材料分析(SEM・TEM・XRD・XPS)
ブラッグの法則、立方晶の消滅則と格子定数、シェラーの式、SEMの二次電子と反射電子、EDSとWDS、TEM、XPS、SIMS、DSC・TGAを3択問題で確認できます。
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材料分析(SEM・TEM・XRD・XPS)の要点
XRDでは、ブラッグの法則 2d sinθ = nλ から面間隔を求め、立方晶では消滅則(BCCは h + k + l が偶数、FCCは h、k、l がすべて偶数かすべて奇数)を使ってピークの指数づけと格子定数の決定を行います。ピークの幅からはシェラーの式で結晶子の大きさを見積もれます。
電子顕微鏡では、SEMの二次電子像で表面の形状を、反射電子像で組成の違いを見て、EDSやWDSで元素を分析します。TEMは薄片で内部の結晶構造や欠陥を観察します。表面の化学状態はXPS、微量元素の深さ分布はSIMS、熱的な変化はDSCとTGAで調べます。手法ごとの検出深さと感度の違いを押さえることが、故障解析での使い分けの鍵です。
材料分析(SEM・TEM・XRD・XPS)の問題一覧（12問）
- Cu Kα線(波長0.15406 nm)を用いたXRDで、面間隔0.3135 nmのSi(111)面からの1次の回折ピークが現れる回折角2θはどれに最も近いか。
- FCC構造の金属の粉末XRDで、最も低角の側に現れる回折ピークの指数はどれか。
- Cu Kα線(波長0.15406 nm)を用いた銅(FCC)の粉末XRDで、最も低角の側のピークが 2θ = 43.30° に現れた。銅の格子定数はどれに最も近いか。
- XRDで 2θ = 38.2° に現れたピークの半値幅(装置による広がりを除いたもの)が0.40°だった。シェラーの式 D = Kλ/(β cosθ) で K = 0.9、λ = 0.15406 nm とすると、結晶子サイズはどれに最も近いか。
- SEMの二次電子像と反射電子像の特徴として正しいものはどれか。
- SEMやEPMAで特性X線を分析するEDS(エネルギー分散型)とWDS(波長分散型)の比較として正しいものはどれか。
- TEM(透過電子顕微鏡)で観察するとき、試料を厚さ100 nm程度以下に薄くする必要がある主な理由はどれか。
- XPS(X線光電子分光法)の検出深さと、それで得られる情報として正しいものはどれか。
- Al Kα線(エネルギー1486.6 eV)を用いたXPSで、Si 2pの光電子の運動エネルギーが1378.8 eVと測定された。装置の仕事関数を4.5 eVとすると、結合エネルギーはどれに最も近いか。
- 半導体の故障解析で、ドーパントの深さ方向の濃度分布をppm〜ppbレベルの感度で調べるのに最も適した手法はどれか。
- 高分子の試料を加熱しながら測定するとき、ガラス転移温度Tgを検出するのに適した手法と、その現れ方として正しいものはどれか。
- シュウ酸カルシウム一水和物(CaC₂O₄·H₂O、モル質量146.1 g/mol)をTGAで加熱すると、まず結晶水が脱離する。この第1段階での質量の減少率はどれに最も近いか。H₂Oのモル質量を18.0 g/molとする。