Metkon (ASTM E407); ISO 3887

Rasterelektronenmikroskopie (SE- und BSE-Bild) REM (engl. SEM)

Oberflächentopographie (SE-Bild) und Unterschiede der mittleren Ordnungszahl (BSE-Bild) mit höherer Auflösung und Schärfentiefe als im Lichtmikroskop abbilden. Das zentrale Werkzeug für Bruchflächen und feine Gefüge.

Prinzip Ein fein fokussierter Elektronenstrahl rastert die Oberfläche ab; die Zahl der austretenden Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen (BSE) bestimmt die Helligkeit jedes Bildpunkts.

Einsatzzweck Oberflächengestalt und Rauheit Bruchflächenuntersuchung Gefüge im Schliff Dicke von Schichten Ausscheidungen Innere Fehler Korngröße, Kornorientierung und Textur

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Etwa 1–5 nm (mit Feldemissionskathode um 1 nm, mit üblichen Geräten etwa 5 nm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: SE aus den obersten etwa 15 nm, BSE aus größerer Tiefe (abhängig von der Beschleunigungsspannung)
Nachweisgrenze: — (Zusammensetzung mit EDX)
Analysentiefe / -volumen: SE: oberste Oberfläche; BSE: oberer Teil des Anregungsvolumens
Elemente: Nicht aus dem Bild (die BSE-Helligkeit ist nur ein Anhaltspunkt für die mittlere Ordnungszahl)
Quantitative Genauigkeit: Für Längenmessungen die Vergrößerung mit einer Standardprobe kalibrieren

Probe und Aufwand

Größe: Was in die Probenkammer passt (geräteabhängig); große Bauteile müssen herausgetrennt werden
Leitfähigkeit: Isolatoren brauchen eine leitfähige Schicht von etwa 10 nm oder Abbildung im Niedervakuum
Vakuum: Normalerweise Hochvakuum; feuchte Proben trocknen oder im Niedervakuum abbilden
Zerstörend?: Zerstörungsfrei Oberflächen zerstörungsfrei; für Querschliffe trennen und polieren
Vorbereitung: Gering Für Oberflächen kaum nötig; Querschliffe polieren, Isolatoren beschichten
Zeit: Kurz Einige zehn Minuten bis einige Stunden je Probe
Kosten: Niedrig An gemeinsam genutzten Hochschulgeräten meist günstig

Fallstricke

Den BSE-Kontrast als Zusammensetzung deuten. Auch Topographie und Kristallorientierung (Channeling) verändern die Helligkeit; daher an einer eben polierten Fläche und zusammen mit EDX prüfen
Aufladungen an Isolatoren (helle, verschmierte Bereiche) oder die Körnung einer Beschichtung als Gefüge fehldeuten
Dem Maßstab auf dem Bildschirm ungeprüft vertrauen. Für Längenmessungen die Vergrößerung mit einer Standardprobe kalibrieren

Oft kombiniert mit EDX (engl. EDS) · EBSD · FIB

Gefügeatlas Ausscheidungen (an Korngrenzen und im Korninneren)Schadensanalyse Ermüdung Wasserstoffversprödung Duktiler Gewaltbruch (Überlast) Sprödbruch

Begriffe REM (Rasterelektronenmikroskop) Schwingstreifen

Quellen: MyScope SEM; EAG, Übersicht der Verfahren

Elektronenrückstreubeugung EBSD

Die Orientierung jedes einzelnen Korns kartieren und daraus Korngröße, Textur, Missorientierung an Korngrenzen, Phasenverteilung (nach Kristallstruktur) und einen Anhaltspunkt für lokale Verformung gewinnen.

Prinzip Im REM wird die um 70° gekippte Probe mit dem Elektronenstrahl bestrahlt, das Beugungsmuster der Rückstreuelektronen (Kikuchi-Muster) aufgenommen und Punkt für Punkt die Kristallorientierung bestimmt.

Einsatzzweck Korngröße, Kornorientierung und Textur Phasenbestimmung und Kristallstruktur Gefüge im Schliff

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: 20–80 nm (werkstoffabhängig). Körner unter 50 nm sind schwierig (TKD an dünnen Proben erreicht 2–20 nm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Oberste etwa 10 nm der Oberfläche
Nachweisgrenze: — (keine Elementanalyse)
Analysentiefe / -volumen: Oberste Schicht von etwa 10 nm
Elemente: Keine (zur Trennung von Phasen gleichzeitig mit EDX messen)
Quantitative Genauigkeit: Orientierungsgenauigkeit etwa 0,2° (etwa 0,001° bei Kreuzkorrelationsauswertung für Dehnungen)

Probe und Aufwand

Größe: Was in die REM-Probenkammer passt
Leitfähigkeit: Eine leitfähige Beschichtung schwächt die Muster; bei Isolatoren daher besser im Niedervakuum messen
Vakuum: Normalerweise Vakuum (es gibt Niedervakuumgeräte)
Zerstörend?: Trennen/Polieren Benötigt eine ebene polierte Fläche; dieser Bereich wird getrennt und geschliffen
Vorbereitung: Aufwendig Mechanisches Polieren und anschließend verformungsfreie Endbearbeitung (chemisches oder elektrolytisches Polieren). Aufwendig
Zeit: Mittel Einige zehn Minuten bis einige Stunden je Karte (schnelle Detektoren schaffen über 3000 Punkte pro Sekunde)
Kosten: Mittel (nur ein Teil der REM hat EBSD)

Fallstricke

Bleibt Polierverformung an der Oberfläche, entstehen keine Muster, und viele Punkte lassen sich nicht indizieren. Mechanisches Polieren allein reicht oft nicht
Die Korngröße hängt davon ab, ab welcher Missorientierung eine Korngrenze gezählt wird, und vom Messpunktabstand. Beim Vergleich die Bedingungen angeben
Die kartierte Fläche ist klein (einige hundert µm bis mm). Die Textur des ganzen Blechs mit XRD-Polfiguren prüfen

Oft kombiniert mit REM (engl. SEM) · XRD (sin²ψ-Verfahren, Polfiguren) · LM (engl. OM)

Gefügeatlas Korngröße (Korngrößenkennzahl und mittlere Korngröße)Formelsammlung Korngrößenkennzahl (ASTM E112) Hall-Petch-Beziehung

Begriffe Rekristallisation Hall-Petch-Beziehung

Quellen: DTU Nanolab EBSD; SERC (Carleton College); EAG, Übersicht der Verfahren; ASM EDFAS (EBSD-Detektor)

Transmissionselektronenmikroskopie (Hellfeld, Dunkelfeld, HRTEM, STEM-HAADF) TEM/STEM

Mit Elektronen, die eine unter 100 nm dünne Probe durchstrahlen, Versetzungen, Ausscheidungen und Grenzflächen bis hin zur Anordnung der Atome abbilden. Zusammen mit Elektronenbeugung und EDX/EELS liefert dieselbe Stelle auch Struktur und Zusammensetzung.

Prinzip Hellfeld- und Dunkelfeldbilder erhalten ihren Kontrast aus Unterschieden der Beugungsintensität; die HRTEM erzeugt Gitterbilder durch Interferenz von durchgehender und gebeugter Welle. STEM-HAADF nutzt unter großen Winkeln gestreute Elektronen, sodass schwerere Atome heller erscheinen (Z-Kontrast).

Einsatzzweck Ausscheidungen Gefüge im Schliff Phasenbestimmung und Kristallstruktur Dicke von Schichten Lokale Zusammensetzung und Elementverteilung Innere Fehler Korngröße, Kornorientierung und Textur Chemischer Zustand (Oxidationsstufe, Bindung)

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: 0,1–0,3 nm (TEM-Punktauflösung 0,14 nm; 0,1 nm in einem aberrationskorrigierten STEM; ohne Korrektur etwa 0,2–0,25 nm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Projektion durch die ganze Probendicke (< 100 nm)
Nachweisgrenze: EDX etwa 0,5 wt% (unter guten Bedingungen 0,01–0,1 wt%)
Analysentiefe / -volumen: Bereich von µm-Größe oder kleiner in einer Folie unter 100 nm Dicke
Elemente: EDX ab B (geringe Empfindlichkeit für leichte Elemente), EELS bis Li
Quantitative Genauigkeit: EDX halbquantitativ mit einigen Prozent

Probe und Aufwand

Größe: Scheiben von etwa 3 mm Durchmesser, Partikel auf einem Netzchen oder FIB-Lamellen
Leitfähigkeit: Nicht nötig (entscheidend ist das Dünnen)
Vakuum: Erforderlich (trockene, strahlbeständige Proben)
Zerstörend?: Trennen/Polieren Der gedünnte Bereich wird zerstört
Vorbereitung: Aufwendig Dünnen durch Elektropolieren, Ionendünnen, FIB oder Ultramikrotomie. Erfordert Erfahrung und Zeit
Zeit: Lang Einige Tage bis Wochen einschließlich Präparation
Kosten: Hoch (häufig als Auftrag vergeben)

Fallstricke

Das untersuchte Volumen ist winzig (< 100 nm dick, µm groß). Ein Bildfeld ist nicht unbedingt repräsentativ; die Probe daher zuerst etwa im REM überblicken und dann die Stelle wählen
Präparationsschäden als Gefüge fehldeuten. FIB-Lamellen tragen auf beiden Seiten eine durch Ga-Ionen geschädigte Schicht; bei Bearbeitung nur mit 30 kV sind es in Si etwa 20 nm je Seite
Der Hellfeld- und Dunkelfeldkontrast beruht hauptsächlich auf Beugung. Ob er von der Zusammensetzung herrührt, mit HAADF (Helligkeit durch die Ordnungszahl bestimmt) oder EDX prüfen

Oft kombiniert mit FIB · SAED/CBED · APT

Gefügeatlas Ausscheidungen (an Korngrenzen und im Korninneren)Formelsammlung Betrag des Burgersvektors Strukturfaktor und Beugungsintensität

Begriffe Versetzung Burgersvektor Ausscheidungshärtung

Quellen: Universität Duisburg-Essen ICAN; Microscopy Australia TechFi; EAG, Übersicht der Verfahren; MyScope EDS

Fokussierter Ionenstrahl FIB

Eine gewählte Stelle µm-genau abtragen, um einen Querschnitt freizulegen oder TEM-Lamellen und APT-Spitzen herzustellen. In Kombination mit einem REM liefert wiederholtes Abtragen und Abbilden auch dreidimensionale Gefüge.

Prinzip Auf unter 10 nm fokussierte Ga-Ionen stäuben Atome von der Oberfläche ab. Die bearbeitete Fläche wird mit dem Elektronenstrahl (REM) abgebildet.

Einsatzzweck Dicke von Schichten Gefüge im Schliff Innere Fehler

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Strahl unter 10 nm; Abbildung mit REM-Auflösung (etwa 1 nm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Serienschnitte ergeben 3D-Daten von Bereichen mit 100 nm–10 µm Größe
Nachweisgrenze: — (zusammen mit EDX o. Ä.)
Analysentiefe / -volumen: Lokaler Bereich von µm bis einige zehn µm
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: —

Probe und Aufwand

Größe: Was in die REM-Probenkammer passt
Leitfähigkeit: Isolatoren laden sich auf und werden beschichtet
Vakuum: Erforderlich
Zerstörend?: Trennen/Polieren Die bearbeitete Stelle wird (lokal) zerstört
Vorbereitung: Mittel Die Stelle vorher festlegen; vor dem Abtragen eine Schutzschicht abscheiden
Zeit: Mittel Einige Stunden je Querschnitt; ein halber bis ganzer Tag je TEM-Lamelle
Kosten: Mittel bis hoch (Gerätezeit ist teuer)

Fallstricke

Auf der bearbeiteten Fläche bleibt eine durch Ga-Ionen geschädigte Schicht (in Si bei 30 kV etwa 20 nm je Seite). TEM-Lamellen zum Schluss mit niedriger Spannung nacharbeiten (3–7 nm bei 2 kV)
Der zugängliche Bereich ist klein; die Stelle daher vor dem Abtragen mit REM oder Lichtmikroskop eingrenzen

Oft kombiniert mit REM (engl. SEM) · TEM/STEM · APT

Quellen: Microscopy Australia TechFi; Universität Twente NanoLab; EAG, Übersicht der Verfahren

Rasterkraftmikroskopie AFM

Die Oberfläche mit einer scharfen Spitze abtasten und eine Höhenkarte im nm-Bereich erstellen. Misst Rauheit, Stufen und Partikelhöhen ohne Vakuum, auch an Isolatoren.

Prinzip Ein Laser erfasst die Auslenkung des Federbalkens (Cantilever), der die Spitze trägt, und die Höhe wird so nachgeführt, dass die Kraft zwischen Spitze und Oberfläche konstant bleibt.

Einsatzzweck Oberflächengestalt und Rauheit Dicke von Schichten

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: 2–150 nm (durch den Spitzenradius bestimmt)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Höhenauflösung 0,01 nm
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Nur die Oberfläche (Rasterbereich bis etwa 90 µm × 90 µm und 5 µm Höhe)
Elemente: Keine
Quantitative Genauigkeit: Höhenwerte hängen von Spitzenform und Rasterbedingungen ab

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis Wafer (manche Probentische nehmen 300 mm auf)
Leitfähigkeit: Nicht nötig (auch Isolatoren)
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering (Oberfläche sauber halten)
Zeit: Kurz Einige Minuten bis einige zehn Minuten je Stelle
Kosten: Niedrig An Hochschulgeräten meist günstig

Fallstricke

Die Spitzenform bildet sich im Bild ab: Bei einer stumpfen Spitze erscheinen schmale Gräben und Löcher flacher und enger, Erhebungen breiter
Das Bildfeld ist klein (bis etwa 90 µm × 90 µm). Mit dem Lichtmikroskop einen Überblick gewinnen und eine repräsentative Stelle wählen
Stufen über einige µm und sehr raue Oberflächen sind problematisch (dafür Lasermikroskop oder Weißlichtinterferometer)

Oft kombiniert mit Konfokale Lasermikroskopie und Weißlichtinterferometrie · REM (engl. SEM) · Nanoindentation

Quellen: EAG AFM; EAG, Übersicht der Verfahren; Penn State University AFM

Konfokale Lasermikroskopie und Weißlichtinterferometrie

Die dreidimensionale Gestalt einer Oberfläche optisch und berührungslos messen und Rauheit, Stufen, Verschleißspurtiefe und Eindruckform in Zahlen fassen.

Prinzip Das konfokale Lasermikroskop erfasst nur Licht aus der Fokusebene und bestimmt so die Höhe; das Weißlichtinterferometer bestimmt die Höhe an der Stelle, an der die Interferenzstreifen am stärksten sind.

Einsatzzweck Oberflächengestalt und Rauheit Dicke von Schichten Bruchflächenuntersuchung

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Etwa 0,3–0,5 µm (lateral beugungsbegrenzt, 0,61λ/NA: bei 405 nm und NA 0,95 etwa 0,26 µm; Beispiel eines Weißlichtinterferometers 0,5 µm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Weißlichtinterferometrie 0,1 nm (Phasenverfahren) bis 6 nm (Scanverfahren)
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Nur die Oberfläche (ein Bildfeld im mm-Bereich, zusammengesetzt bis einige cm)
Elemente: Keine
Quantitative Genauigkeit: An steilen Flanken und auf transparenten Schichten fehlen Daten oder sie sind falsch

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis Bauteile von einigen zehn cm (je nach Probentisch)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering
Zeit: Kurz Einige Minuten je Stelle
Kosten: Niedrig An Hochschulgeräten meist günstig

Fallstricke

An steilen oder rauen Flächen kehrt das Licht nicht zurück; es entstehen Datenlücken oder Rauschen
Bei einer transparenten Schicht wird Licht von der Schichtoberfläche und von der Grenzfläche zurückgeworfen, und die Form wird verfälscht. Schichtdicken lassen sich nur bei transparenten Schichten mit bekannter Brechzahl messen
Rauheitswerte hängen von Messstrecke bzw. Messfläche und vom Filter (Grenzwellenlänge) ab. Beim Vergleich gleiche Bedingungen verwenden

Oft kombiniert mit AFM · LM (engl. OM) · HV/HR/HBW

Quellen: Evident, Prinzip des Lasermikroskops; EAG optische Profilometrie

Tastschnittgerät (Rauheit und Stufenhöhe)

Die Oberfläche mit einer Diamantspitze abtasten und Stufenhöhen (Schichtdicken) und Rauheit messen, auch über lange Strecken in einem Durchgang (bei einem Gerät bis 150 mm).

Prinzip Eine mit kleiner Kraft angedrückte Tastspitze wird seitlich bewegt, ihre Auf- und Abbewegung wird aufgezeichnet und ergibt das Oberflächenprofil.

Einsatzzweck Oberflächengestalt und Rauheit Dicke von Schichten

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Durch den Spitzenradius bestimmt (2 µm bei einer Standardspitze)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Höhen bis in den Ångström-Bereich (Gerätebeispiel)
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die abgetastete Linie
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Täler, die schmaler als die Tastspitze sind, und steile Flanken werden durch die Spitzenform abgerundet

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis Platten auf dem Probentisch; mobile Geräte messen auch auf großen Bauteilen (Taststrecke bei einem Gerät bis 150 mm)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei Die Spitze berührt die Oberfläche (die Kraft lässt sich klein einstellen)
Vorbereitung: Gering (Schichtdicken werden an einer Stufe gemessen)
Zeit: Kurz
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Strukturen feiner als die Tastspitze (z. B. 2 µm) werden nicht aufgelöst; Täler erscheinen flach, Spitzen breit
Gemessen wird nur entlang einer Linie; örtliche Unterschiede durch mehrere Linien prüfen
Schichtdicken werden als Stufe gemessen; dafür muss ein Teil der Schicht entfernt werden

Oft kombiniert mit Konfokale Lasermikroskopie und Weißlichtinterferometrie · AFM · Spektroskopische Ellipsometrie

Quellen: University of Rochester, Profilometer

Röntgenreflektometrie XRR

Röntgenstrahlung unter streifendem Einfall auf eine dünne Schicht auf einem ebenen Substrat richten und aus der Winkelabhängigkeit des Reflexionsgrads Schichtdicke, Dichte und Grenzflächenbreite (Rauheit) bestimmen. Für Einzel- und Mehrfachschichten von etwa 1 nm bis 1 µm Dicke.

Prinzip Der Reflexionsgrad wird ab der Nähe des kritischen Winkels der Totalreflexion über dem Winkel gemessen; Dicke, Dichte und Grenzflächenbreite werden durch Anpassen einer aus einem Schichtmodell berechneten Kurve ermittelt.

Einsatzzweck Dicke von Schichten Oberflächengestalt und Rauheit

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (Mittelwert über den bestrahlten Fleck, der lateral homogen sein muss)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Schichten von etwa 1 nm bis 1 µm Dicke
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Bestrahlter Fleck × Schicht
Elemente: Elemente werden nicht direkt gemessen (keine chemische Information)
Quantitative Genauigkeit: Für die Anpassung wird ein Schichtmodell (Zahl und Reihenfolge der Schichten) angenommen; ein anderes Modell ergibt andere Werte

Probe und Aufwand

Größe: Schichten auf ebenen Substraten (Wafer, Platten)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei (die Schicht darf sich während der Messung nicht verändern)
Vorbereitung: Gering (Oberfläche nicht verschmutzen)
Zeit: Mittel Messung und Modellanpassung brauchen Zeit
Kosten: Mittel

Fallstricke

Ist das Substrat nicht eben oder die Schicht innerhalb des bestrahlten Flecks lateral inhomogen, ist keine Auswertung möglich
Oberflächenverschmutzungen und Reaktionsschichten wirken als zusätzliche Schichten. Die Oberfläche vor der Messung sauber halten
XRR allein liefert weder Elemente noch chemische Zustände. Für die Zusammensetzung mit XPS o. Ä. kombinieren

Oft kombiniert mit Spektroskopische Ellipsometrie · XRD · XPS (ESCA)

Normen ISO 16413 (Bestimmung von Dicke, Dichte und Grenzflächenbreite dünner Schichten mit Röntgenreflektometrie)

Quellen: ISO 16413; Diamond Light Source XRR

Spektroskopische Ellipsometrie

Die Änderung der Polarisation des reflektierten Lichts (Ψ und Δ) bei vielen Wellenlängen messen und daraus Schichtdicke und optische Konstanten wie die Brechzahl berührungslos und zerstörungsfrei bestimmen. Empfindlich für Änderungen unterhalb einer Monolage, bei transparenten Schichten bis einige zehn µm.

Prinzip Polarisiertes Licht wird unter schrägem Einfall reflektiert und die Änderung der Polarisation gemessen. Die Messwerte ergeben die Dicke nicht direkt; sie werden mit einem Schichtmodell und Dispersionsformeln für die optischen Konstanten angepasst.

Einsatzzweck Dicke von Schichten

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (Mittelwert über den beleuchteten Fleck)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Empfindlich für Änderungen unterhalb einer Monolage; bei transparenten Schichten etwa 0,5 nm bis 20 µm (Gerätebeispiel)
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Beleuchteter Fleck × Schicht
Elemente: Elemente werden nicht gemessen (sondern optische Konstanten)
Quantitative Genauigkeit: Für die Anpassung werden ein Schichtmodell und Dispersionsformeln angenommen; ein anderes Modell ergibt andere Werte

Probe und Aufwand

Größe: Ebene, reflektierende Proben (Wafer, Glasplatten usw.)
Leitfähigkeit: Nicht nötig (dielektrische, organische, Halbleiter- und Metallschichten)
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei (berührungslos)
Vorbereitung: Gering Oberfläche reinigen und trocknen
Zeit: Kurz Jeder Messpunkt ist schnell, die Modellanpassung kann aber Zeit brauchen
Kosten: Mittel

Fallstricke

Die Dicke ergibt sich aus der Anpassung eines Modells an Ψ und Δ; andere Annahmen über Schichtaufbau oder optische Konstanten ergeben andere Werte
Nicht ebene oder nicht reflektierende Oberflächen lassen sich nicht messen
Mit XRR oder Querschliffen vergleichen, um zu prüfen, ob das Modell plausibel ist

Oft kombiniert mit XRR · Tastschnittgerät (Rauheit und Stufenhöhe) · REM (engl. SEM)

Quellen: Vanderbilt University, Ellipsometer; J.C. Bose University, Ellipsometer

Röntgen-Computertomographie CT

Während die Probe gedreht wird, Röntgendurchstrahlungsbilder aufnehmen und so innere Poren, Risse, Einschlüsse und Faserorientierungen dreidimensional sehen, ohne zu schneiden.

Prinzip Aus Projektionen aus vielen Richtungen wird die Röntgenschwächung an jedem Punkt (bestimmt durch Dichte und Ordnungszahl) rechnerisch rekonstruiert.

Einsatzzweck Innere Fehler Gefüge im Schliff Dicke von Schichten Dichte und Porosität

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Etwa 1/1000–1/2000 der Probenbreite (je kleiner die Probe, desto feiner: µm bei mm-großen Proben; es gibt Geräte mit 0,1 µm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Wie lateral (3D-Voxel)
Nachweisgrenze: — (kleine Dichteunterschiede sind schwer zu erkennen)
Analysentiefe / -volumen: Die ganze Probe (einige mm bis einige zehn cm, soweit die Röntgenstrahlung durchdringt)
Elemente: Keine (nur Schwächungskontrast)
Quantitative Genauigkeit: Porosität und Fehlervolumen hängen davon ab, wie der Schwellwert im Bild gesetzt wird

Probe und Aufwand

Größe: Vom Pulverpressling bis zu großen Bauteilen (je größer, desto geringer die Auflösung)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering
Zeit: Mittel Einige Stunden bis ein Tag für Aufnahme und Rekonstruktion
Kosten: Mittel (wenige Geräte)

Fallstricke

Die Auflösung wird durch die Probengröße bestimmt. Ein großes Bauteil im Ganzen zeigt keine feinen Risse; bei Bedarf ein kleineres Stück heraustrennen
Artefakte wie die Strahlaufhärtung (heller Rand, dunkle Mitte) mit Dichteunterschieden verwechseln
Geschlossene Risse und Phasen ähnlicher Dichte sind schwer zu unterscheiden

Oft kombiniert mit RT · UT · REM (engl. SEM)

Quellen: SERC (Carleton College); EAG, Übersicht der Verfahren

Zusammensetzung 12

Energiedispersive Röntgenspektroskopie EDX (engl. EDS)

Schnell ermitteln, welche Elemente in welcher Menge an einem Punkt, einer Linie oder einer Fläche vorliegen, die im REM oder TEM vom Elektronenstrahl getroffen wird. Gut geeignet für Elementverteilungsbilder.

Prinzip Der Elektronenstrahl schlägt Elektronen aus inneren Schalen heraus; ein Halbleiterdetektor sortiert die austretende charakteristische Röntgenstrahlung nach ihrer Energie und zählt sie.

Einsatzzweck Lokale Zusammensetzung und Elementverteilung Mittlere Zusammensetzung Ausscheidungen Dicke von Schichten Zusammensetzung über der Tiefe

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Im REM 1 bis einige µm (durch das Anregungsvolumen bestimmt); in einer dünnen TEM-Probe einige nm
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Im REM 1 bis einige µm
Nachweisgrenze: 0,1–0,5 wt% (unter guten Bedingungen 0,02–0,05 wt% berichtet)
Analysentiefe / -volumen: Volumen im µm-Bereich
Elemente: Be–U (Be–F nachweisbar, aber schwer zu quantifizieren; H, He und Li nicht messbar)
Quantitative Genauigkeit: Auf einer ebenen polierten Fläche gegen Standardproben einige Prozent relativ für Hauptelemente; Rechnungen ohne Standards haben größere Fehler und sind halbquantitativ

Probe und Aufwand

Größe: Was in die REM-Probenkammer passt
Leitfähigkeit: Isolatoren brauchen eine Kohlenstoff- (o. a.) Beschichtung oder Niedervakuum (im Niedervakuum halbquantitativ)
Vakuum: Normalerweise Vakuum
Zerstörend?: Zerstörungsfrei Oberflächen lassen sich unverändert messen (für die Quantifizierung eine polierte Fläche; für Tiefenverläufe und Schichtdicken einen Querschliff)
Vorbereitung: Mittel Für qualitative Analysen kaum nötig; für die Quantifizierung eine ebene polierte Fläche
Zeit: Kurz Punktanalyse einige Sekunden bis Minuten, Elementverteilungsbild einige zehn Minuten bis Stunden
Kosten: Niedrig Meist am REM vorhanden und günstig

Fallstricke

Quantifizierten Werten für C, N und O vertrauen. Die Röntgenstrahlung leichter Elemente wird stark absorbiert, und die Peakform ändert sich je nach Verbindung. An kohlenstoffbedampften Proben ist C nicht messbar, und O wird oft berechnet statt gemessen
Peaküberlagerungen (S, Mo und Pb bei etwa 2,3 keV; Ti und Ba; Ti und V) führen dazu, dass nicht vorhandene Elemente gemeldet werden
Bei Punktanalysen an Partikeln oder Schichten kleiner als 1–2 µm werden Umgebung und Substrat mit erfasst
Raue Bruchflächen und lose Pulver ergeben keine richtigen quantitativen Werte (quantifizieren an ebenen polierten Flächen)

Oft kombiniert mit WDX/ESMA (engl. WDS/EPMA) · REM (engl. SEM) · XPS (ESCA)

Normen ISO 22309 (quantitative EDX-Analyse der Elemente ab Na)

Begriffe EDX (energiedispersive Röntgenspektroskopie)

Quellen: MyScope EDS; Newbury & Ritchie 2013; Microscopy Australia TechFi; Oxford Instruments (EDS und WDS)

Wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie (Elektronenstrahlmikroanalyse) WDX/ESMA (engl. WDS/EPMA)

Mit etwa zehnmal höherer spektraler Auflösung als die EDX Spurenelemente bis etwa 100 ppm und Elemente mit überlagerten Peaks gegen Standardproben genau quantifizieren. Auch für Linienprofile, etwa den C-Verlauf über einer aufgekohlten Randschicht.

Prinzip Die charakteristische Röntgenstrahlung wird an einem Analysatorkristall nach Bragg reflektiert und Wellenlänge für Wellenlänge gezählt; jedes Spektrometer misst jeweils nur eine Wellenlänge.

Einsatzzweck Lokale Zusammensetzung und Elementverteilung Mittlere Zusammensetzung Spurenelemente und Verunreinigungen Ausscheidungen Dicke von Schichten Zusammensetzung über der Tiefe

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: 1 bis einige µm (durch das Anregungsvolumen bestimmt)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: 1 bis einige µm
Nachweisgrenze: 100–300 ppm (unter günstigen Bedingungen einige ppm)
Analysentiefe / -volumen: Volumen im µm-Bereich
Elemente: Be (bei manchen Geräten B) bis U. H, He und Li nicht messbar; für Be–O werden die Fehler größer
Quantitative Genauigkeit: Hauptelemente (> 1 wt%) 0,5–1,5 % relativ (Standardproben unerlässlich)

Probe und Aufwand

Größe: Ebene Proben von einigen hundert µm bis etwa 50 mm (Beispiel einer Einrichtung)
Leitfähigkeit: Isolatoren werden mit Kohlenstoff bedampft
Vakuum: Erforderlich
Zerstörend?: Trennen/Polieren Benötigt eine eben polierte Fläche
Vorbereitung: Mittel Eben auf Hochglanz polieren und mit Kohlenstoff bedampfen
Zeit: Mittel Einige Minuten je Punkt; bei vielen Elementen länger
Kosten: Mittel (wenige Geräte)

Fallstricke

Ohne Standardproben keine Genauigkeit. Mit Standards ähnlicher Zusammensetzung kalibrieren
Oxidationsstufen wie Fe²⁺ und Fe³⁺ lassen sich nicht unterscheiden
Die Spektrometer fahren die Wellenlängen nacheinander an; viele Elemente dauern daher lange. Die Elemente vorher mit EDX eingrenzen

Oft kombiniert mit EDX (engl. EDS) · RFA (engl. XRF) · XPS (ESCA)

Normen ISO 3887 (Bestimmung der Entkohlungstiefe von Stählen)

Rechner Simulator für Diffusion und OberflächenbehandlungFormelsammlung Lösungen mit der Fehlerfunktion (Aufkohlen, Diffusionspaar)

Begriffe Aufkohlen

Quellen: SERC (Carleton College); University of Arizona, EPMA-Labor; Oxford Instruments (EDS und WDS); ISO 3887

Röntgenfluoreszenzanalyse RFA (engl. XRF)

Aus der durch Röntgenstrahlung angeregten Fluoreszenzstrahlung die Elemente von Na bis U zerstörungsfrei und schnell bestimmen. Für Legierungsverwechslungsprüfung, Zusammensetzung und Dicke galvanischer Schichten sowie Pulver und Flüssigkeiten.

Prinzip Primäre Röntgenstrahlung schlägt Elektronen aus inneren Schalen heraus; die beim Zurückfallen ausgesandte elementspezifische Fluoreszenzstrahlung wird nach Energie (ED) oder Wellenlänge (WD) getrennt.

Einsatzzweck Mittlere Zusammensetzung Spurenelemente und Verunreinigungen Dicke von Schichten Lokale Zusammensetzung und Elementverteilung

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Meist Mittelwert über eine Fläche im mm-Bereich (mit Mikro-RFA einige zehn µm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Einige µm bis einige mm (stark abhängig von der Röntgenlinie des Elements und der Matrix)
Nachweisgrenze: Im ppm-Bereich (abhängig von Gerät und Element; schlechter für leichte Elemente)
Analysentiefe / -volumen: Bestrahlte Fläche × Informationstiefe
Elemente: Meist Na–U. Die wellenlängendispersive RFA (WDRFA) erreicht mit Multilayer-Analysatorkristallen auch Be–O (einschließlich C, N und O), doch für Elemente leichter als Na sinken Empfindlichkeit und Genauigkeit (H und Li nicht messbar; Handgeräte messen keine Elemente leichter als Mg)
Quantitative Genauigkeit: Genau bei Kalibrierung mit Standards ähnlicher Zusammensetzung; die standardfreie Fundamentalparameter-Methode ist bequem, kann aber je nach Matrix große Fehler haben

Probe und Aufwand

Größe: Pulver und Flüssigkeiten bis große Bauteile (große Bauteile mit Handgeräten vor Ort)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig (Vakuum oder Helium verbessert die Empfindlichkeit für leichte Elemente)
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering Messung im Ist-Zustand möglich; für höhere Genauigkeit Pulver zu Schmelztabletten oder Presslingen verarbeiten
Zeit: Kurz Einige Minuten
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Die Zusammensetzung von Beschichtung, Oxidschicht, Lack oder Schmutz als die des Grundwerkstoffs deuten. Die Informationstiefe reicht je nach Element von einigen µm bis einigen mm
Matrixeffekte verändern die Intensitäten; ohne Kalibrierung mit Standards ähnlicher Zusammensetzung stimmen die Werte nicht
Leichte Elemente (leichter als Na) verlieren auch mit WDRFA an Empfindlichkeit und Genauigkeit und werden mit ED- und Handgeräten nicht gemessen. C in Stahl mit der Verbrennungsanalyse o. Ä. bestimmen

Oft kombiniert mit ICP-OES/ICP-MS · EDX (engl. EDS) · GD-OES

Normen ISO 3497 (Messung der Dicke metallischer Überzüge mit röntgenspektrometrischen Verfahren)

Quellen: SERC (Carleton College); HORIBA XRF; Evident, mobile RFA; EAG, Übersicht der Verfahren; Rigaku, Multilayer-Analysatorkristalle

Optische Emissionsspektrometrie und Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma ICP-OES/ICP-MS

Die Probe in Säure lösen, die Lösung in ein heißes Plasma einbringen und etwa 70 Elemente quantifizieren: im Feststoff mit ICP-OES bis in den ppm-Bereich, mit ICP-MS bis in den ppb-Bereich. Der Standardweg zur mittleren Zusammensetzung und zu Spurenverunreinigungen.

Prinzip Ein heißes Argonplasma regt die Atome an und ionisiert sie; die Elemente werden nach der Wellenlänge der Emission (OES) oder nach der Ionenmasse (MS) getrennt und gezählt.

Einsatzzweck Mittlere Zusammensetzung Spurenelemente und Verunreinigungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (Mittelwert über die ganze gelöste Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: Im Feststoff mit ICP-OES etwa 1 ppm, mit ICP-MS etwa 10 ppb (Nachweisgrenze in der Lösung mal Lösungs- und Verdünnungsfaktor; bei Störungen eine Größenordnung oder mehr schlechter)
Analysentiefe / -volumen: Die gesamte gelöste Menge (eine Einrichtung verlangt mindestens 1 g Feststoff)
Elemente: Etwa 70 Elemente. Mit ICP-OES nicht messbar: C, N, O, Halogene, Edelgase und H (Liste einer Einrichtung)
Quantitative Genauigkeit: Messunsicherheit 5 % oder weniger (nahe der Nachweisgrenze 20 % oder weniger) im Beispiel einer Einrichtung

Probe und Aufwand

Größe: Pulver, Späne oder kleine Stücke (aus großen Bauteilen heraustrennen)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörend Die Probe wird beim Lösen verbraucht
Vorbereitung: Aufwendig Vollständig in Säure lösen (schwer lösliche Stoffe mit Flusssäure oder durch Schmelzaufschluss). Aufwendig
Zeit: Mittel Einige Stunden bis ein Tag zum Lösen; als Auftrag einige Wochen bis ein Monat
Kosten: Mittel (häufig als Auftrag vergeben)

Fallstricke

Elemente gehen durch ungelöste Rückstände oder Verflüchtigung verloren. Vollständiges Lösen ist Voraussetzung
Spektrale Überlagerungen (OES) und mehratomige Ionen (MS) erzeugen falsche oder zu hohe Ergebnisse
Die Nachweisgrenze in der Lösung unverändert als Grenze im Feststoff ansehen (mit dem Verdünnungsfaktor multiplizieren)
Keine Information über die örtliche Verteilung (Seigerungen, Oberflächenschichten)

Oft kombiniert mit RFA (engl. XRF) · Verbrennungsanalyse und Trägergasheißextraktion (C, S, O, N, H) · GD-OES

Quellen: PSI ICP-OES; EAG ICP; EAG, Übersicht der Verfahren

Verbrennungsanalyse und Trägergasheißextraktion (C, S, O, N, H)

C und S (Verbrennungsanalyse) sowie O, N und H (Trägergasheißextraktion, Schmelzen unter Inertgas) in Metallen schnell bis in den ppm-Bereich quantifizieren. Für den Kohlenstoffgehalt von Stahl, Sauerstoff und Wasserstoff in Titan, Wasserstoff im Schweißgut usw.

Prinzip Bei der Verbrennungsanalyse wird die Probe im Sauerstoffstrom verbrannt, und CO₂ und SO₂ werden über die Infrarotabsorption gemessen. Bei der Heißextraktion wird die Probe in einem Graphittiegel geschmolzen, und das freigesetzte CO (aus O), N₂ und H₂ werden über Infrarotabsorption oder Wärmeleitfähigkeit gemessen.

Einsatzzweck Mittlere Zusammensetzung Spurenelemente und Verunreinigungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (Mittelwert über die ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: Ab etwa 0,1 ppm (abhängig von Element und Gerät)
Analysentiefe / -volumen: Die ganze verbrannte oder geschmolzene Probe
Elemente: Nur C, S, O, N und H
Quantitative Genauigkeit: Kalibrierung mit Referenzmaterialien

Probe und Aufwand

Größe: Späne oder kleine Stücke (aus großen Bauteilen heraustrennen)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörend Die Probe wird beim Verbrennen oder Schmelzen verbraucht
Vorbereitung: Mittel Auf eine festgelegte Größe trennen und Oberflächenverunreinigungen entfernen
Zeit: Kurz Einige Minuten je Probe
Kosten: Mittel (wenige Geräte, aber schnelle Analyse)

Fallstricke

Diffusibler Wasserstoff entweicht schon bei Raumtemperatur schnell. Im Schweißgut sinkt der Wert, je länger bis zur Messung gewartet wird (in einer Studie etwa 20 % Unterschied zwischen 20 s und 300 s bis zum Abschrecken in flüssigem Stickstoff); Proben daher gekühlt lagern
Der Gesamtwasserstoff (Heißextraktion) und der beim Erwärmen freigesetzte diffusible Wasserstoff sind verschiedene Größen. Angeben, was gemessen wurde
Keine Information über die örtliche Verteilung (Seigerungen, entkohlte oder aufgekohlte Randschichten). Dafür ESMA, GD-OES oder Härteverläufe am Querschliff

Oft kombiniert mit Funken-OES (engl. Spark-OES) · ICP-OES/ICP-MS · GD-OES

Normen ASTM E1019 (C, S, N und O in Stahl, Eisen, Ni- und Co-Legierungen) / ASTM E1447 (H in reaktiven Metallen wie Ti und Zr) / ISO 3690 (diffusibler Wasserstoff im Schweißgut)

Schadensanalyse Wasserstoffversprödung

Quellen: ASTM E1019; ASTM E1447; Klett et al. 2020; EAG, Übersicht der Verfahren

Funkenemissionsspektrometrie Funken-OES (engl. Spark-OES)

Zwischen einer Metallprobe und einer Elektrode einen Funken überschlagen lassen und aus dem ausgesandten Licht viele Elemente gleichzeitig bestimmen, einschließlich C, N, P, S und B. Für die Zusammensetzungskontrolle von Stählen, Gusseisen und Nichteisenmetallen.

Prinzip Eine Funkenentladung unter Argon verdampft und regt die Probenoberfläche an, und die Intensitäten elementspezifischer Emissionslinien werden gemessen. Die Linien von C, N, P und S liegen im Vakuum-UV, das von Luft absorbiert wird; das Spektrometer wird daher evakuiert.

Einsatzzweck Mittlere Zusammensetzung Spurenelemente und Verunreinigungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (Mittelwert über den Abfunkfleck)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: Für manche Elemente unter 10 ppm (Gerätebeispiele: B und Pb unter 10 ppm, Zn unter 1 ppm)
Analysentiefe / -volumen: Abfunkfleck × Oberflächenschicht
Elemente: Viele Elemente in Metallen, einschließlich C, N, P, S und B. N mit dafür ausgelegten Geräten; O und H mit der Gasanalyse (manche Geräte messen O in Kupfer und H in Titanlegierungen)
Quantitative Genauigkeit: Kalibrierung mit Standards ähnlicher Zusammensetzung (die Standards ebenso schleifen)

Probe und Aufwand

Größe: Metallstücke, die sich eben schleifen lassen und die Öffnung des Funkenstands abdecken
Leitfähigkeit: Nur leitfähige Metalle (die Probe ist eine Elektrode)
Vakuum: Nicht nötig (die Probe liegt unter Argon, das Spektrometer ist evakuiert)
Zerstörend?: Trennen/Polieren Hinterlässt einen Abfunkfleck; die Oberfläche wird geschliffen
Vorbereitung: Mittel Die Oberfläche eben schleifen und sauber halten; an fehlerfreiem Werkstoff ohne Poren oder Vertiefungen abfunken
Zeit: Kurz Jede Messung ist kurz
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Abfunken auf Poren oder Vertiefungen verändert die Entladung und ergibt falsche Werte. An fehlerfreiem Werkstoff schleifen und messen
Berühren oder Verschmutzen der geschliffenen Fläche verändert das Ergebnis. Die Fläche nach dem Schleifen sauber halten
Werden die Standards nicht ebenso geschliffen wie die Proben, stimmt die Kalibrierung nicht

Oft kombiniert mit Verbrennungsanalyse und Trägergasheißextraktion (C, S, O, N, H) · RFA (engl. XRF) · ICP-OES/ICP-MS

Normen ASTM E415 (Funkenemissionsspektrometrie an unlegierten und niedriglegierten Stählen)

Quellen: ASTM E415; Hitachi High-Tech OES

Optische Glimmentladungsspektroskopie GD-OES

Die Oberfläche mit einer Glimmentladung abtragen und dabei die Emission messen, um in kurzer Zeit Tiefenprofile der Zusammensetzung von nm bis etwa 100 µm (galvanische Schichten, Nitrierschichten, Oxide, Lacke) für fast alle Elemente einschließlich H zu erhalten.

Prinzip Eine Argon-Glimmentladung mit der Probe als Kathode stäubt Oberflächenatome ab; ihre Emission im Plasma wird spektral zerlegt und für jedes Element über der Zeit (= Tiefe) aufgezeichnet.

Einsatzzweck Zusammensetzung über der Tiefe Dicke von Schichten Mittlere Zusammensetzung Spurenelemente und Verunreinigungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (Mittelwert über eine Kreisfläche von einigen mm Durchmesser; keine laterale Verteilung)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Etwa 10 % der Tiefe (für Schichten dicker als 10 nm)
Nachweisgrenze: 1–100 ppm (abhängig von Element und Matrix)
Analysentiefe / -volumen: Abgetragene Kreisfläche × Tiefe (nm bis etwa 100 µm; über 150 µm berichtet)
Elemente: Fast alle Elemente einschließlich H, C, N und O
Quantitative Genauigkeit: Kalibrierung mit Standards (eine matrixunabhängige Kalibrierung ist möglich)

Probe und Aufwand

Größe: Stücke oder Bleche mit einer ebenen Fläche von mehr als 4 mm Durchmesser
Leitfähigkeit: Nicht nötig (Isolatoren mit Hochfrequenzentladung)
Vakuum: Kein Hochvakuum, aber die Probenfläche ist Argon bei niedrigem Druck ausgesetzt
Zerstörend?: Trennen/Polieren Hinterlässt einen Abtragskrater
Vorbereitung: Gering Bei ebener Fläche keine
Zeit: Kurz Einige Minuten je Messung
Kosten: Mittel (wenige Geräte)

Fallstricke

Die Tiefenauflösung beträgt etwa 10 % der Tiefe; tiefer liegende Grenzflächen erscheinen daher breiter. Die Grenzflächenbreite nicht mit einer Diffusionszone verwechseln
Lateral wird alles gemittelt: inselartige örtliche Ausscheidungen oder ungleichmäßige Schichten sind nicht zu sehen (lateral homogene Schichten vorausgesetzt)
Die Umrechnung von Zeit in Tiefe erfordert die Abtragsrate (werkstoffabhängig) und eine gemessene Kratertiefe

Oft kombiniert mit XPS (ESCA) · SIMS · ICP-OES/ICP-MS

Normen ISO 3887 (Bestimmung der Entkohlungstiefe von Stählen)

Rechner Simulator für Diffusion und OberflächenbehandlungFormelsammlung Lösungen mit der Fehlerfunktion (Aufkohlen, Diffusionspaar) Diffusionslänge und Umrechnung von Zeit und Temperatur

Begriffe Nitrieren Aufkohlen

Quellen: IFW Dresden GD-OES; HORIBA GD-OES; ISO 3887

Thermodesorptionsspektroskopie (Wasserstoff) TDS/TDA

Die Probe mit konstanter Rate erhitzen und den bei jeder Temperatur freigesetzten Wasserstoff messen. Damit wird ermittelt, wie viel Wasserstoff ein Stahl enthält und wo (in welchen Fallen) er gebunden ist.

Prinzip Die Probe wird erhitzt und der freigesetzte Wasserstoff gemessen, entweder mit einem Massenspektrometer im Vakuum (TDS) oder mit Argon als Trägergas in einem Gaschromatographen (TDA). Eine andere Heizrate verschiebt die Temperaturen der Desorptionspeaks; aus der Verschiebung ergibt sich die Bindungsenergie der jeweiligen Falle.

Einsatzzweck Mittlere Zusammensetzung

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: Etwa 1 wt ppm (etwa 50 at ppm) in Stahl bei einem Gerät
Analysentiefe / -volumen: Die ganze Probe
Elemente: Wasserstoff
Quantitative Genauigkeit: Unterschiedlich gebundener Wasserstoff wird über die Desorptionskurve (Peaks) über der Temperatur getrennt

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke (herausgetrennt)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Je nach Aufbau (TDS im Vakuum; TDA mit Gaschromatograph in einem Ofen mit strömendem Argon)
Zerstörend?: Trennen/Polieren Die Probe wird herausgetrennt; beim Erhitzen entweicht der Wasserstoff
Vorbereitung: Aufwendig Mit Wasserstoff beladene Proben bis zur Messung in flüssigem Stickstoff lagern, damit der Wasserstoff nicht entweicht
Zeit: Mittel (bei langsamem Aufheizen länger)
Kosten: Mittel (wenige Geräte)

Fallstricke

Auch an der Oberfläche adsorbiertes Wasser ergibt einen Wasserstoffpeak (berichtet wurde ein Peak bei etwa 350 °C nach etwa einer Minute an Laborluft). Die Handhabung der Proben festlegen
Diffusibler Wasserstoff entweicht schon bei Raumtemperatur. Proben zwischen Beladen und Messen gekühlt lagern
Bei dünn herausgetrennten Proben verschieben Oberflächenbearbeitung und -zustand die Peaktemperaturen (in einem Bericht verringerte das Heraustrennen den gemessenen Wasserstoff)

Oft kombiniert mit Verbrennungsanalyse und Trägergasheißextraktion (C, S, O, N, H) · SIMS · REM (engl. SEM)

Schadensanalyse Wasserstoffversprödung

Quellen: Tapia-Bastidas et al. (TDS); AIST HYDROGENIUS (TDS); Enomoto & Hirakami 2015 (ISIJ Int.)

Röntgen-Photoelektronenspektroskopie XPS (ESCA)

Die Elemente in den obersten wenigen nm und ihren chemischen Zustand (Metall oder Oxid, Bindungspartner) bestimmen. Das Standardwerkzeug für Passivschichten, Verunreinigungen und die Ursachensuche bei Haftungsfehlern von Beschichtungen.

Prinzip Aus der kinetischen Energie der durch Röntgenstrahlung ausgelösten Photoelektronen folgt ihre Bindungsenergie. Sie kennzeichnet das Element und verschiebt sich geringfügig mit dem chemischen Zustand (chemische Verschiebung).

Einsatzzweck Chemischer Zustand (Oxidationsstufe, Bindung) Zusammensetzung über der Tiefe Dicke von Schichten Organische Stoffe, Polymere und Verschmutzungen bestimmen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: 10 µm bis 2 mm (geräteabhängig; kleinste Analysenflächen von etwa 30–100 µm berichtet)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Oberste 1–10 nm
Nachweisgrenze: Etwa 0,1 at% (0,1–1 at%)
Analysentiefe / -volumen: Einige zehn µm bis mm × einige nm
Elemente: Li–U (H und He nicht messbar)
Quantitative Genauigkeit: Meist halbquantitativ mit Empfindlichkeitsfaktoren. Bei Tiefenprofilen durch Ionenabtrag kann das Abtragen den chemischen Zustand verändern

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke, die in das Gerät passen (manche nehmen Wafer auf)
Leitfähigkeit: Nicht nötig (auch Isolatoren)
Vakuum: Erforderlich (ultrahochvakuumtauglich)
Zerstörend?: Zerstörungsfrei Oberflächenanalyse zerstörungsfrei; Tiefenprofile tragen ab
Vorbereitung: Gering (Oberfläche nicht berühren und nicht verschmutzen)
Zeit: Mittel Einige Stunden je Probe
Kosten: Mittel (wenige Geräte)

Fallstricke

Erfasst werden nur die obersten wenigen nm; Kohlenstoffkontamination und natürliche Oxidschicht aus der Luft werden daher leicht für die Zusammensetzung des Werkstoffs gehalten
Der Ionenabtrag bei Tiefenprofilen verändert chemische Zustände (etwa durch Reduktion). Zuständen tief im Profil nicht zu sehr vertrauen
Elemente unter etwa 0,1 at% sind nicht zu sehen

Oft kombiniert mit AES · SIMS · GD-OES

Begriffe XPS (Röntgen-Photoelektronenspektroskopie) Passivität

Quellen: EAG XPS; VUB SURF XPS

Auger-Elektronenspektroskopie AES

Die Elemente in den obersten wenigen nm an einer gewählten Stelle mit einem auf 10–20 nm fokussierten Elektronenstrahl analysieren. Für winzige Fremdpartikel, Korngrenzenseigerung und Tiefenprofile dünner Schichten.

Prinzip Die Elemente werden an der Energie der Auger-Elektronen erkannt, die vom Elektronenstrahl angeregte Atome aussenden. Auger-Elektronen können nur aus den obersten wenigen nm austreten.

Einsatzzweck Zusammensetzung über der Tiefe Lokale Zusammensetzung und Elementverteilung Ausscheidungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Ab 10 nm (der Strahl lässt sich auf 10–20 nm fokussieren)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Oberste 3–10 nm; bei Tiefenprofilen 2–20 nm
Nachweisgrenze: 0,1–5 at% (abhängig von Element und Gerät)
Analysentiefe / -volumen: Fleck von etwa 10 nm × einige nm
Elemente: Alle außer H und He
Quantitative Genauigkeit: Halbquantitativ mit Empfindlichkeitsfaktoren (genauer im Vergleich mit Proben bekannter Zusammensetzung)

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke, die in das Gerät passen (manche nehmen 300-mm-Wafer auf)
Leitfähigkeit: Isolatoren laden sich auf und sind schwer zu messen
Vakuum: Erforderlich
Zerstörend?: Zerstörungsfrei Oberflächenanalyse zerstörungsfrei; Tiefenprofile tragen ab
Vorbereitung: Gering
Zeit: Mittel Einige Stunden je Probe
Kosten: Mittel (wenige Geräte)

Fallstricke

Isolatoren laden sich leicht auf und sind schwer zu analysieren (für chemische Zustände isolierender Oberflächen XPS verwenden)
Wenig Information über den chemischen Zustand (dafür XPS)
Elemente unter 0,1–1 at% sind nicht zu sehen

Oft kombiniert mit XPS (ESCA) · REM (engl. SEM) · SIMS

Quellen: EAG AES; KIT KNMFi AES

Sekundärionen-Massenspektrometrie SIMS

Die Oberfläche mit Ionen abtragen und die Masse der austretenden Sekundärionen messen, um Tiefenprofile von Dotierstoffen und Verunreinigungen bis unter den ppm-Bereich (10¹⁰–10¹⁶ Atome/cm³) zu erhalten.

Prinzip Ein Primärionenstrahl (O₂⁺, Cs⁺ usw.) trägt die Probe ab, und die herausgeschlagenen Ionen werden in einem Massenspektrometer isotopenweise gezählt.

Einsatzzweck Zusammensetzung über der Tiefe Spurenelemente und Verunreinigungen Lokale Zusammensetzung und Elementverteilung

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Tiefenprofile über Flächen ab 10 µm; in der Abbildung etwa 1 µm
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Ab etwa 0,5 nm (einige Å)
Nachweisgrenze: 10¹⁰–10¹⁶ Atome/cm³ (ppm-Bereich und darunter)
Analysentiefe / -volumen: µm bis einige hundert µm × Tiefe (einige Å bis einige zehn µm)
Elemente: H–U einschließlich Isotopen (Wasser und Kohlenwasserstoffe in der Probenkammer erzeugen einen Wasserstoffuntergrund, der durch Ultrahochvakuum und Kühlfallen unterdrückt wird)
Quantitative Genauigkeit: Konzentrationen erfordern Standardproben (z. B. ionenimplantierte Proben)

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke, die in das Gerät passen
Leitfähigkeit: Isolatoren laden sich an der Oberfläche auf; die Aufladung wird mit einem Elektronenstrahl kompensiert (geräteabhängig)
Vakuum: Erforderlich (vakuumtaugliche Festkörper)
Zerstörend?: Trennen/Polieren Hinterlässt einen Krater (zerstörende Analyse)
Vorbereitung: Gering
Zeit: Mittel Einige Stunden je Probe
Kosten: Hoch (häufig als Auftrag vergeben)

Fallstricke

Ohne Standardproben keine Konzentrationen. Mit Standards derselben Matrix (ionenimplantierte Proben usw.) kalibrieren
Zerstörende Analyse: Der Krater bleibt, und die Messstelle ist nicht weiter verwendbar
Keine Information über die chemische Bindung (dafür XPS)

Oft kombiniert mit XPS (ESCA) · APT · GD-OES

Formelsammlung Diffusion aus einer festen Oberflächenmenge (Gauß-Verteilung) Lösungen mit der Fehlerfunktion (Aufkohlen, Diffusionspaar)

Begriffe SIMS (Sekundärionen-Massenspektrometrie)

Quellen: EAG SIMS; CAMECA, SIMS an isolierenden Schichten; CAMECA, Wasserstoff mit SIMS

Atomsondentomographie (3D-Atomsonde) APT

Aus einer nadelförmigen Probe Atome einzeln durch Feldverdampfung ablösen und dreidimensional rekonstruieren, welches Atom wo saß. Für die Zusammensetzung nm-großer Ausscheidungen, Cluster und Korngrenzenseigerungen.

Prinzip An eine auf 25–80 K gekühlte Spitze wird Hochspannung angelegt; Spannungs- oder Laserpulse ionisieren Oberflächenatome. Die Flugzeit ergibt die Masse, der Auftreffort auf dem Detektor die ursprüngliche Position.

Einsatzzweck Ausscheidungen Lokale Zusammensetzung und Elementverteilung Spurenelemente und Verunreinigungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: In Metallen 0,5 nm lateral und 0,3 nm in der Tiefe (in Halbleitern und Isolatoren etwa 1 nm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: 0,3 nm
Nachweisgrenze: Etwa 10 ppm
Analysentiefe / -volumen: Etwa 50 nm × 50 nm × 100–500 nm Tiefe
Elemente: H–U (Restwasserstoff in der Analysenkammer erzeugt einen Untergrund; zur Unterscheidung wird manchmal Deuterium eingebracht)
Quantitative Genauigkeit: Bei Elementen mit überlagerten Massenpeaks sinkt die Genauigkeit

Probe und Aufwand

Größe: Eine Spitze mit einem Apexradius unter 100 nm (mit FIB o. Ä. hergestellt)
Leitfähigkeit: Leiter mit Spannungspulsen, Halbleiter und Isolatoren mit Laserpulsen
Vakuum: Erforderlich (Tieftemperatur, Ultrahochvakuum)
Zerstörend?: Trennen/Polieren Der zur Spitze verarbeitete Bereich wird zerstört
Vorbereitung: Aufwendig Spitzen mit FIB o. Ä. herstellen (einige Stunden je Spitze). Erfordert Erfahrung
Zeit: Lang Einige Tage bis Wochen einschließlich Präparation
Kosten: Hoch (wenige Geräte)

Fallstricke

Das analysierte Volumen ist winzig (50 nm × 50 nm × einige hundert nm). Die Zielstelle vor der Herstellung der Spitze mit TEM oder REM festlegen
Im hohen Feld können Spitzen vor dem Ende der Messung brechen (werkstoffabhängig)
An Grenzflächen und bei komplexer Geometrie sinkt die Genauigkeit von Position und Zusammensetzung

Oft kombiniert mit TEM/STEM · FIB · SIMS

Gefügeatlas Ausscheidungen (an Korngrenzen und im Korninneren)

Begriffe Ausscheidungshärtung

Quellen: EAG APT; Khanchandani et al. (Wasserstoff in der APT)

Kristallstruktur 4

Röntgenbeugung (Pulver und Dünnschicht) XRD

Kristalline Phasen bestimmen sowie Gitterkonstanten, Kristallitgröße, Gitterverzerrung und Kristallinität an Pulvern, Platten und dünnen Schichten im Ist-Zustand in kurzer Zeit messen.

Prinzip Lage und Intensität der gebeugten Strahlen, die die Bragg-Bedingung (2d sinθ = λ) erfüllen, werden mit Mustern aus einer Datenbank (ICDD) verglichen.

Einsatzzweck Phasenbestimmung und Kristallstruktur Korngröße, Kornorientierung und Textur Ausscheidungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Meist Mittelwert über 0,1 bis einige mm (mit Mikrodiffraktion 20–25 µm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Die Tiefe, in der die Intensität der Cu-Kα-Strahlung auf 1/e abfällt, beträgt in Eisen etwa 4 µm, in Al etwa 70 µm und in Polyethylen etwa 3 mm (aus den Schwächungskoeffizienten von NIST berechnet); bei streifendem Einfall ab einigen nm
Nachweisgrenze: Eine Nebenphase ab etwa 1 %
Analysentiefe / -volumen: Bestrahlte Fläche × Eindringtiefe der Röntgenstrahlung (stark werkstoffabhängig)
Elemente: Elemente werden nicht direkt gemessen (sie erscheinen als kristalline Phasen)
Quantitative Genauigkeit: Phasenanteile sind Anhaltswerte (Phasen unter etwa 1 % werden übersehen)

Probe und Aufwand

Größe: Pulver unter einem Milligramm bis Platten und Bauteile, die auf den Probentisch passen
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering (Pulver eben einfüllen)
Zeit: Kurz Einige Minuten bis eine Stunde je Probe
Kosten: Niedrig (an Hochschulen häufig vorhanden)

Fallstricke

Die „Kristallitgröße“ nach der Scherrer-Gleichung mit der Korn- oder Partikelgröße verwechseln. Ein Partikel kann aus vielen Kristalliten bestehen. Oberhalb von 100 nm ist die Abschätzung nicht verlässlich; die gerätebedingte Verbreiterung muss korrigiert und die Verbreiterung durch Gitterverzerrungen abgetrennt werden
Amorphe Phasen geben keine Peaks und lassen sich nicht bestimmen
Phasen unter etwa 1 % werden übersehen
Die Art des Pulvereinfüllens oder die Walztextur verändern die Intensitätsverhältnisse, sodass die Muster mitunter nicht zur Datenbank passen

Oft kombiniert mit XRD (sin²ψ-Verfahren, Polfiguren) · SAED/CBED · TEM/STEM

Rechner XRD-Analyse-Werkbank XRD-Analyse-WerkbankFormelsammlung Bragg-Gleichung Netzebenenabstand (kubisch) Scherrer-Gleichung Williamson-Hall-Auftragung Vegardsche Regel

Begriffe XRD (Röntgenbeugung) Bragg-Gleichung Scherrer-Gleichung Auslöschungsregeln

Quellen: EAG XRD; Rigaku, Kristallitgröße; NIST, Schwächungskoeffizienten für Röntgenstrahlung

Eigenspannungen und Textur mittels Röntgenbeugung XRD (sin²ψ-Verfahren, Polfiguren)

Oberflächennahe Eigenspannungen aus der Verschiebung eines Beugungspeaks (Netzebenenabstand) beim Kippen der Probe und die Textur (Polfiguren) aus der Beugungsintensität bei wechselnder Orientierung bestimmen.

Prinzip Beim sin²ψ-Verfahren wird der Netzebenenabstand d bei mehreren Kippwinkeln ψ gemessen; die Spannung folgt aus der Steigung der Geraden d über sin²ψ und den Elastizitätskonstanten der gemessenen Netzebene.

Einsatzzweck Eigenspannungen Korngröße, Kornorientierung und Textur

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Mittelwert über die bestrahlte Fläche (0,1 bis einige mm)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Mittelwert über einige bis einige zehn µm unter der Oberfläche (in den meisten Werkstoffen 5–50 µm; für Stahl wird Cr-Kα verwendet). Tiefere Lagen werden nach elektrolytischem Abtragen von Schichten gemessen
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Bestrahlte Fläche × einige bis einige zehn µm
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Grobe Körner bedeuten wenige beugende Körner und eine geringere Genauigkeit (Körner von 10–100 µm sind gut messbar)

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis Bauteile, die auf den Probentisch passen (mit mobilen Geräten auch große Konstruktionen)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei (für Tiefenverläufe werden Schichten elektrolytisch abgetragen)
Vorbereitung: Gering An der Oberfläche im Anlieferungszustand messen; nicht schleifen oder polieren
Zeit: Mittel Einige zehn Minuten bis einige Stunden je Messpunkt
Kosten: Mittel

Fallstricke

Schleifen, spanende Bearbeitung oder Drahtbürsten bringen Spannungen in die Oberfläche ein. Im Anlieferungszustand messen und Schichten nur elektrolytisch oder chemisch abtragen
Gemessen wird die Spannung in einigen bis einigen zehn µm unter der Oberfläche, nicht im Inneren (dafür Neutronenbeugung)
Textur oder grobe Körner machen den Verlauf d über sin²ψ nichtlinear; wird trotzdem eine Steigung genommen, ist der Wert falsch
Nicht die makroskopischen Werte, sondern die Elastizitätskonstanten der gemessenen Netzebene (röntgenographische Elastizitätskonstanten) verwenden

Oft kombiniert mit ND · XRD · EBSD

Normen ASTM E2860 (Eigenspannungsmessung mit Röntgenbeugung an Wälzlagerstählen) / ASTM E81 (Erstellung quantitativer Polfiguren)

Schadensanalyse Ermüdung SpannungsrisskorrosionRechner XRD-Analyse-WerkbankFormelsammlung Reflexverschiebung und Gitterdehnung Spannung, Dehnung und Hookesches Gesetz Stoney-Gleichung

Quellen: NPL GPG 52; EAG XRD

Elektronenbeugung (Feinbereichsbeugung und konvergente Elektronenbeugung) SAED/CBED

Im TEM Kristallstruktur, Orientierung und Orientierungsbeziehungen eines gewählten Bereichs von nm bis einigen hundert nm bestimmen. Damit lässt sich die Phase einer einzelnen Ausscheidung ermitteln.

Prinzip Aufgenommen wird das Beugungsbild der Elektronen, die die Probe durchstrahlen. Bei der Feinbereichsbeugung (SAED) wird der Bereich mit einer Blende gewählt, bei der konvergenten Elektronenbeugung (CBED) stammt das Bild von einem fein fokussierten Strahl.

Einsatzzweck Phasenbestimmung und Kristallstruktur Ausscheidungen Korngröße, Kornorientierung und Textur

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: SAED etwa 250 nm (durch die Blende bestimmt), CBED einige nm
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Die ganze Probendicke (< 100 nm)
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Kleiner Bereich einer dünnen Folie
Elemente: — (Zusammensetzung mit EDX oder EELS)
Quantitative Genauigkeit: Netzebenenabstände meist auf 1–3 % genau (bei sorgfältiger Kalibrierung 0,1 %), also ungenauer als XRD

Probe und Aufwand

Größe: TEM-Folien
Leitfähigkeit: Nicht nötig (entscheidend ist das Dünnen)
Vakuum: Erforderlich
Zerstörend?: Trennen/Polieren Der zur Folie gedünnte Bereich wird zerstört
Vorbereitung: Aufwendig Wie beim TEM (Folie herstellen)
Zeit: Lang Einige Tage bis Wochen einschließlich Präparation
Kosten: Hoch (häufig als Auftrag vergeben)

Fallstricke

Die Netzebenenabstände sind nur auf etwa 1–3 % genau. Genaue Gitterkonstanten mit XRD bestimmen
Fehler der Kameralänge (die sich mit der Probenhöhe ändert) verschieben d. Mit einer Standardprobe kalibrieren
Der gewählte Bereich ist klein; die Phasenanteile der ganzen Probe bleiben unbekannt

Oft kombiniert mit TEM/STEM · XRD · EBSD

Formelsammlung Strukturfaktor und Beugungsintensität Netzebenenabstand (kubisch)

Begriffe Auslöschungsregeln

Quellen: Universität Duisburg-Essen ICAN; Czigány & Kis 2023

Neutronenbeugung ND

Weil Neutronen tief in Metalle eindringen, Eigenspannungsverteilungen im Inneren von Bauteilen bestimmen sowie Kristallstrukturen mit leichten Elementen wie H und Li und magnetische Strukturen untersuchen.

Prinzip Gemessen wird die Beugung von Neutronen, die an Atomkernen gestreut werden. Die Streustärke folgt nicht der Ordnungszahl; daher lassen sich leichte Elemente, die Röntgenstrahlung kaum erfasst, und Isotope desselben Elements unterscheiden.

Einsatzzweck Eigenspannungen Phasenbestimmung und Kristallstruktur Korngröße, Kornorientierung und Textur

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Messvolumen (Gauge Volume) etwa 1–10 mm³
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Ebenso (mm-Bereich)
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Gesamte Weglänge bis etwa 60 mm in Stahl und etwa 100 mm in Al
Elemente: Leichte Elemente (H) und Isotope sind gut zu unterscheiden
Quantitative Genauigkeit: Spannungsgenauigkeit etwa 10 MPa in Al und etwa 30 MPa in Stahl in einem Beispiel

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis große Bauteile
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei (manchmal wird eine spannungsfreie Referenzprobe herausgetrennt)
Vorbereitung: Gering Eine spannungsfreie Referenzprobe (d₀) bereitstellen
Zeit: Lang Einige Monate vom Messzeitantrag an; einige Tage Messung
Kosten: Hoch (Forschungsreaktor oder Beschleunigeranlage)

Fallstricke

Eine spannungsfreie Referenz (d₀) ist erforderlich, und ihre Herstellung beeinflusst das Ergebnis stark
Nur an Großforschungsanlagen (Reaktoren, Beschleuniger) möglich, mit langer Vorlaufzeit vom Antrag bis zur Messung
Der oberflächennahe Bereich (einige zehn µm) ist mit Messvolumina im mm-Bereich schwer zu erfassen (für die Oberfläche XRD)

Oft kombiniert mit XRD (sin²ψ-Verfahren, Polfiguren) · CT

Normen ISO 21432 (Bestimmung von Eigenspannungen mit Neutronenbeugung)

Schadensanalyse Ermüdung

Quellen: NIST NCNR; Veqter, Neutronenbeugung

Thermische Analyse 5

Dynamische Differenzkalorimetrie und Differenzthermoanalyse DSC/DTA

Temperaturen und Wärmemengen von Schmelzen, Kristallisation, Glasübergang, Ausscheidung und Phasenumwandlungen beim Aufheizen oder Abkühlen mit konstanter Rate messen. Für Glasübergangstemperatur und Kristallinität von Polymeren und Umwandlungstemperaturen von Legierungen.

Prinzip Die DTA zeichnet die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz auf, die DSC die Differenz der Wärmeströme. Nach Kalibrierung ergeben die Peakflächen der DSC Wärmemengen.

Einsatzzweck Umwandlungstemperaturen und Reaktionen Organische Stoffe, Polymere und Verschmutzungen bestimmen Ausscheidungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: Die DSC ist empfindlicher als die DTA; schwache Effekte wie Glasübergänge sind leichter zu erkennen
Analysentiefe / -volumen: Eine kleine Probe im Ganzen
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Quantitative Wärmemengen mit DSC; die DTA eignet sich für hohe Temperaturen (über 800 °C) und liefert vor allem Temperaturen

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke oder Pulver, die in den Tiegel passen (aus größeren Teilen heraustrennen)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig (meist unter strömendem Inertgas)
Zerstörend?: Zerstörend Ein kleines Stück wird herausgetrennt und durch das Erhitzen verändert
Vorbereitung: Mittel Ein kleines Stück abtrennen und in einen Tiegel geben
Zeit: Kurz Eine bis einige Stunden je Messung
Kosten: Niedrig (an Hochschulen häufig vorhanden)

Fallstricke

Umwandlungstemperaturen verschieben sich mit der Heizrate. Vergleichsproben mit derselben Rate messen und für genaue Werte langsamer heizen
Überlagern sich Zersetzung oder Verdampfung, ist die Wärmemenge falsch (nur nutzen, solange die Probenmasse konstant bleibt)
Festkörperumwandlungen in Metallen setzen mitunter wenig Wärme frei und werden übersehen (mit Dilatometrie kombinieren)

Oft kombiniert mit TGA · Dilatometrie · DMA

Rechner Labor für die Wärmebehandlung von Stahl

Begriffe Glasübergangstemperatur Kristallinität Ausscheidungshärtung

Quellen: EAG DSC; Bhadeshia (Cambridge); Labcompare (DSC und DTA)

Thermogravimetrie TGA

Die Massenänderung der Probe beim Aufheizen aufzeichnen, um Feuchte und flüchtige Bestandteile, Zersetzungstemperaturen, den Füllstoffgehalt und die Massenzunahme durch Oxidation zu ermitteln.

Prinzip Die Probe liegt in einem Ofen auf einer Waage, und ihre Masse wird unter Inertgas oder oxidierendem Gas aufgezeichnet.

Einsatzzweck Zersetzung, Feuchte und Füllstoffgehalt (Massenänderung beim Erhitzen) Umwandlungstemperaturen und Reaktionen Organische Stoffe, Polymere und Verschmutzungen bestimmen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: Massenänderungen unter einem Mikrogramm (Gerätebeispiel; Proben von etwa 1–150 mg)
Analysentiefe / -volumen: Die ganze Probe (in einem Beispiel bis etwa 1 g)
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Wägegenauigkeit ±0,01 % in einem Beispiel

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke oder Pulver, die in den Tiegel passen
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörend Ein kleines Stück wird herausgetrennt und durch das Erhitzen verändert
Vorbereitung: Mittel Ein kleines Stück abtrennen und in den Tiegel geben
Zeit: Kurz Eine bis einige Stunden je Messung
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Was entwichen ist, zeigt die Messung nicht. Die freigesetzten Gase mit TGA-MS oder TGA-FTIR bestimmen
Die Ergebnisse hängen von der Atmosphäre ab (Inertgas oder Luft); Massenzunahme durch Oxidation und Massenverlust durch Zersetzung können sich überlagern

Oft kombiniert mit DSC/DTA · FTIR

Formelsammlung Oxidationskinetik (parabolisches und lineares Zeitgesetz)

Begriffe Parabolisches Zeitgesetz

Quellen: EAG TGA; University of Wisconsin–Madison WCNT TGA

Dilatometrie

Die Längenänderung der Probe bei veränderter Temperatur messen und daraus den Wärmeausdehnungskoeffizienten, die Umwandlungstemperaturen von Stählen (Ac₁, Ac₃, Ms usw.) und die Sinterschwindung ermitteln.

Prinzip Die Längenänderung einer stabförmigen Probe wird über eine Schubstange auf einen Wegaufnehmer außerhalb des Ofens übertragen. Bei Phasenumwandlungen ändert sich das Volumen, und die Kurve knickt ab.

Einsatzzweck Umwandlungstemperaturen und Reaktionen Wärmeausdehnung und Wärmeleitung

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die ganze stabförmige Probe
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Umwandlungstemperaturen und -anteile werden aus der Kurve zusammen mit der Gefügeuntersuchung bestimmt

Probe und Aufwand

Größe: Stäbe von einigen mm bis einigen cm Länge (herausgearbeitet)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Trennen/Polieren Eine Probe wird herausgearbeitet
Vorbereitung: Mittel Einen Stab festgelegter Form herstellen
Zeit: Mittel Einige Stunden je Messung (abhängig vom Temperaturzyklus)
Kosten: Mittel

Fallstricke

Umwandlungstemperaturen ändern sich mit Heiz- und Abkühlrate (und unterscheiden sich zwischen kontinuierlicher Abkühlung und isothermem Halten). Beim Vergleich die Bedingungen angeben
Phasen nicht allein aus Knicken der Kurve bestimmen. Mit der Gefügeuntersuchung bestätigen
Walz- und Verbundwerkstoffe dehnen sich richtungsabhängig unterschiedlich aus. Die Entnahmerichtung der Probe angeben

Oft kombiniert mit DSC/DTA · LM (engl. OM) · LFA

Normen ASTM E228 (lineare Wärmeausdehnung mit dem Schubstangendilatometer) / ASTM A1033 (Messung der Phasenumwandlungen untereutektoider unlegierter und niedriglegierter Stähle)

Rechner Labor für Wärmeausdehnung und Wärmespannung Labor für die Wärmebehandlung von StahlFormelsammlung Wärmeausdehnung

Begriffe Längenausdehnungskoeffizient Martensit

Quellen: ASTM A1033

Laser-Flash-Analyse LFA

Die Vorderseite einer dünnen Scheibe mit einem Lichtpuls kurz erwärmen und aus der Geschwindigkeit, mit der sich die Rückseite erwärmt, die Temperaturleitfähigkeit bestimmen; mit spezifischer Wärmekapazität und Dichte multipliziert ergibt sich die Wärmeleitfähigkeit.

Prinzip Ein Infrarotdetektor zeichnet den Temperaturanstieg der Rückseite auf; die Temperaturleitfähigkeit wird aus der Dicke und der Zeit berechnet, bis ein festgelegter Anteil des maximalen Anstiegs erreicht ist.

Einsatzzweck Wärmeausdehnung und Wärmeleitung

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (Wert der ganzen Scheibe in Dickenrichtung)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die ganze Scheibe
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Die Wärmeleitfähigkeit ergibt sich aus Temperaturleitfähigkeit mal spezifischer Wärmekapazität und Dichte und enthält auch deren Fehler

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke, die sich zu Scheiben bearbeiten lassen
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Trennen/Polieren Die Probe wird zu einer Scheibe bearbeitet
Vorbereitung: Mittel Eine Scheibe herstellen; meist mit Graphit besprühen
Zeit: Mittel Einige Minuten je Temperatur; einige Stunden für eine Temperaturreihe
Kosten: Mittel

Fallstricke

Durchscheinende Polymere und Gläser sowie glänzende Metalle lassen sich ohne Graphitschicht nicht richtig messen. Zu viel Graphit senkt bei gut wärmeleitenden Werkstoffen wie Cu und Al den Wert (in einem Beispiel 4 % bei einer Schicht von etwa 5 µm)
Vorausgesetzt werden homogene, isotrope, undurchsichtige Proben. Geschichtete oder anisotrope Werkstoffe unter Berücksichtigung von Richtung und Aufbau auswerten
Wärmeleitfähigkeit = Temperaturleitfähigkeit × spezifische Wärmekapazität × Dichte; Fehler in Wärmekapazität und Dichte gehen daher unmittelbar ein

Oft kombiniert mit Dilatometrie · DSC/DTA

Normen ASTM E1461 (Temperaturleitfähigkeit mit dem Flash-Verfahren)

Formelsammlung Temperaturleitfähigkeit Wärmeleitung (Fouriersches Gesetz)

Begriffe Temperaturleitfähigkeit

Quellen: ASTM E1461; NETZSCH AN 066

Dynamisch-mechanische Analyse DMA

Bei veränderter Temperatur eine kleine schwingende Verformung aufbringen und Speichermodul, Verlustmodul und tan δ messen. Erfasst den Glasübergang von Polymeren empfindlicher als die DSC.

Prinzip Aus der Phasenverschiebung zwischen schwingender Kraft und Verformung werden der elastische (E′) und der viskose Anteil (E″) getrennt. Als Tg gilt der Beginn des Abfalls von E′, das Maximum von E″ oder das Maximum von tan δ.

Einsatzzweck Umwandlungstemperaturen und Reaktionen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: — (Übergänge, die in der DSC schwer zu erkennen sind, treten oft deutlicher hervor)
Analysentiefe / -volumen: Die ganze Probe
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Tg hängt von der Definition (Beginn des E′-Abfalls < E″-Maximum < tan-δ-Maximum) und von der Frequenz ab. Beim Vergleich Definition und Frequenz gleich wählen

Probe und Aufwand

Größe: Stäbe oder Streifen (in Klemmen eingespannt)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Trennen/Polieren Eine Probe wird herausgetrennt
Vorbereitung: Mittel Ebene, unverdrillte Stäbe oder Streifen zuschneiden
Zeit: Mittel (bei langsamem Aufheizen länger)
Kosten: Mittel

Fallstricke

Tg unterscheidet sich je nach Definition (Beginn des E′-Abfalls, E″-Maximum, tan-δ-Maximum). Angeben, welche verwendet wurde
Je höher die Frequenz, desto höher erscheint Tg. Bei gleicher Frequenz vergleichen
Werden dicke Proben schnell aufgeheizt, hinkt die Probentemperatur hinterher. Dicke Proben langsam aufheizen

Oft kombiniert mit DSC/DTA · TGA · Zugversuch

Normen ASTM E1640 (Bestimmung der Glasübergangstemperatur mit DMA)

Begriffe Glasübergangstemperatur Duroplast

Quellen: TA Instruments DMA

Mechanische Eigenschaften 6

Zugversuch

Eine Probe bis zum Bruch ziehen und Elastizitätsmodul, Streckgrenze bzw. 0,2-%-Dehngrenze, Zugfestigkeit, Bruchdehnung und Brucheinschnürung messen. Die grundlegenden Festigkeitskennwerte eines Werkstoffs.

Prinzip Die Probe wird mit konstanter Geschwindigkeit gezogen; Kraft und Verlängerung (Extensometer) werden aufgezeichnet und ergeben das technische Spannungs-Dehnungs-Diagramm.

Einsatzzweck Härte, Festigkeit und Duktilität

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Versuchslänge)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die Versuchslänge der Probe
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Die Bruchdehnung hängt von Probenform und Messlänge ab; daher nur gleichartige Proben vergleichen

Probe und Aufwand

Größe: Genug Material, um eine genormte Probe herauszuarbeiten (es gibt auch Kleinproben)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörend Die Probe wird gebrochen
Vorbereitung: Aufwendig Eine Probe genormter Form spanend herstellen
Zeit: Mittel Einige Minuten bis einige zehn Minuten je Probe (Probenfertigung einige Tage)
Kosten: Niedrig (an Hochschulen häufig vorhanden)

Fallstricke

Die (obere) Streckgrenze mit der 0,2-%-Dehngrenze verwechseln. Bei Werkstoffen ohne ausgeprägte Streckgrenze die Dehngrenze verwenden
Den Abfall der technischen Spannung nach der Einschnürung als Schwächung des Werkstoffs deuten (der Querschnitt nimmt ab; die wahre Spannung betrachten)
Die Bruchdehnung hängt von Probenform und Messlänge ab. Bruchdehnungen verschiedener Probenformen nicht direkt vergleichen

Oft kombiniert mit HV/HR/HBW · Kerbschlagbiegeversuch nach Charpy · REM (engl. SEM)

Normen JIS Z 2241 (japanische Norm; Zugversuch an metallischen Werkstoffen) / ISO 6892-1 (Zugversuch an metallischen Werkstoffen bei Raumtemperatur)

Schadensanalyse Duktiler Gewaltbruch (Überlast)Formelsammlung Spannung, Dehnung und Hookesches Gesetz Wahre Spannung und wahre Dehnung Duktilität: Bruchdehnung und Brucheinschnürung Verfestigungsgesetz (Hollomon)

Begriffe 0,2-%-Dehngrenze (Rp0,2) Elastizitätsmodul (E-Modul) Kaltverfestigung

Quellen: TWI Zugversuch; Princeton MAE 324, Einschnürung

Härteprüfung (Vickers, Rockwell, Brinell) HV/HR/HBW

Die Härte aus Größe oder Tiefe eines Eindrucks bestimmen. Schnell, auch an fertigen Bauteilen möglich und für Härteverläufe nach Wärmebehandlungen, in einsatzgehärteten Randschichten und an Schweißverbindungen genutzt.

Prinzip Vickers nutzt die Diagonalen des Eindrucks einer vierseitigen Diamantpyramide, Brinell den Durchmesser eines Kugeleindrucks und Rockwell die Eindringtiefe eines Kegels oder einer Kugel.

Einsatzzweck Härte, Festigkeit und Duktilität Dicke von Schichten

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Durch die Eindruckgröße bestimmt (z. B. etwa 30 µm Diagonale bei 0,98 N in einem Stahl mit 200 HV)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Eindrucktiefe und ihre Umgebung
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Ein kleines Volumen um den Eindruck
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Umwertungen zwischen Härteskalen und in die Zugfestigkeit sind Näherungen und nur mit Tabellen für den jeweiligen Werkstoff zulässig

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis Bauteile (mit Rockwell- oder mobilen Härteprüfgeräten am fertigen Bauteil)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei Hinterlässt einen kleinen Eindruck (mobile Geräte messen am Bauteil, wie es ist). Für Härteverläufe durch Schichten einen Querschliff herstellen
Vorbereitung: Mittel Für Mikro-Vickers eine polierte Fläche, für Rockwell und Brinell eine ebene Fläche
Zeit: Kurz Einige zehn Sekunden bis einige Minuten je Eindruck
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Liegen Eindrücke zu nahe beieinander oder am Probenrand, verfälschen die Kaltverfestigung um frühere Eindrücke oder die fehlende Abstützung den Wert. Die in der Norm festgelegten Abstände einhalten
Bei dünnen Proben oder dünnen Schichten wirken Auflage oder Grundwerkstoff mit. Die Mindestdicke der Norm einhalten und dünne Schichten mit Nanoindentation prüfen
Umwertungen zwischen HV, HRC und HB und in die Zugfestigkeit sind Näherungen; nur Tabellen verwenden, die zu Werkstoff und Wärmebehandlung passen

Oft kombiniert mit Zugversuch · Nanoindentation · LM (engl. OM)

Normen JIS Z 2244-1 (japanische Norm; Härteprüfung nach Vickers) / JIS Z 2245 (japanische Norm; Härteprüfung nach Rockwell) / JIS Z 2243-1 (japanische Norm; Härteprüfung nach Brinell) / ASTM E92 (Vickers- und Knoophärte) / ASTM E110 (Rockwell- und Brinellhärte mit mobilen Prüfgeräten) / ASTM E140 (Härte-Umwertungstabellen) / ISO 3887 (Bestimmung der Entkohlungstiefe von Stählen)

Rechner Simulator für Diffusion und Oberflächenbehandlung

Begriffe Kaltverfestigung Einhärtbarkeit Aufkohlen Nitrieren

Quellen: Instron TechNotes 35; ASTM E140; ISO 3887; ASTM E110

Nanoindentation

Beim Eindrücken bis in Tiefen von nm bis µm Kraft und Eindringtiefe kontinuierlich messen und daraus Härte und Elastizitätsmodul dünner Schichten, kleiner Phasen und von Randschichten gewinnen.

Prinzip Aus den Kraft-Eindringtiefe-Kurven bei Be- und Entlastung werden die Kontaktfläche und die Anfangssteigung der Entlastungskurve (Kontaktsteifigkeit) bestimmt und daraus Härte und Elastizitätsmodul berechnet.

Einsatzzweck Härte, Festigkeit und Duktilität

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Positionierung unter 50 nm (zwischen den Eindrücken sind Abstände im µm-Bereich nötig)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Wegrauschen unter 0,1 nm, bis etwa 20 µm Tiefe
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Ein kleines Volumen um den Eindruck
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Üblich ist eine Eindringtiefe unter 10–20 % der Schichtdicke; bei einer harten Schicht auf weichem Grundwerkstoff wirkt dieser aber schon bei 5 % mit

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis Wafer
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Trennen/Polieren Hinterlässt einen kleinen Eindruck
Vorbereitung: Mittel Ebene, glatte Oberfläche (Rauheit lässt die Werte streuen)
Zeit: Kurz Einige Minuten je Eindruck, einige Stunden für eine Karte
Kosten: Mittel

Fallstricke

Die Eigenschaften des Grundwerkstoffs mischen sich in den Wert der Schicht. Bei einer harten Schicht auf weichem Grundwerkstoff wirkt dieser auch bei geringer Eindringtiefe mit
Raue Oberflächen und Schichten unter 10 nm Dicke liefern nur halbquantitative Werte
Eindringhärte (instrumentierte Eindringprüfung) und Vickershärte sind verschieden definiert. Die Zahlenwerte nicht direkt vergleichen

Oft kombiniert mit HV/HR/HBW · AFM · REM (engl. SEM)

Normen ISO 14577-1 (instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter)

Begriffe Elastizitätsmodul (E-Modul)

Quellen: EAG Nanoindentation; Chen & Vlassak 2000

Kerbschlagbiegeversuch nach Charpy

Eine gekerbte Probe mit einem einzigen Schlag des Pendelhammers brechen und die Zähigkeit (ob die Probe spröde bricht) über die verbrauchte Schlagenergie vergleichen. Versuche bei mehreren Temperaturen zeigen den Übergang vom zähen zum spröden Verhalten.

Prinzip Die zum Brechen verbrauchte Energie ergibt sich aus dem Unterschied zwischen der Fallhöhe des Pendels und der Steighöhe nach dem Durchschlagen der Probe.

Einsatzzweck Zähigkeit, Ermüdung und Kriechen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Der Bereich um die Kerbe
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Die Werte streuen auch bei gleicher Temperatur; daher wird über mehrere Proben gemittelt. Die Werte dienen dem Vergleich mit Spezifikationen und lassen sich nicht in die Bruchzähigkeit umrechnen

Probe und Aufwand

Größe: Genug Material, um eine genormte Probe herauszuarbeiten
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörend Die Probe wird gebrochen
Vorbereitung: Aufwendig Auf genormte Form bearbeiten, Kerbe einbringen und auf Prüftemperatur bringen
Zeit: Mittel Einige Minuten je Probe (Probenfertigung und Temperieren einige Tage)
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Die verbrauchte Schlagenergie als Bruchzähigkeit für die Auslegung verwenden. Die Ergebnisse dienen dem Vergleich untereinander oder mit einer Spezifikation
Nur bei einer Temperatur vergleichen. Im Übergangsbereich ändern schon kleine Temperaturunterschiede den Wert stark; daher bei mehreren Temperaturen prüfen und die Kurve aufnehmen
Auch den kristallinen (spröden) und faserigen (zähen) Bruchflächenanteil sowie die seitliche Breitung festhalten

Oft kombiniert mit Zugversuch · REM (engl. SEM)

Normen JIS Z 2242 (japanische Norm; Kerbschlagbiegeversuch nach Charpy an metallischen Werkstoffen) / ISO 148-1 (Kerbschlagbiegeversuch nach Charpy mit dem Pendelschlagwerk) / ASTM E23 (Schlagversuche an gekerbten Stäben)

Schadensanalyse SprödbruchFormelsammlung Spannungsintensitätsfaktor und Bruchzähigkeit

Begriffe Bruchzähigkeit

Quellen: TWI (Kerbschlagbiegeversuch)

Ermüdungsversuch

Eine schwingende Belastung aufbringen und die Schwingspielzahl bis zum Bruch zählen, um die Wöhlerkurve und die Dauerfestigkeit (Ermüdungsfestigkeit) zu bestimmen. Eine weitere Form sind Versuche zur Rissfortschrittsrate (da/dN).

Prinzip Mehrere Proben werden bei verschiedenen Spannungsamplituden belastet, bis sie brechen oder eine festgelegte Schwingspielzahl erreichen (Durchläufer).

Einsatzzweck Zähigkeit, Ermüdung und Kriechen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die Versuchslänge der Probe
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Die Lebensdauern streuen stark (der Logarithmus der Lebensdauer ist annähernd normalverteilt); daher genügend Proben prüfen und die Daten statistisch auswerten

Probe und Aufwand

Größe: Material für mehrere genormte Proben
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörend Die Probe wird gebrochen
Vorbereitung: Aufwendig Proben spanend herstellen und die Oberfläche fertig bearbeiten
Zeit: Lang 10⁷ Schwingspiele dauern bei 10 Hz etwa 12 Tage; insgesamt einige Wochen bis Monate
Kosten: Hoch (lange Belegung der Prüfmaschine)

Fallstricke

Aus wenigen Daten eine Auslegungskurve (Mittelwert minus zwei Standardabweichungen) ableiten. Bei kleinem Stichprobenumfang wird die Standardabweichung unterschätzt, was auf der unsicheren Seite liegt
Durchläufer (nicht gebrochene Proben) so in die Regression aufnehmen, als wären sie gebrochen
Der Abstand der Schwingstreifen auf der Bruchfläche ist ein Anhaltspunkt für den Rissfortschritt je Schwingspiel. Zusammen mit der Fraktographie im REM auswerten

Oft kombiniert mit REM (engl. SEM) · XRD (sin²ψ-Verfahren, Polfiguren) · Zugversuch

Normen ASTM E466 (kraftgeregelte axiale Ermüdungsversuche mit konstanter Amplitude)

Schadensanalyse ErmüdungFormelsammlung Ermüdungslebensdauer (Basquin, Coffin-Manson) Paris-Gesetz (Ermüdungsrisswachstum) Einfluss der Mittelspannung (modifiziertes Goodman-Diagramm) Miner-Regel (lineare Schadensakkumulation)

Begriffe Dauerfestigkeit Schwingstreifen Paris-Gesetz Miner-Regel Modifiziertes Goodman-Diagramm

Quellen: TWI (Statistik von Ermüdungsversuchen); NIMS (Beitrag in STAM)

Kriechversuch (Zeitstandversuch)

Bei hoher Temperatur eine konstante Last aufrechterhalten und den zeitlichen Verlauf der Dehnung (Kriechkurve) sowie die Zeit bis zum Bruch messen. Die Grundlage der Lebensdauerbewertung von Hochtemperaturbauteilen.

Prinzip Eine Probe im Ofen trägt eine konstante Last, während ihre Verlängerung über lange Zeit aufgezeichnet wird. Die Bruchzeiten werden über Temperatur und Spannung geordnet (Larson-Miller-Parameter u. a.).

Einsatzzweck Zähigkeit, Ermüdung und Kriechen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die Versuchslänge der Probe
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Manche Versuchsprogramme zielen auf die Spannung, die nach 100 000 Stunden (etwa 11 Jahren) zum Bruch führt

Probe und Aufwand

Größe: Material für mehrere genormte Proben
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörend Die Probe wird gebrochen (oder lange verformt)
Vorbereitung: Aufwendig Proben spanend herstellen
Zeit: Lang Einige hundert bis einige zehntausend Stunden
Kosten: Hoch (lange Belegung von Öfen und Prüfmaschinen)

Fallstricke

Kurzzeitergebnisse zu weit extrapolieren. Die Voraussetzungen der Parameterverfahren (kein Wechsel des Mechanismus) prüfen und den Extrapolationsbereich angeben
Schon kleine Temperaturunterschiede ändern die Bruchzeit stark. Temperaturregelung und -messung überprüfen

Oft kombiniert mit Zugversuch · REM (engl. SEM) · TEM/STEM

Normen ASTM E139 (Kriech- und Zeitstandversuche an metallischen Werkstoffen)

Schadensanalyse KriechbruchFormelsammlung Larson-Miller-Parameter Potenzgesetz-Kriechen (stationäres Kriechen)

Begriffe Kriechen Potenzgesetz-Kriechen Larson-Miller-Parameter Verformungsmechanismuskarte

Quellen: NIMS (Beitrag in STAM)

Chemische Bindung und Sonstiges 4

Raman-Spektroskopie

Molekül- und Gitterschwingungen aus winzigen Wellenlängenverschiebungen des gestreuten Laserlichts messen, um Kohlenstoffformen (Diamant, Graphit, amorph), Oxide und Polymere zu bestimmen und Spannungen in Halbleitern zu messen, an einem Messfleck von 1 µm. Ohne Vakuum und zerstörungsfrei.

Prinzip Streulicht, dessen Wellenlänge sich durch Energieaustausch mit Molekül- oder Gitterschwingungen verändert hat (Raman-Streuung), wird spektral zerlegt und aufgezeichnet.

Einsatzzweck Organische Stoffe, Polymere und Verschmutzungen bestimmen Phasenbestimmung und Kristallstruktur Chemischer Zustand (Oxidationsstufe, Bindung) Eigenspannungen

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: Ab 1 µm
Tiefenauflösung / Informationstiefe: 1–5 µm im konfokalen Betrieb
Nachweisgrenze: Ab 1 wt%
Analysentiefe / -volumen: Ein Messfleck von etwa 1 µm
Elemente: Erfasst Bindungen und Kristallarten, keine Elemente (reine Metalle liefern keine Peaks; Oxide und Rost sind messbar)
Quantitative Genauigkeit: Für die Quantifizierung sind Standardproben nötig

Probe und Aufwand

Größe: Partikel bis kleine Stücke
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei Meist zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering
Zeit: Kurz Einige Minuten je Messpunkt
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Starke Fluoreszenz überdeckt das viel schwächere Raman-Signal (eine andere Anregungswellenlänge versuchen)
Ohne Standardproben ist die Quantifizierung schwierig
Jedes Spektrum stammt aus einem Fleck von etwa 1 µm. An inhomogenen Proben viele Stellen messen

Oft kombiniert mit FTIR · XRD · XPS (ESCA)

Begriffe Graphen Kohlenstoffnanoröhre

Quellen: EAG Raman; Shimadzu, Rostanalyse

Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie FTIR

Polymere, organische Stoffe, Verschmutzungen und Beschichtungen anhand der Infrarotabsorption funktioneller Gruppen bestimmen. Mit ATR genügt es, einen Feststoff auf den Kristall zu drücken, um etwa die obersten 0,1–2 µm zu erfassen.

Prinzip Infrarotlicht mit den Frequenzen von Molekülschwingungen wird absorbiert; Interferometer und Fourier-Transformation erfassen alle Wellenlängen gleichzeitig.

Einsatzzweck Organische Stoffe, Polymere und Verschmutzungen bestimmen Chemischer Zustand (Oxidationsstufe, Bindung)

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: 15–50 µm (FTIR-Mikroskop)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Etwa 0,1–2 µm mit ATR
Nachweisgrenze: 1–10 wt% bei der Quantifizierung bekannter Bestandteile; 5–20 % bei der Identifizierung unbekannter Stoffe
Analysentiefe / -volumen: Beleuchtete Fläche × Eindringtiefe
Elemente: Erfasst funktionelle Gruppen, keine Elemente
Quantitative Genauigkeit: Für die Quantifizierung sind Standardproben und eine gleichmäßige Dicke nötig

Probe und Aufwand

Größe: Mit bloßem Auge sichtbare Fremdpartikel bis kleine Stücke
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei Meist zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering Mit ATR keine; manchmal KBr-Presslinge oder Extraktion
Zeit: Kurz Einige Minuten je Probe
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Metalle selbst sind nicht messbar (nur Verschmutzungen oder Schichten darauf)
Wasser absorbiert stark; feuchte Proben daher zuerst trocknen
Verschmutzungsschichten unter etwa 100 nm sind schwer zu erkennen (für die oberste Oberfläche XPS)

Oft kombiniert mit Raman-Spektroskopie · TGA · XPS (ESCA)

Begriffe Duroplast

Quellen: EAG FTIR; Universität Innsbruck ATR-FTIR

Elektrochemische Messungen (Polarisationskurven, EIS)

In einer Lösung das Potential verändern und den Strom messen, um Korrosionspotential, Korrosionsgeschwindigkeit, Passivbereich und Lochkorrosionspotential zu bestimmen. Mit der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) werden der Widerstand von Deck- und Beschichtungen und seine Veränderung verfolgt.

Prinzip Ein Potentiostat fährt das Potential in einer Dreielektrodenanordnung durch (Arbeitselektrode = Probe, Gegen- und Bezugselektrode). Der Korrosionsstrom ergibt sich durch Tafel-Extrapolation oder aus Polarisationswiderstand und Tafel-Steigungen (Stern-Geary-Gleichung).

Einsatzzweck Korrosionsanfälligkeit

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (Mittelwert über die Elektrodenfläche)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die Oberfläche in Kontakt mit der Lösung
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Der Polarisationswiderstand wird im linearen Bereich um das Korrosionspotential (etwa 10 mV oder weniger) bestimmt. Vorschubgeschwindigkeit und Lösungswiderstand verändern den Wert

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke mit festgelegter freiliegender Fläche
Leitfähigkeit: Eine leitfähige Probe (Elektrode) ist erforderlich
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Trennen/Polieren Die Oberfläche wird korrodiert
Vorbereitung: Mittel Alles außer der Messfläche abdecken; auf eine einheitliche Oberfläche polieren
Zeit: Kurz Einige zehn Minuten bis einige Stunden je Messung (einschließlich Einstellzeit)
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Bei schnellem Potentialvorschub mischt sich der Ladestrom ein (langsamer Vorschub, z. B. 0,1 mV/s)
Den Potentialfehler durch den Lösungswiderstand (IR-Abfall) nicht korrigieren
Die Bezugselektrode (SCE, Ag/AgCl, SHE) nicht angeben, sodass sich die Ergebnisse nicht vergleichen lassen
Die Ergebnisse hängen von Prüflösung und Temperatur ab. Bedingungen nahe am Einsatz wählen

Oft kombiniert mit REM (engl. SEM) · XPS (ESCA) · EDX (engl. EDS)

Normen JIS G 0577 (japanische Norm; Lochkorrosionspotential nichtrostender Stähle) / ASTM G59 (potentiodynamische Messung des Polarisationswiderstands) / ASTM G61 (zyklische potentiodynamische Polarisation zur Beurteilung der Anfälligkeit für örtliche Korrosion)

Schadensanalyse SpannungsrisskorrosionFormelsammlung Korrosionsabtrag nach dem Faradayschen Gesetz Nernst-Gleichung

Begriffe Standardelektrodenpotential Passivität Lochkorrosion Kontaktkorrosion Spannungsrisskorrosion

Quellen: Metrohm AN-COR-003

Archimedes-Verfahren (Dichte und offene Porosität)

Die Probe trocken, wassergesättigt und unter Wasser wägen, um die Rohdichte und den Anteil der zur Oberfläche offenen Poren (offene Porosität) zu bestimmen. Ein grundlegendes Maß dafür, wie dicht ein Sinterkörper ist.

Prinzip Die Differenz zwischen der Masse im gesättigten Zustand und unter Wasser ergibt das Probenvolumen, die Masse des aufgenommenen Wassers das Volumen der offenen Poren.

Einsatzzweck Dichte und Porosität Innere Fehler

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (ganze Probe)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: —
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die ganze Probe
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Poren ohne Verbindung zur Oberfläche (geschlossene Poren) werden nicht erfasst

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis Bauteile, die auf die Waage passen
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei (die Probe wird mit Wasser getränkt)
Vorbereitung: Mittel Trocken wägen, gesättigt wägen, unter Wasser wägen
Zeit: Kurz (ohne die Zeit zum Trocknen und Tränken)
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Geschlossene Poren werden nicht erfasst; die Dichtheit daher nicht allein nach der offenen Porosität beurteilen (geschlossene Poren am Schliff oder mit Röntgen-CT)
Unvollständige Sättigung führt zu einer zu niedrigen offenen Porosität
Werkstoffe, die mit Wasser reagieren oder sich darin lösen, lassen sich so nicht messen

Oft kombiniert mit CT · LM (engl. OM) · REM (engl. SEM)

Normen ISO 18754 (Bestimmung von Dichte und scheinbarer Porosität von Hochleistungskeramik)

Quellen: Universität Muğla, Archimedes-Verfahren; ISO 18754

Zerstörungsfreie Prüfung 5

Ultraschallprüfung UT

Ultraschall in ein Bauteil einschallen und die Reflexionen an inneren Fehlern (Risse, Hohlräume, Einschlüsse, Schweißfehler) empfangen, um Lage und Größe abzuschätzen. Auch zur Wanddickenmessung.

Prinzip Ein Prüfkopf schallt Ultraschall von etwa 1–25 MHz über ein Koppelmittel (Wasser, Öl usw.) ein; Laufzeit und Höhe der Echos von Fehlern und von der Rückwand werden ausgewertet.

Einsatzzweck Innere Fehler Dicke von Schichten

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (höhere Frequenzen sind empfindlicher für kleine Fehler)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Tiefe aus der Laufzeit des Echos
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die ganze Wanddicke des Bauteils
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Die Echohöhen werden mit Vergleichskörpern verglichen, um die Fehlergröße abzuschätzen

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis große Konstruktionen (vor Ort)
Leitfähigkeit: Nicht nötig (der Schall muss durchgehen)
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering Ankoppelfläche glätten und Koppelmittel auftragen
Zeit: Kurz Ab einigen Minuten je Prüfstelle
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Grobkörnige Werkstoffe (austenitische Schweißnähte, Gussstücke) schwächen den Schall und erzeugen starkes Rauschen; die Prüfung ist dort schwierig
Ohne Justierung an Vergleichskörpern werden Fehlergrößen falsch beurteilt. Erfordert erfahrenes Prüfpersonal
Ohne Koppelmittel gelangt der Schall nicht in das Bauteil

Oft kombiniert mit RT · CT · ET

Normen JIS Z 2344 (japanische Norm; allgemeine Regeln für die Ultraschallprüfung von Metallen im Impuls-Echo-Verfahren) / JIS Z 2355-1 (japanische Norm; Ultraschall-Wanddickenmessung: Verfahren)

Begriffe Wärmeeinflusszone

Quellen: Technische Universität Istanbul (zerstörungsfreie Prüfung); Japanische Gesellschaft für zerstörungsfreie Prüfung (JSNDI)

Eindringprüfung PT

Zur Oberfläche offene Risse und Poren mit Eindringmittel und Entwickler als farbige oder fluoreszierende Anzeigen sichtbar machen. Für alle nicht porösen Werkstoffe: Metalle, Keramiken, Kunststoffe.

Prinzip Das Eindringmittel dringt in die Fehler ein; nach dem Entfernen des Überschusses an der Oberfläche saugt der Entwickler es heraus, und es entsteht eine Anzeige.

Einsatzzweck Oberflächenrisse (zerstörungsfrei)

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: —
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Nur zur Oberfläche offene Fehler
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Oberfläche
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Die Anzeige ist größer als der Fehler (sie läuft aus)

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis große Bauteile (vor Ort)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei (Flüssigkeiten werden aufgetragen)
Vorbereitung: Mittel Öl, Lack und Schmutz gründlich entfernen und trocknen
Zeit: Kurz Einige zehn Minuten (einschließlich Eindring- und Entwicklungszeit)
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Fehler, die nicht zur Oberfläche offen sind (innen oder dicht unter der Oberfläche), werden nicht gefunden
Poröse Werkstoffe halten das Eindringmittel überall fest und sind nicht prüfbar
Bei unzureichender Vorreinigung verschließen Öl oder Lack die Fehleröffnungen, und Fehler werden übersehen

Oft kombiniert mit MT · ET · REM (engl. SEM)

Normen JIS Z 2343-1 (japanische Norm; Eindringprüfung: allgemeine Grundlagen)

Schadensanalyse Ermüdung

Quellen: Technische Universität Istanbul (zerstörungsfreie Prüfung); Japanische Gesellschaft für zerstörungsfreie Prüfung (JSNDI)

Magnetpulverprüfung MT

Stahl oder einen anderen ferromagnetischen Werkstoff magnetisieren und Magnetpulver dort sammeln, wo an Rissen an oder dicht unter der Oberfläche magnetischer Fluss austritt. Erkennt oft feinere Risse als die Eindringprüfung.

Prinzip An einem Fehler tritt Streufluss aus, und das Pulver (auch fluoreszierend erhältlich) sammelt sich dort zu einer Anzeige. Am empfindlichsten ist die Prüfung, wenn der Fluss senkrecht zum Fehler verläuft.

Einsatzzweck Oberflächenrisse (zerstörungsfrei) Innere Fehler

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: —
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Oberfläche und dicht darunter
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Oberflächennah
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Die Länge der Anzeige ist ein Anhaltspunkt für die Risslänge

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis große Bauteile (vor Ort)
Leitfähigkeit: Nur ferromagnetische Werkstoffe (Stahl, Gusseisen, Ni, Co …)
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Mittel Schmutz und dicke Beschichtungen entfernen
Zeit: Kurz Einige Minuten bis einige zehn Minuten
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Für nicht ferromagnetische Werkstoffe (austenitischer nichtrostender Stahl, Al, Cu …) ungeeignet; dafür Eindring- oder Wirbelstromprüfung
Risse parallel zum Fluss sind schwer zu erkennen. In zwei Richtungen magnetisieren

Oft kombiniert mit PT · ET · UT

Normen JIS Z 2320-1 (japanische Norm; Magnetpulverprüfung: allgemeine Grundlagen)

Schadensanalyse Ermüdung Wasserstoffversprödung

Quellen: Technische Universität Istanbul (zerstörungsfreie Prüfung); Japanische Gesellschaft für zerstörungsfreie Prüfung (JSNDI)

Wirbelstromprüfung ET

Mit einer Spule Wirbelströme in einem Leiter erzeugen, um Risse an und dicht unter der Oberfläche, Werkstoffunterschiede (Leitfähigkeit) und die Dicke metallischer Überzüge oder Beschichtungen schnell und berührungslos zu prüfen. Für die 100-%-Prüfung von Rohren und Drähten.

Prinzip Fehler oder Werkstoffänderungen stören die Wirbelströme und verändern die Impedanz der Spule. Höhere Frequenzen erfassen nur geringere Tiefen (Skineffekt).

Einsatzzweck Oberflächenrisse (zerstörungsfrei) Dicke von Schichten Innere Fehler

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: —
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Die Eindringtiefe hängt von Frequenz, Leitfähigkeit und Permeabilität ab (die Standardeindringtiefe ist die Tiefe, in der die Stärke auf 37 % abgefallen ist)
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Oberflächennah
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Die Signalgröße wird an Vergleichskörpern beurteilt

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis große Bauteile, Rohre und Drähte
Leitfähigkeit: Nur Leiter
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering (der Oberflächenzustand beeinflusst das Signal)
Zeit: Kurz Einige Minuten (in Fertigungslinien mit hoher Geschwindigkeit)
Kosten: Niedrig

Fallstricke

Nur Leiter sind prüfbar
Tief liegende Fehler werden nicht erfasst; die Eindringtiefe hängt von Frequenz, Leitfähigkeit und Permeabilität ab
Fehler parallel zur Spulenwicklung oder zur Abtastrichtung werden leicht übersehen
Ohne Vergleichskörper lässt sich die Signalgröße nicht mit der Fehlergröße verknüpfen

Oft kombiniert mit PT · MT · UT

Normen JIS Z 2316-1 (japanische Norm; Wirbelstromprüfung: allgemeine Grundlagen)

Begriffe Wirbelstromverluste

Quellen: Technische Universität Istanbul (zerstörungsfreie Prüfung); TWI (Eindringtiefe von Wirbelströmen); Japanische Gesellschaft für zerstörungsfreie Prüfung (JSNDI)

Durchstrahlungsprüfung RT

Eine Schweißnaht oder ein Gussstück mit Röntgen- oder Gammastrahlung durchstrahlen und auf Film oder Detektor abbilden, um innere Poren, ungenügende Durchschweißung und Risse zu finden. Liefert eine dauerhafte Aufzeichnung.

Prinzip Hohlräume und Bereiche geringer Dichte lassen mehr Strahlung durch und erscheinen im Bild dunkler.

Einsatzzweck Innere Fehler

Typische Kennwerte

Laterale Auflösung: — (als Anhaltspunkt sind Hohlräume von etwa 2 % der Wanddicke erkennbar: etwa 0,5 mm bei 25 mm Stahl)
Tiefenauflösung / Informationstiefe: Die Dicke wird als Projektion abgebildet (keine Tiefeninformation)
Nachweisgrenze: —
Analysentiefe / -volumen: Die ganze durchstrahlte Dicke
Elemente: —
Quantitative Genauigkeit: Beurteilung nach Schwärzungsunterschieden im Bild (die Bildgüte wird mit Bildgüteprüfkörpern geprüft)

Probe und Aufwand

Größe: Kleine Stücke bis große Konstruktionen (vor Ort)
Leitfähigkeit: Nicht nötig
Vakuum: Nicht nötig
Zerstörend?: Zerstörungsfrei
Vorbereitung: Gering (Film oder Detektor müssen sich hinter dem Prüfobjekt anbringen lassen)
Zeit: Kurz Einige Minuten für die Belichtung, einige Stunden einschließlich Entwicklung und Auswertung
Kosten: Mittel (Strahlenschutz erforderlich)

Fallstricke

Dünne Risse werden nur abgebildet, wenn die Strahlung parallel zur Rissebene verläuft. Aus mehreren Richtungen durchstrahlen
Strahlenschutz (Kontrollbereiche, qualifiziertes Personal) ist erforderlich
Das Bild ist eine Projektion; die Tiefenlage eines Fehlers bleibt daher unbekannt (dafür UT oder CT)

Oft kombiniert mit UT · CT

Normen JIS Z 3104 (japanische Norm; Durchstrahlungsprüfung von Schweißverbindungen an Stahl)

Begriffe Wärmeeinflusszone Lunker

Quellen: Technische Universität Istanbul (zerstörungsfreie Prüfung)

Übersichtstabelle

Auflösung, Nachweisgrenze sowie Zerstörung, Vorbereitung, Zeit und Kosten aller Verfahren in einer Tabelle. Die Zahlen sind typische Bereiche und hängen von Gerät und Bedingungen ab. Vorbereitung, Zeit und Kosten sind grobe dreistufige Vergleiche zwischen den Verfahren; tatsächliche Preise und Bearbeitungszeiten hängen vom Labor ab.

Verfahren	Laterale Auflösung	Tiefenauflösung / Informationstiefe	Nachweisgrenze	Zerstörend?	Vorbereitung	Zeit	Kosten
Gefüge und Gestalt
LM (engl. OM)	Etwa 0,2 µm (durch die Lichtwellenlänge begrenzt)	Bild der polierten Fläche (keine Tiefeninformation)	— (keine Elementanalyse)	Trennen/Polieren	Mittel	Kurz	Niedrig
REM (engl. SEM)	Etwa 1–5 nm (mit Feldemissionskathode um 1 nm, mit üblichen Geräten etwa 5 nm)	SE aus den obersten etwa 15 nm, BSE aus größerer Tiefe (abhängig von der Beschleunigungsspannung)	— (Zusammensetzung mit EDX)	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
EBSD	20–80 nm (werkstoffabhängig). Körner unter 50 nm sind schwierig (TKD an dünnen Proben erreicht 2–20 nm)	Oberste etwa 10 nm der Oberfläche	— (keine Elementanalyse)	Trennen/Polieren	Aufwendig	Mittel	Mittel
TEM/STEM	0,1–0,3 nm (TEM-Punktauflösung 0,14 nm; 0,1 nm in einem aberrationskorrigierten STEM; ohne Korrektur etwa 0,2–0,25 nm)	Projektion durch die ganze Probendicke (< 100 nm)	EDX etwa 0,5 wt% (unter guten Bedingungen 0,01–0,1 wt%)	Trennen/Polieren	Aufwendig	Lang	Hoch
FIB	Strahl unter 10 nm; Abbildung mit REM-Auflösung (etwa 1 nm)	Serienschnitte ergeben 3D-Daten von Bereichen mit 100 nm–10 µm Größe	— (zusammen mit EDX o. Ä.)	Trennen/Polieren	Mittel	Mittel	Mittel
AFM	2–150 nm (durch den Spitzenradius bestimmt)	Höhenauflösung 0,01 nm	—	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
Konfokale Lasermikroskopie und Weißlichtinterferometrie	Etwa 0,3–0,5 µm (lateral beugungsbegrenzt, 0,61λ/NA: bei 405 nm und NA 0,95 etwa 0,26 µm; Beispiel eines Weißlichtinterferometers 0,5 µm)	Weißlichtinterferometrie 0,1 nm (Phasenverfahren) bis 6 nm (Scanverfahren)	—	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
Tastschnittgerät (Rauheit und Stufenhöhe)	Durch den Spitzenradius bestimmt (2 µm bei einer Standardspitze)	Höhen bis in den Ångström-Bereich (Gerätebeispiel)	—	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
XRR	— (Mittelwert über den bestrahlten Fleck, der lateral homogen sein muss)	Schichten von etwa 1 nm bis 1 µm Dicke	—	Zerstörungsfrei	Gering	Mittel	Mittel
Spektroskopische Ellipsometrie	— (Mittelwert über den beleuchteten Fleck)	Empfindlich für Änderungen unterhalb einer Monolage; bei transparenten Schichten etwa 0,5 nm bis 20 µm (Gerätebeispiel)	—	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Mittel
CT	Etwa 1/1000–1/2000 der Probenbreite (je kleiner die Probe, desto feiner: µm bei mm-großen Proben; es gibt Geräte mit 0,1 µm)	Wie lateral (3D-Voxel)	— (kleine Dichteunterschiede sind schwer zu erkennen)	Zerstörungsfrei	Gering	Mittel	Mittel
Zusammensetzung
EDX (engl. EDS)	Im REM 1 bis einige µm (durch das Anregungsvolumen bestimmt); in einer dünnen TEM-Probe einige nm	Im REM 1 bis einige µm	0,1–0,5 wt% (unter guten Bedingungen 0,02–0,05 wt% berichtet)	Zerstörungsfrei	Mittel	Kurz	Niedrig
WDX/ESMA (engl. WDS/EPMA)	1 bis einige µm (durch das Anregungsvolumen bestimmt)	1 bis einige µm	100–300 ppm (unter günstigen Bedingungen einige ppm)	Trennen/Polieren	Mittel	Mittel	Mittel
RFA (engl. XRF)	Meist Mittelwert über eine Fläche im mm-Bereich (mit Mikro-RFA einige zehn µm)	Einige µm bis einige mm (stark abhängig von der Röntgenlinie des Elements und der Matrix)	Im ppm-Bereich (abhängig von Gerät und Element; schlechter für leichte Elemente)	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
ICP-OES/ICP-MS	— (Mittelwert über die ganze gelöste Probe)	—	Im Feststoff mit ICP-OES etwa 1 ppm, mit ICP-MS etwa 10 ppb (Nachweisgrenze in der Lösung mal Lösungs- und Verdünnungsfaktor; bei Störungen eine Größenordnung oder mehr schlechter)	Zerstörend	Aufwendig	Mittel	Mittel
Verbrennungsanalyse und Trägergasheißextraktion (C, S, O, N, H)	— (Mittelwert über die ganze Probe)	—	Ab etwa 0,1 ppm (abhängig von Element und Gerät)	Zerstörend	Mittel	Kurz	Mittel
Funken-OES (engl. Spark-OES)	— (Mittelwert über den Abfunkfleck)	—	Für manche Elemente unter 10 ppm (Gerätebeispiele: B und Pb unter 10 ppm, Zn unter 1 ppm)	Trennen/Polieren	Mittel	Kurz	Niedrig
GD-OES	— (Mittelwert über eine Kreisfläche von einigen mm Durchmesser; keine laterale Verteilung)	Etwa 10 % der Tiefe (für Schichten dicker als 10 nm)	1–100 ppm (abhängig von Element und Matrix)	Trennen/Polieren	Gering	Kurz	Mittel
TDS/TDA	— (ganze Probe)	—	Etwa 1 wt ppm (etwa 50 at ppm) in Stahl bei einem Gerät	Trennen/Polieren	Aufwendig	Mittel	Mittel
XPS (ESCA)	10 µm bis 2 mm (geräteabhängig; kleinste Analysenflächen von etwa 30–100 µm berichtet)	Oberste 1–10 nm	Etwa 0,1 at% (0,1–1 at%)	Zerstörungsfrei	Gering	Mittel	Mittel
AES	Ab 10 nm (der Strahl lässt sich auf 10–20 nm fokussieren)	Oberste 3–10 nm; bei Tiefenprofilen 2–20 nm	0,1–5 at% (abhängig von Element und Gerät)	Zerstörungsfrei	Gering	Mittel	Mittel
SIMS	Tiefenprofile über Flächen ab 10 µm; in der Abbildung etwa 1 µm	Ab etwa 0,5 nm (einige Å)	10¹⁰–10¹⁶ Atome/cm³ (ppm-Bereich und darunter)	Trennen/Polieren	Gering	Mittel	Hoch
APT	In Metallen 0,5 nm lateral und 0,3 nm in der Tiefe (in Halbleitern und Isolatoren etwa 1 nm)	0,3 nm	Etwa 10 ppm	Trennen/Polieren	Aufwendig	Lang	Hoch
Kristallstruktur
XRD	Meist Mittelwert über 0,1 bis einige mm (mit Mikrodiffraktion 20–25 µm)	Die Tiefe, in der die Intensität der Cu-Kα-Strahlung auf 1/e abfällt, beträgt in Eisen etwa 4 µm, in Al etwa 70 µm und in Polyethylen etwa 3 mm (aus den Schwächungskoeffizienten von NIST berechnet); bei streifendem Einfall ab einigen nm	Eine Nebenphase ab etwa 1 %	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
XRD (sin²ψ-Verfahren, Polfiguren)	Mittelwert über die bestrahlte Fläche (0,1 bis einige mm)	Mittelwert über einige bis einige zehn µm unter der Oberfläche (in den meisten Werkstoffen 5–50 µm; für Stahl wird Cr-Kα verwendet). Tiefere Lagen werden nach elektrolytischem Abtragen von Schichten gemessen	—	Zerstörungsfrei	Gering	Mittel	Mittel
SAED/CBED	SAED etwa 250 nm (durch die Blende bestimmt), CBED einige nm	Die ganze Probendicke (< 100 nm)	—	Trennen/Polieren	Aufwendig	Lang	Hoch
ND	Messvolumen (Gauge Volume) etwa 1–10 mm³	Ebenso (mm-Bereich)	—	Zerstörungsfrei	Gering	Lang	Hoch
Thermische Analyse
DSC/DTA	— (ganze Probe)	—	Die DSC ist empfindlicher als die DTA; schwache Effekte wie Glasübergänge sind leichter zu erkennen	Zerstörend	Mittel	Kurz	Niedrig
TGA	— (ganze Probe)	—	Massenänderungen unter einem Mikrogramm (Gerätebeispiel; Proben von etwa 1–150 mg)	Zerstörend	Mittel	Kurz	Niedrig
Dilatometrie	— (ganze Probe)	—	—	Trennen/Polieren	Mittel	Mittel	Mittel
LFA	— (Wert der ganzen Scheibe in Dickenrichtung)	—	—	Trennen/Polieren	Mittel	Mittel	Mittel
DMA	— (ganze Probe)	—	— (Übergänge, die in der DSC schwer zu erkennen sind, treten oft deutlicher hervor)	Trennen/Polieren	Mittel	Mittel	Mittel
Mechanische Eigenschaften
Zugversuch	— (ganze Versuchslänge)	—	—	Zerstörend	Aufwendig	Mittel	Niedrig
HV/HR/HBW	Durch die Eindruckgröße bestimmt (z. B. etwa 30 µm Diagonale bei 0,98 N in einem Stahl mit 200 HV)	Eindrucktiefe und ihre Umgebung	—	Zerstörungsfrei	Mittel	Kurz	Niedrig
Nanoindentation	Positionierung unter 50 nm (zwischen den Eindrücken sind Abstände im µm-Bereich nötig)	Wegrauschen unter 0,1 nm, bis etwa 20 µm Tiefe	—	Trennen/Polieren	Mittel	Kurz	Mittel
Kerbschlagbiegeversuch nach Charpy	— (ganze Probe)	—	—	Zerstörend	Aufwendig	Mittel	Niedrig
Ermüdungsversuch	— (ganze Probe)	—	—	Zerstörend	Aufwendig	Lang	Hoch
Kriechversuch (Zeitstandversuch)	— (ganze Probe)	—	—	Zerstörend	Aufwendig	Lang	Hoch
Chemische Bindung und Sonstiges
Raman-Spektroskopie	Ab 1 µm	1–5 µm im konfokalen Betrieb	Ab 1 wt%	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
FTIR	15–50 µm (FTIR-Mikroskop)	Etwa 0,1–2 µm mit ATR	1–10 wt% bei der Quantifizierung bekannter Bestandteile; 5–20 % bei der Identifizierung unbekannter Stoffe	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
Elektrochemische Messungen (Polarisationskurven, EIS)	— (Mittelwert über die Elektrodenfläche)	—	—	Trennen/Polieren	Mittel	Kurz	Niedrig
Archimedes-Verfahren (Dichte und offene Porosität)	— (ganze Probe)	—	—	Zerstörungsfrei	Mittel	Kurz	Niedrig
Zerstörungsfreie Prüfung
UT	— (höhere Frequenzen sind empfindlicher für kleine Fehler)	Tiefe aus der Laufzeit des Echos	—	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
PT	—	Nur zur Oberfläche offene Fehler	—	Zerstörungsfrei	Mittel	Kurz	Niedrig
MT	—	Oberfläche und dicht darunter	—	Zerstörungsfrei	Mittel	Kurz	Niedrig
ET	—	Die Eindringtiefe hängt von Frequenz, Leitfähigkeit und Permeabilität ab (die Standardeindringtiefe ist die Tiefe, in der die Stärke auf 37 % abgefallen ist)	—	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Niedrig
RT	— (als Anhaltspunkt sind Hohlräume von etwa 2 % der Wanddicke erkennbar: etwa 0,5 mm bei 25 mm Stahl)	Die Dicke wird als Projektion abgebildet (keine Tiefeninformation)	—	Zerstörungsfrei	Gering	Kurz	Mittel

Auflösung, Nachweisgrenze und Analysenvolumen

Die Kennzahlen der Verfahren unterscheiden sich um Größenordnungen, weil die Art der Anregung und das erfasste Signal bestimmen, wie groß der Bereich ist, aus dem das Signal stammt. Sekundärelektronen im REM treten nur aus den obersten etwa 15 nm aus, daher ist das Bild sehr scharf; die Röntgenstrahlung (EDX), die derselbe Elektronenstrahl erzeugt, stammt dagegen aus dem ganzen Anregungsvolumen von 1 bis einigen µm, in dem sich die Elektronen ausbreiten, sodass Elementverteilungsbilder eine Auflösung im µm-Bereich haben. XPS und AES erfassen die obersten wenigen nm, XRD einige µm bis einige zehn µm, Neutronen dringen in Stahl mehrere cm tief ein.

Die Nachweisgrenze wird durch das Verhältnis von Signal zu Untergrund (Rauschen) bestimmt. Bei der EDX sind die Röntgenpeaks breit (einige zehn bis etwa 250 eV) und liegen auf der Bremsstrahlung, daher liegt die Grenze bei etwa 0,1 wt%; die WDX trennt die Wellenlängen mit einem Analysatorkristall, die Peaks sind schmal (einige bis einige zehn eV) und die Grenze sinkt auf etwa 100 ppm. Die ICP-MS, bei der die Probe gelöst und in ein Plasma eingebracht wird, zählt die Ionen einzeln und erreicht im Feststoff den ppb-Bereich.

Auflösung und Nachweisgrenze stehen oft im Widerspruch. Je kleiner das gemessene Volumen, desto weniger Atome enthält es, und desto schwerer sind seltene Elemente zu sehen: Die APT erreicht bei 0,3 nm Auflösung etwa 10 ppm, die TEM-EDX an einem nm-großen Punkt etwa 0,5 wt%, und die ICP erreicht ppb, indem sie auf jede Ortsinformation verzichtet. Wer vor der Wahl des Verfahrens festlegt, wo und bis zu welcher Menge etwas bekannt sein muss, entscheidet sicherer.

Die Werte in den Tabellen sind typische Werte aus den Quellen. Sie hängen stark von Gerätegeneration, Bedingungen und Werkstoff ab; fragen Sie daher die Gerätebetreuer oder das Auftragslabor nach dem Wert für Ihre Probe.

Qualitativ und quantitativ, Analysen mit und ohne Standardproben

„Was ist vorhanden?“ (qualitativ) und „Wie viel ist vorhanden?“ (quantitativ) sind verschiedene Fragen. Eine EDX-Punktanalyse ist in Sekunden qualitativ ausgewertet; quantitativ mit einigen Prozent relativ für Hauptelemente wird sie erst an einer eben polierten Probe im Vergleich mit Standardproben bekannter Zusammensetzung. Ergebnisse ohne Standards (standardless) gelten als halbquantitativ und sind keine quantitativen Werte für eine Veröffentlichung.

Standardproben sind praktisch unverzichtbar bei WDX (ESMA), SIMS (ionenimplantierte Standards), RFA (Standards ähnlicher Zusammensetzung), ICP (Kalibrierkurve mit Lösungen), Verbrennungsanalyse und Heißextraktion (zertifizierte Referenzmaterialien) sowie GD-OES. XPS und AES liefern meist halbquantitative Werte mit Empfindlichkeitsfaktoren, und mit XRD sind Phasen unter etwa 1 % schwer zu erkennen.

Wichtig ist, dass die Standardprobe eine ähnliche Matrix hat. Die Signalstärke hängt auch bei gleicher Elementmenge von Absorption und Anregung durch die umgebenden Elemente ab (Matrixeffekte). Lassen Sie sich bei Auftragsanalysen mit den Ergebnissen angeben, mit welchen Standards kalibriert wurde.

Was vor der Messung festzulegen ist

Formulieren Sie das Ziel in einem Satz. Lautet es „herausfinden, warum die Härte nach der Wärmebehandlung gesunken ist“, so werden die Gefügeänderung (Lichtmikroskopie, REM), die Ausscheidungen (TEM) und der Härteverlauf (Härteprüfung) gebraucht, vielleicht aber keine genaue Zusammensetzung.

Legen Sie die Vergleichsprobe fest. Wer nur das Schadteil misst, erkennt ohne Gutteil keinen Unterschied. Messen Sie Gutteil, Schadteil, unbehandelten Zustand usw. nebeneinander mit demselben Verfahren und denselben Bedingungen.

Legen Sie Anzahl und Statistik fest: wie viele Härteeindrücke, wie viele Bildfelder für die Korngröße, wie viele Ermüdungsproben, und geben Sie die Streuung (Standardabweichung) an. Ein Bildfeld im Mikroskop oder eine einzige APT-Spitze ist nicht unbedingt repräsentativ für die ganze Probe.

Gehen Sie davon aus, dass die Probenvorbereitung das Ergebnis verändert. Halten Sie auch Vorbereitung und Lagerung fest: Polierkratzer, FIB-Schädigung, Beschichtung, Schleifspannungen, Wasserstoffverlust während der Lagerung usw.

Was einem Auftragslabor mitzuteilen ist

Was Sie wissen möchten (das Ziel) und welche Entscheidung vom Ergebnis abhängt. Wer das Ziel nennt und nicht nur den Namen eines Verfahrens, bekommt ein besser geeignetes Verfahren oder bessere Bedingungen vorgeschlagen.

Zur Probe: Werkstoffart und erwartete Zusammensetzung, Wärmebehandlungs- und Bearbeitungsgeschichte, Größe und Anzahl, Leitfähigkeit, Magnetismus, ob die Probe ins Vakuum darf, ob Feuchte, Öl oder organische Stoffe vorhanden sind und ob sie giftige oder radioaktive Stoffe enthält.

Ort und Bereich der Messung: welche Fläche, welche Tiefe, welcher Bereich (auf einem Foto markieren) und ob mit einem Gutteil verglichen werden soll.

Die gewünschte Form des Ergebnisses: benötigte Nachweisgrenze, Auflösung und Genauigkeit, in Frage kommende Elemente oder Phasen, Angabe von Standardproben und Kalibrierverfahren, ob Rohdaten gebraucht werden, Termin und Budget. Teilen Sie auch vorab mit, ob die Probe zurückkommen soll (ob die Analyse zerstörend ist).

Wichtigste Quellen

EAG, Übersicht der Verfahren: Eurofins EAG Laboratories, Technique Chart (M-037719, 2023), eag.com
EAG XPS: EAG Laboratories, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS/ESCA), eag.com/techniques
EAG AES: EAG Laboratories, Auger Electron Spectroscopy (AES), eag.com/techniques
EAG SIMS: EAG Laboratories, Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS); Technique Note M-006016, eag.com
EAG APT: EAG Laboratories, Atom Probe Tomography (APT), eag.com/techniques
EAG XRD: EAG Laboratories, X-ray Diffraction (XRD), eag.com/techniques
EAG Raman: EAG Laboratories, Raman Spectroscopy, eag.com/techniques
EAG FTIR: EAG Laboratories, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), eag.com/techniques
EAG AFM: EAG Laboratories, Atomic Force Microscopy (AFM), eag.com/techniques
EAG optische Profilometrie: EAG Laboratories, Optical Profilometry (white light interferometry), eag.com/techniques
EAG DSC: EAG Laboratories, Differential Scanning Calorimetry (DSC), eag.com/techniques
EAG TGA: EAG Laboratories, Thermogravimetric Analysis (TGA), eag.com/techniques
EAG Nanoindentation: EAG Laboratories, Nanoindentation, eag.com/techniques
EAG ICP: EAG Laboratories, ICP-OES and ICP-MS Detection Limit Guidance, eag.com/techniques
MyScope SEM: Microscopy Australia, MyScope: Scanning Electron Microscopy (myscope.training)
MyScope EDS: Microscopy Australia, MyScope: Energy Dispersive Spectroscopy (myscope.training)
Microscopy Australia TechFi: Microscopy Australia, Technique Finder: TEM imaging, Focused ion beam, Compositional analysis (micro.org.au/techniquefinder)
Universität Duisburg-Essen ICAN: University of Duisburg-Essen, ICAN: Transmission electron microscopy (uni-due.de/cenide/ican)
Newbury & Ritchie 2013: D. E. Newbury, N. W. M. Ritchie, Is scanning electron microscopy/energy dispersive X-ray spectrometry (SEM/EDS) quantitative?, Scanning 35 (2013) 141–168
DTU Nanolab EBSD: A. B. da Silva Fanta, Diffraction in the SEM (part 2), DTU Nanolab NNUM 2019 slides
SERC (Carleton College): Science Education Resource Center, Carleton College, Geochemical Instrumentation and Analysis: EBSD, EPMA, XRF, X-ray CT (serc.carleton.edu)
University of Arizona, EPMA-Labor: University of Arizona, Lunar and Planetary Laboratory, EPMA lab: Quantitative analysis (lpl.arizona.edu/EPMA)
Oxford Instruments (EDS und WDS): Oxford Instruments, Difference between EDS and WDS? (oxinst.com blog)
HORIBA XRF: HORIBA, XRF analysis (horiba.com, ED-XRF technology)
Evident, mobile RFA: Evident, 3 Important Considerations when Using X-ray Fluorescence for Positive Material Identification
PSI ICP-OES: Paul Scherrer Institut, ICP-OES information (psi.ch)
ASTM E1019: ASTM E1019-24, Determination of Carbon, Sulfur, Nitrogen, and Oxygen in Steel, Iron, Nickel, and Cobalt Alloys by Various Combustion and Inert Gas Fusion Techniques
ASTM E1447: ASTM E1447-22, Determination of Hydrogen in Reactive Metals and Reactive Metal Alloys by Inert Gas Fusion with Detection by Thermal Conductivity or Infrared Spectrometry
Klett et al. 2020: J. Klett, T. Wolf, H. J. Maier, T. Hassel, The applicability of the standard DIN EN ISO 3690 for the analysis of diffusible hydrogen content in underwater wet welding, Materials 13 (2020) 3750
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Häufige Fragen

Darf ich C- oder O-Gehalte aus der EDX angeben?

Leichte Elemente wie C, N und O werden stark absorbiert, und die Form ihrer Peaks ändert sich je nach Verbindung, daher können EDX-Quantifizierungen weit danebenliegen. An kohlenstoffbedampften Proben ist C nicht messbar, und O wird oft nur berechnet. Nutzen Sie die EDX nur als Anhaltspunkt dafür, ob ein Element vorhanden ist (qualitativ), und messen Sie die Gehalte mit WDX (mit Standardproben) oder bei C in Stahl mit der Verbrennungsanalyse.

Warum unterscheidet sich die Kristallitgröße aus der XRD von der Korngröße im Mikroskop?

Die Kristallitgröße nach der Scherrer-Gleichung ist die mittlere Größe der kohärent beugenden Bereiche (der ungestörten Bereiche innerhalb eines Kristalls), und ein Partikel oder Korn kann aus vielen Kristalliten bestehen. Oberhalb von etwa 100 nm ist die Abschätzung nicht mehr verlässlich, und auch die Peakverbreiterung durch Gitterverzerrungen mischt sich ein. Messen Sie die Korngröße mit Lichtmikroskopie, REM oder EBSD.

Bedeuten helle Bereiche im BSE-Bild schwere Elemente?

Auf einer ebenen polierten Fläche wird die Helligkeit im BSE-Bild hauptsächlich von der mittleren Ordnungszahl bestimmt, helle Bereiche sind also im Mittel tendenziell schwerer. Topographie und Kristallorientierung (Channeling) verändern die Helligkeit jedoch ebenfalls; deuten Sie daher auf Bruchflächen oder unzureichend polierten Flächen den Kontrast nicht als Zusammensetzung, sondern prüfen Sie mit EDX nach.

Wie wähle ich zwischen Ultraschallprüfung, Röntgendurchstrahlung und Röntgen-CT, um innere Fehler zerstörungsfrei zu finden?

Die Ultraschallprüfung eignet sich für dicke Bauteile und Konstruktionen vor Ort und liefert auch die Tiefe des Fehlers, braucht aber Koppelmittel und Erfahrung und tut sich bei grobkörnigen Werkstoffen schwer. Die Röntgendurchstrahlung (Durchstrahlungsprüfung) liefert eine dauerhafte Aufzeichnung und ist stark bei volumenhaften Fehlern wie Poren, Risse werden aber je nach Lage nicht abgebildet, und die Tiefe bleibt unbekannt. Die Röntgen-CT zeigt Form und Lage dreidimensional, doch die Auflösung sinkt mit der Probengröße, und die Probe muss in das Gerät passen.

Gelten die Werte in den Tabellen auch für unser Gerät?

Die Werte sind typische Werte aus den Quellen und hängen stark von Gerätegeneration, Bedingungen und Probe ab. Nutzen Sie sie als Anhaltspunkt, um Verfahren zu vergleichen und die Auswahl einzugrenzen, und klären Sie vor der Messung mit den Gerätebetreuern oder dem Auftragslabor, welche Werte für Ihre Probe gelten.

Wegweiser Analyse- und Prüfverfahren

Nach Bedingungen filtern

Passende Verfahren

Nebeneinander vergleichen

Gefüge und Gestalt 11

Lichtmikroskopie (metallographisches Auflichtmikroskop) LM (engl. OM)

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Rasterelektronenmikroskopie (SE- und BSE-Bild) REM (engl. SEM)

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Elektronenrückstreubeugung EBSD

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Transmissionselektronenmikroskopie (Hellfeld, Dunkelfeld, HRTEM, STEM-HAADF) TEM/STEM

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Fokussierter Ionenstrahl FIB

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Rasterkraftmikroskopie AFM

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Röntgenreflektometrie XRR

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Röntgen-Computertomographie CT

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Zusammensetzung 12

Energiedispersive Röntgenspektroskopie EDX (engl. EDS)

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie (Elektronenstrahlmikroanalyse) WDX/ESMA (engl. WDS/EPMA)

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Röntgenfluoreszenzanalyse RFA (engl. XRF)

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Optische Emissionsspektrometrie und Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma ICP-OES/ICP-MS

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Funkenemissionsspektrometrie Funken-OES (engl. Spark-OES)

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Optische Glimmentladungsspektroskopie GD-OES

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Thermodesorptionsspektroskopie (Wasserstoff) TDS/TDA

Typische Kennwerte

Probe und Aufwand

Fallstricke

Röntgen-Photoelektronenspektroskopie XPS (ESCA)

Typische Kennwerte