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Werkstoffanalytik (REM, TEM, XRD, XPS)

Bragg-Gleichung, Auslöschungsregeln und Gitterkonstante kubischer Kristalle, Scherrer-Gleichung, Sekundär- und Rückstreuelektronen im REM, EDX und WDX, TEM, XPS, SIMS sowie DSC und TGA mit Multiple-Choice-Fragen prüfen.

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Werkstoffanalytik (REM, TEM, XRD, XPS): das Wichtigste

Bei der Röntgenbeugung (XRD) bestimmt man den Netzebenenabstand aus der Bragg-Gleichung 2d sinθ = nλ; bei kubischen Kristallen dienen die Auslöschungsregeln (krz: h + k + l gerade; kfz: h, k, l alle gerade oder alle ungerade) zur Indizierung der Reflexe und zur Bestimmung der Gitterkonstante. Aus der Reflexbreite lässt sich mit der Scherrer-Gleichung die Kristallitgröße abschätzen.

In der Elektronenmikroskopie zeigt das Sekundärelektronenbild des Rasterelektronenmikroskops (REM) die Oberflächentopographie und das Rückstreuelektronenbild Unterschiede in der Zusammensetzung; mit EDX oder WDX werden die Elemente analysiert. Im TEM beobachtet man an dünnen Lamellen die innere Kristallstruktur und Defekte. Den chemischen Zustand der Oberfläche untersucht man mit XPS, Tiefenprofile von Spurenelementen mit SIMS und thermische Veränderungen mit DSC und TGA. Der Schlüssel zur richtigen Methodenwahl in der Schadensanalyse liegt darin, die Unterschiede der Verfahren in Informationstiefe und Empfindlichkeit zu kennen.

Alle Fragen zum Thema „Werkstoffanalytik (REM, TEM, XRD, XPS)“ (12)
  1. Welcher Wert kommt bei XRD mit Cu-Kα-Strahlung (Wellenlänge 0,15406 nm) dem Beugungswinkel 2θ des Reflexes erster Ordnung der Si-(111)-Ebenen mit einem Netzebenenabstand von 0,3135 nm am nächsten?
  2. Welche Indizes hat beim Pulver-XRD eines Metalls mit kfz-Struktur der Beugungsreflex, der beim kleinsten Winkel erscheint?
  3. Beim Pulver-XRD von Kupfer (kfz) mit Cu-Kα-Strahlung (Wellenlänge 0,15406 nm) erschien der Reflex beim kleinsten Winkel bei 2θ = 43,30°. Welcher Wert kommt der Gitterkonstante von Kupfer am nächsten?
  4. Beim XRD hatte ein Reflex bei 2θ = 38,2° eine Halbwertsbreite (nach Abzug der gerätebedingten Verbreiterung) von 0,40°. Welcher Wert kommt der Kristallitgröße am nächsten, wenn die Scherrer-Gleichung D = Kλ/(β cosθ) mit K = 0,9 und λ = 0,15406 nm verwendet wird?
  5. Welche Aussage über Sekundärelektronen- und Rückstreuelektronenbilder im REM trifft zu?
  6. Welcher Vergleich von EDX (energiedispersiv) und WDX (wellenlängendispersiv) zur Analyse charakteristischer Röntgenstrahlung im REM und in der ESMA (Elektronenstrahl-Mikroanalyse) trifft zu?
  7. Was ist der Hauptgrund dafür, dass Proben für die TEM (Transmissionselektronenmikroskopie) auf etwa 100 nm oder weniger gedünnt werden müssen?
  8. Welche Aussage über die Informationstiefe der XPS (Röntgen-Photoelektronenspektroskopie) und die damit gewonnenen Informationen trifft zu?
  9. Bei der XPS mit Al-Kα-Strahlung (Energie 1486,6 eV) wurde für Si-2p-Photoelektronen eine kinetische Energie von 1378,8 eV gemessen. Welcher Wert kommt der Bindungsenergie am nächsten, wenn die Austrittsarbeit des Spektrometers 4,5 eV beträgt?
  10. Welches Verfahren eignet sich in der Fehleranalyse von Halbleitern am besten, um das Tiefenprofil der Dotierstoffkonzentration mit einer Empfindlichkeit im ppm- bis ppb-Bereich zu bestimmen?
  11. Welches Verfahren eignet sich zum Nachweis der Glasübergangstemperatur Tg, wenn eine Polymerprobe beim Aufheizen gemessen wird, und wie zeigt sich der Übergang?
  12. Wird Calciumoxalat-Monohydrat (CaC₂O₄·H₂O, molare Masse 146,1 g/mol) in der TGA erhitzt, wird zuerst das Kristallwasser abgegeben. Welcher Wert kommt der prozentualen Massenabnahme in diesem ersten Schritt am nächsten? Die molare Masse von H₂O sei 18,0 g/mol.

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