材料分析(SEM・TEM・XRD・XPS)
高分子の試料を加熱しながら測定するとき、ガラス転移温度Tgを検出するのに適した手法と、その現れ方として正しいものはどれか。
- ATGAで、ガラス転移に伴う質量の階段状の減少として現れる
- BDSCで、熱流のベースラインの階段状の変化として現れる
- CDSCで、結晶化と同じような鋭い発熱ピークとして現れる
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正解：B. DSCで、熱流のベースラインの階段状の変化として現れる
DSC(示差走査熱量測定)は試料と基準物質に出入りする熱流の差を測る方法です。ガラス転移では比熱が不連続に増えるので、ベースラインが階段状にずれる変化として現れます。融解は鋭い吸熱ピーク、結晶化は発熱ピークとして現れ、ガラス転移はピークにはなりません。TGA(熱重量測定)は質量の変化を測る方法で、脱水、分解、酸化など質量の増減を伴う現象を調べますが、ガラス転移では質量が変わらないので検出できません。両方を同時に測る装置もあり、反応と質量変化の対応を調べるのに便利です。