Werkstoffanalytik (REM, TEM, XRD, XPS)

Welches Verfahren eignet sich zum Nachweis der Glasübergangstemperatur Tg, wenn eine Polymerprobe beim Aufheizen gemessen wird, und wie zeigt sich der Übergang?

  1. AIn der TGA, als stufenförmige Massenabnahme beim Glasübergang
  2. BIn der DSC, als stufenförmige Verschiebung der Wärmestrom-Basislinie
  3. CIn der DSC, als scharfer exothermer Peak wie bei der Kaltkristallisation
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Lösung: B. In der DSC, als stufenförmige Verschiebung der Wärmestrom-Basislinie

Die DSC (dynamische Differenzkalorimetrie) misst die Differenz der Wärmeströme in bzw. aus der Probe und einer Referenz. Beim Glasübergang nimmt die Wärmekapazität sprunghaft zu, sodass der Übergang als stufenförmige Verschiebung der Basislinie erscheint. Schmelzen zeigt sich als scharfer endothermer Peak, Kristallisation als exothermer Peak; der Glasübergang erscheint nicht als Peak. Die TGA (Thermogravimetrie) misst Massenänderungen und dient zur Untersuchung von Vorgängen mit Massenzunahme oder -abnahme wie Dehydratisierung, Zersetzung und Oxidation; beim Glasübergang ändert sich die Masse jedoch nicht, sodass er damit nicht nachweisbar ist. Es gibt auch Geräte, die beides gleichzeitig messen; sie eignen sich gut, um Reaktionen und Massenänderungen einander zuzuordnen.

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