분석·평가 기법 가이드

연마하고 부식(에칭)한 단면에서 결정립의 크기, 상의 분포, 개재물, 층의 두께를 본다. 조직을 조사할 때의 첫걸음이다.

원리 금속은 반사광으로 본다. 부식액으로 입계나 상마다 녹는 정도의 차이를 만들어 명암으로 나타낸다.

사용 목적 단면의 조직 결정립의 크기와 방위·집합 조직 막·층의 두께 석출물 파면 관찰 내부 결함 표면의 형상·거칠기 상의 동정·결정 구조

대표 수치

수평 분해능

약 0.2 µm(빛의 파장으로 정해지는 한계)

깊이 분해능·정보 깊이

연마한 면의 상(깊이 방향의 정보는 없다)

검출 한계

—(원소는 측정하지 않는다)

분석 깊이·부피

연마한 단면의 표면

측정 가능한 원소

측정할 수 없다(색·형태·부식되는 모습으로 상을 추정할 뿐)

정량 정밀도

면적률이나 결정립도는 화상 해석으로 수치화할 수 있다

시료와 작업 부담

크기

수지에 매립하면 분말·작은 조각도 볼 수 있다. 큰 부품은 잘라 낸다

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

절단·연마 잘라서 연마하므로 그 부분은 파괴한다

준비·작업 부담

보통 절단 → 수지 매립 → 연마 → 부식. 반나절~1일(재료와 부식액에 따라 다르다)

시간

짧음 준비가 끝나면 관찰은 수 분~수십 분

비용

저렴 교내 장비로 저렴하게 측정할 수 있는 경우가 많다

함정

• 연마 흠집이나 처짐(표면이 끌려 생긴 층)이 부식으로 강조되어 조직처럼 보인다. 앞 공정의 흠집은 부식으로 사라지지 않는다
• 분해능이 약 0.2 µm이므로 미세한 석출물이나 마르텐사이트 래스의 내부는 보이지 않는다(SEM·TEM으로)
• 단면은 2차원의 절단면이므로 결정립의 형태와 크기는 자른 방향에 따라 다르게 보인다. 압연재 등은 방향을 정해 여러 단면을 본다

함께 쓰는 기법 SEM · EBSD · HV·HR·HBW

규격 ASTM E3(금속 조직 시료 제작 지침) / ASTM E407(금속·합금의 미세 조직 부식) / JIS G 0551·ASTM E112(결정립도 측정 방법) / ISO 3887(강의 탈탄층 깊이 측정 방법)

조직 아틀라스 페라이트+펄라이트(아공석강) 래스 마르텐사이트(저탄소강의 담금질 조직) 결정립도(결정립도 번호와 평균 결정립 지름)계산 도구 강의 열처리 랩공식집 결정립도 번호(ASTM E112) 홀-페치 관계

용어 펄라이트 마르텐사이트 홀-페치 관계

출처: MyScope SEM; Metkon(ASTM E407); ISO 3887

표면의 요철(SE 상)과 평균 원자 번호의 차이(BSE 상)를 광학 현미경보다 높은 분해능과 깊은 초점 심도로 본다. 파면과 미세 조직 관찰의 중심이다.

원리 가늘게 모은 전자선으로 표면을 주사하고, 나오는 2차 전자(SE)와 후방 산란 전자(BSE)의 수를 상의 밝기로 한다.

사용 목적 표면의 형상·거칠기 파면 관찰 단면의 조직 막·층의 두께 석출물 내부 결함 결정립의 크기와 방위·집합 조직

대표 수치

수평 분해능

1~5 nm 정도(전계 방출형으로 1 nm 전후, 일반 장비로 5 nm 정도)

깊이 분해능·정보 깊이

SE는 표면에서 약 15 nm, BSE는 더 깊은 곳에서(가속 전압에 따라 달라진다)

검출 한계

—(조성은 EDS로)

분석 깊이·부피

SE는 최표면, BSE는 전자가 퍼지는 부피의 윗부분

측정 가능한 원소

상으로는 알 수 없다(BSE의 명암은 평균 원자 번호의 대략적인 지표)

정량 정밀도

치수를 측정하려면 표준 시료로 배율을 교정한다

시료와 작업 부담

크기

시료실에 들어가는 크기(장비에 따라 다르다). 큰 부품은 잘라 낸다

전기 전도성

절연체는 약 10 nm의 도전성 막을 입히거나 저진공 관찰로 한다

진공

보통은 진공. 수분이 있는 시료는 건조하거나 저진공 관찰로

파괴 여부

비파괴 표면을 그대로 보면 파괴하지 않는다. 단면을 보려면 잘라서 연마한다

준비·작업 부담

거의 없음 표면이라면 거의 필요 없다. 단면은 연마, 절연체는 코팅

시간

짧음 시료 1개에 수십 분~수 시간

비용

저렴 교내 공용 장비로 저렴하게 쓸 수 있는 경우가 많다

함정

• BSE 상의 명암을 조성의 차이로 단정한다. 요철이나 결정의 방향(채널링)으로도 명암이 달라지므로, 평평하게 연마한 면에서 EDS와 함께 확인한다
• 절연체의 대전(밝게 번지는 상)이나 코팅의 입자를 조직으로 오인한다
• 화면의 치수 눈금을 그대로 믿는다. 치수를 측정하려면 표준 시료로 배율을 교정한다

함께 쓰는 기법 EDS(EDX) · EBSD · FIB

조직 아틀라스 석출물(입계에 늘어선 석출과 결정립 안의 입자)파손 분석 피로 수소 취화 연성 파괴(과부하) 취성 파괴

용어 SEM(주사 전자 현미경) 스트라이에이션

출처: MyScope SEM; EAG 기법 일람표

결정립 하나하나의 방위를 지도로 만들어 결정립 크기, 집합 조직, 입계의 방위차, 상의 분포(결정 구조의 차이), 국소 변형의 대략적인 지표를 구한다.

원리 SEM 안에서 70° 기울인 시료에 전자선을 쏘고, 회절한 후방 산란 전자의 무늬(기쿠치 패턴)를 촬영하여 점마다 결정의 방위를 정한다.

사용 목적 결정립의 크기와 방위·집합 조직 상의 동정·결정 구조 단면의 조직

대표 수치

수평 분해능

20~80 nm(재료에 따라 다르다). 50 nm보다 작은 결정립에는 약하다(박막 시료의 TKD라면 2~20 nm)

깊이 분해능·정보 깊이

표면의 약 10 nm

검출 한계

—(원소는 측정하지 않는다)

분석 깊이·부피

표면의 약 10 nm 층

측정 가능한 원소

측정할 수 없다(EDS와 동시에 측정하여 상을 구분한다)

정량 정밀도

방위의 정밀도는 약 0.2°(상호 상관 해석으로 변형을 보는 경우는 약 0.001°)

시료와 작업 부담

크기

SEM의 시료실에 들어가는 크기

전기 전도성

절연체에 코팅하면 무늬가 약해지므로 피하는 것이 좋다. 저진공 관찰을 쓴다

진공

보통은 진공(저진공 장비도 있다)

파괴 여부

절단·연마 연마한 평평한 면이 필요하므로 그 부분은 잘라서 깎는다

준비·작업 부담

많음 기계 연마 후 변형을 남기지 않는 마무리(화학 연마·전해 연마 등). 손이 많이 간다

시간

중간 맵 1장에 수십 분~수 시간(빠른 검출기로는 초당 3000점을 넘는 예)

비용

중간 (EBSD가 달린 SEM은 한정되어 있다)

함정

• 연마 변형이 표면에 남으면 무늬가 나오지 않아 해석할 수 없는 점이 늘어난다. 기계 연마만으로는 부족한 경우가 많다
• 결정립 크기는 몇 도 이상의 방위차를 입계로 보느냐와 측정 점의 간격에 따라 달라진다. 비교할 때는 조건을 적어 둔다
• 측정할 수 있는 면은 좁다(한 변 수백 µm~mm). 판 전체의 집합 조직은 XRD 극점도와 함께 확인한다

함께 쓰는 기법 SEM · XRD(sin²ψ법·극점도) · OM

조직 아틀라스 결정립도(결정립도 번호와 평균 결정립 지름)공식집 결정립도 번호(ASTM E112) 홀-페치 관계

용어 재결정 홀-페치 관계

출처: DTU Nanolab EBSD; SERC(칼턴 칼리지); EAG 기법 일람표; ASM EDFAS(EBSD 검출기)

100 nm보다 얇게 만든 시료를 투과한 전자로 전위·석출물·계면부터 원자 배열까지 본다. 전자선 회절과 EDS·EELS를 조합하면 구조와 조성도 그 자리에서 알 수 있다.

원리 명시야·암시야 상은 회절 세기의 차이로 명암이 생기고, HRTEM은 투과파와 회절파의 간섭으로 격자 상이 된다. STEM-HAADF는 높은 각도로 산란한 전자로, 원자 번호가 클수록 밝은 상(Z 콘트라스트)을 만든다.

사용 목적 석출물 단면의 조직 상의 동정·결정 구조 막·층의 두께 국소 조성·원소 분포 내부 결함 결정립의 크기와 방위·집합 조직 화학 상태(산화수·결합)

대표 수치

수평 분해능

0.1~0.3 nm(TEM의 점 분해능 0.14 nm, 수차 보정 STEM으로 0.1 nm인 예. 보정이 없는 장비로 0.2~0.25 nm 정도)

깊이 분해능·정보 깊이

시료 두께(100 nm 미만) 전체를 겹친 상

검출 한계

EDS로 0.5 wt% 정도(조건에 따라 0.01~0.1 wt%)

분석 깊이·부피

두께 100 nm 미만인 박편에서 한 변 µm 이하인 범위

측정 가능한 원소

EDS는 B 이상(경원소는 감도가 낮다), EELS는 Li까지

정량 정밀도

EDS는 수 % 정도의 반정량

시료와 작업 부담

크기

지름 3 mm 정도의 박편이나 그리드에 올린 입자·FIB 박편

전기 전도성

특별히 필요 없다(얇게 만드는 것이 필요하다)

진공

필수(건조하고 전자선에 견디는 시료)

파괴 여부

절단·연마 박편을 만들므로 그 부분은 파괴한다

준비·작업 부담

많음 전해 연마·이온 밀링·FIB·울트라마이크로톰으로 얇게 만든다. 숙련과 시간이 필요하다

시간

오래 걸림 시료 제작을 포함하여 수 일~수 주

비용

고가 (외부 의뢰가 많다)

함정

• 보고 있는 부피가 매우 작다(두께 100 nm 미만·한 변 µm 정도). 1시야가 시료 전체를 대표한다고는 할 수 없으므로, SEM 등으로 전체를 본 뒤 위치를 고른다
• 시료 제작의 손상을 조직으로 오인한다. FIB로 만든 박편에는 Ga 이온으로 손상된 층이 양면에 생기며, 30 kV 가공만으로는 Si에서 한쪽 면 약 20 nm가 된다
• 명시야·암시야의 명암은 주로 회절 세기에 따른다. 조성의 차이인지는 HAADF(밝기가 원자 번호로 정해진다)나 EDS로 확인한다

함께 쓰는 기법 FIB · SAED·CBED · APT

조직 아틀라스 석출물(입계에 늘어선 석출과 결정립 안의 입자)공식집 버거스 벡터의 크기 구조 인자와 회절 세기

용어 전위 버거스 벡터 석출 경화

출처: 뒤스부르크-에센 대학교 ICAN; Microscopy Australia TechFi; EAG 기법 일람표; MyScope EDS

노리는 위치를 µm 단위로 깎아 단면을 내고, TEM 박편이나 APT 바늘을 만든다. SEM과 조합한 장비에서는 깎고 찍기를 반복하여 3차원 조직도 얻을 수 있다.

원리 Ga 이온을 10 nm 이하로 모아 쏘아 표면의 원자를 튕겨 내어 깎는다. 깎은 면은 전자선(SEM)으로 본다.

사용 목적 막·층의 두께 단면의 조직 내부 결함

대표 수치

수평 분해능

빔은 10 nm 미만. 관찰은 SEM의 분해능(1 nm 정도)

깊이 분해능·정보 깊이

연속해서 깎으면 3차원(100 nm~10 µm 크기의 영역)

검출 한계

—(조성은 EDS 등을 병용)

분석 깊이·부피

한 변 µm~수십 µm의 국소

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

—

시료와 작업 부담

크기

SEM의 시료실에 들어가는 크기

전기 전도성

절연체는 대전되므로 코팅한다

진공

필수

파괴 여부

절단·연마 깎은 곳은 파괴한다(국소)

준비·작업 부담

보통 관찰할 위치를 먼저 정해 둔다. 보호막을 입힌 뒤 깎는다

시간

중간 단면 1곳에 수 시간, TEM 박편으로 반나절~1일

비용

중간 ~고가(장비 사용 시간이 비싸다)

함정

• 깎은 면에 Ga 이온으로 손상된 층(Si에서 30 kV라면 한쪽 면 약 20 nm)이 남는다. TEM 박편은 마지막을 낮은 전압(2 kV로 3~7 nm)으로 마무리한다
• 볼 수 있는 범위가 좁으므로, 위치를 고르기 전에 SEM이나 광학 현미경으로 짐작해 둔다

함께 쓰는 기법 SEM · TEM·STEM · APT

출처: Microscopy Australia TechFi; 트벤테 대학교 NanoLab; EAG 기법 일람표

끝이 뾰족한 탐침으로 표면을 훑어 높이 지도를 nm 단위로 그린다. 거칠기·단차·입자의 높이를 진공 없이, 절연체라도 측정할 수 있다.

원리 탐침을 단 판스프링(캔틸레버)의 휨을 레이저로 읽고, 탐침과 표면 사이의 힘이 일정하도록 높이를 따라간다.

사용 목적 표면의 형상·거칠기 막·층의 두께

대표 수치

수평 분해능

2~150 nm(탐침 끝의 크기로 정해진다)

깊이 분해능·정보 깊이

높이 분해능 0.01 nm

검출 한계

—

분석 깊이·부피

표면만(주사는 최대 90 µm × 90 µm·높이 5 µm 정도)

측정 가능한 원소

측정할 수 없다

정량 정밀도

높이 값은 탐침의 형상과 주사 조건에 따라 달라진다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~웨이퍼(300 mm까지 올릴 수 있는 장비도 있다)

전기 전도성

필요 없다(절연체도 측정할 수 있다)

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

거의 없음 (표면을 깨끗하게 해 둔다)

시간

짧음 1곳에 수 분~수십 분

비용

저렴 교내 장비로 저렴하게 측정할 수 있는 경우가 많다

함정

• 탐침의 형상이 상에 찍힌다. 끝이 굵으면 가는 홈이나 구멍은 얕고 좁게, 돌기는 굵게 보인다
• 한 번에 볼 수 있는 범위가 좁다(최대 90 µm × 90 µm 정도). 광학 현미경으로 전체를 보고 대표하는 위치를 고른다
• 수 µm를 넘는 단차나 거친 면에는 약하다(레이저 현미경·백색광 간섭계로)

함께 쓰는 기법 레이저 현미경·백색광 간섭계 · SEM · 나노인덴테이션

출처: EAG AFM; EAG 기법 일람표; 펜실베이니아 주립대학교 AFM

빛을 사용해 비접촉으로 표면의 3차원 형상을 측정하고, 거칠기·단차·마모 흔적의 깊이·압흔의 형상을 수치화한다.

원리 레이저 현미경은 초점이 맞은 점만 검출하는 공초점 광학계로 높이를, 백색광 간섭계는 간섭무늬가 가장 강해지는 위치로 표면의 높이를 구한다.

사용 목적 표면의 형상·거칠기 막·층의 두께 파면 관찰

대표 수치

수평 분해능

0.3~0.5 µm 정도(수평 방향은 빛의 회절로 정해지며 0.61λ/NA. 405 nm·NA 0.95라면 약 0.26 µm, 백색광 간섭계의 예로 0.5 µm)

깊이 분해능·정보 깊이

백색광 간섭계로 0.1 nm(위상을 쓰는 방식)~6 nm(주사하는 방식)

검출 한계

—

분석 깊이·부피

표면만(1장의 시야는 한 변 mm 정도, 이어 붙여 수 cm)

측정 가능한 원소

측정할 수 없다

정량 정밀도

급한 경사면·투명한 막 위에서는 값이 빠지거나 틀린다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~수십 cm의 부품(올려놓는 스테이지의 크기에 따라 다르다)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

거의 없음

시간

짧음 1곳에 수 분

비용

저렴 교내 장비로 저렴하게 측정할 수 있는 경우가 많다

함정

• 급한 경사면이나 거친 면에서는 빛이 돌아오지 않아 데이터가 빠지거나 노이즈가 된다
• 투명한 막 위에서는 막의 표면과 아래 면 양쪽에서 빛이 돌아와 형상을 잘못 측정한다. 막 두께를 측정할 수 있는 것은 굴절률을 아는 투명한 막뿐이다
• 거칠기 값은 측정 길이·범위와 필터(컷오프) 조건에 따라 달라진다. 비교할 때는 조건을 맞춘다

함께 쓰는 기법 AFM · OM · HV·HR·HBW

출처: Evident 레이저 현미경의 원리; EAG 광학식 형상 측정

다이아몬드 바늘로 표면을 훑어 단차(막의 두께)와 표면 거칠기를 측정한다. 긴 거리(장비의 예로 150 mm까지)를 한 번에 측정할 수 있다.

원리 작은 힘으로 누른 바늘을 옆으로 움직이고, 바늘의 상하 움직임을 기록하여 표면 단면의 형상을 그린다.

사용 목적 표면의 형상·거칠기 막·층의 두께

대표 수치

수평 분해능

바늘 끝의 반지름으로 정해진다(표준 바늘로 2 µm)

깊이 분해능·정보 깊이

높이는 Å 자릿수까지(장비의 예)

검출 한계

—

분석 깊이·부피

바늘이 훑은 선

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

바늘보다 가는 골이나 급한 경사면은 바늘의 형상 때문에 둥글게 측정된다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~스테이지에 올라가는 판. 휴대형이라면 큰 부품 위에서도 측정한다(1회 주사는 장비의 예로 150 mm까지)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 바늘로 접촉한다(누르는 힘은 작게 설정할 수 있다)

준비·작업 부담

거의 없음 (막의 두께는 단차를 만들어 측정한다)

시간

짧음

비용

저렴

함정

• 바늘 끝(2 µm 등)보다 가는 요철은 측정할 수 없으며, 골은 얕게·산은 굵게 나온다
• 선 위만 측정하므로, 위치에 따른 차이는 몇 줄 측정하여 확인한다
• 막의 두께는 단차로 측정하므로, 막의 일부를 제거한 단차가 필요하다

함께 쓰는 기법 레이저 현미경·백색광 간섭계 · AFM · 분광 엘립소메트리

출처: 로체스터 대학교 단차 측정기

평평한 기판 위의 박막에 X선을 스치듯이 쏘고, 반사율의 각도에 따른 변화로 막의 두께·밀도·계면의 폭(거칠기)을 구한다. 1 nm~1 µm 정도의 단층·다층막에 쓴다.

원리 전반사 임계각 부근부터 각도를 바꾸며 반사율을 측정하고, 막의 모델로 계산한 곡선에 맞추어 두께·밀도·계면의 폭을 구한다.

사용 목적 막·층의 두께 표면의 형상·거칠기

대표 수치

수평 분해능

—(X선이 닿는 범위의 평균. 그 범위에서 수평 방향으로 균일한 것이 전제)

깊이 분해능·정보 깊이

두께 1 nm~1 µm 정도의 막

검출 한계

—

분석 깊이·부피

X선이 닿는 범위 × 막

측정 가능한 원소

원소는 직접 측정하지 않는다(화학 정보는 없다)

정량 정밀도

막의 모델(층의 수·순서)을 가정하여 맞추므로, 모델이 다르면 값도 달라진다

시료와 작업 부담

크기

평평한 기판 위의 막(웨이퍼·판)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 (측정하는 동안 변하지 않는 막일 것)

준비·작업 부담

거의 없음 (표면을 오염시키지 않는다)

시간

중간 측정과 모델에 맞추는 해석에 시간이 걸린다

비용

중간

함정

• 기판이 평평하지 않거나 X선이 닿는 범위에서 막이 수평 방향으로 불균일하면 해석할 수 없다
• 표면의 오염이나 반응한 층도 하나의 층으로 작용한다. 측정 전에 표면을 오염시키지 않는다
• XRR만으로는 원소나 화학 상태를 알 수 없다. 조성은 XPS 등과 함께 본다

함께 쓰는 기법 분광 엘립소메트리 · XRD · XPS(ESCA)

규격 ISO 16413(X선 반사율법에 의한 박막의 두께·밀도·계면 폭의 평가)

출처: ISO 16413; Diamond Light Source XRR

반사한 빛의 편광이 변하는 정도(Ψ와 Δ)를 파장마다 측정하여, 박막의 두께와 굴절률 등의 광학 상수를 접촉하지 않고 파괴하지 않고 구한다. 단분자층보다 얇은 변화부터 투명한 막이라면 수십 µm까지 다룬다.

원리 편광한 빛을 비스듬히 쏘고 반사광의 편광 변화를 측정한다. 측정값은 그대로 두께가 되지 않으므로, 층의 모델과 광학 상수의 식으로 계산한 값에 맞추어 구한다.

사용 목적 막·층의 두께

대표 수치

수평 분해능

—(빛을 쏜 범위의 평균)

깊이 분해능·정보 깊이

단분자층보다 얇은 변화에 민감하다. 투명한 막으로 0.5 nm~20 µm 정도(장비의 예)

검출 한계

—

분석 깊이·부피

빛을 쏜 범위 × 막

측정 가능한 원소

원소는 측정하지 않는다(광학 상수를 본다)

정량 정밀도

층의 모델과 광학 상수의 식을 가정하여 맞추므로, 모델이 다르면 값도 달라진다

시료와 작업 부담

크기

평평하고 빛을 반사하는 면의 시료(웨이퍼·유리판 등)

전기 전도성

필요 없다(유전체·유기물·반도체·금속의 막)

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 (접촉하지 않는다)

준비·작업 부담

거의 없음 표면을 깨끗이 하고 건조한다

시간

짧음 1점의 측정은 짧지만, 모델에 맞추는 해석에 시간이 걸리는 경우가 있다

비용

중간

함정

• 측정한 Ψ·Δ에 모델을 맞추어 두께를 구하므로, 층의 수나 광학 상수의 가정이 다르면 값도 달라진다
• 면이 평평하지 않거나 빛을 반사하지 않으면 측정할 수 없다
• XRR이나 단면 관찰과 비교하여 모델이 타당한지 확인한다

함께 쓰는 기법 XRR · 촉침식 표면 거칠기 측정기·단차 측정기 · SEM

출처: 밴더빌트 대학교 엘립소미터; J.C. Bose 대학교 엘립소미터

시료를 회전시키면서 X선 투과상을 찍고, 내부의 공동·균열·개재물·섬유의 방향을 자르지 않고 3차원으로 본다.

원리 여러 방향에서 찍은 투과상으로부터 각 점의 X선 흡수(밀도와 원자 번호로 정해진다)를 계산으로 재구성한다.

사용 목적 내부 결함 단면의 조직 막·층의 두께 밀도·기공률

대표 수치

수평 분해능

시료 굵기의 1/1000~1/2000 정도(작은 시료일수록 세밀하다. mm 크기의 시료로 µm 단위, 0.1 µm인 장비의 예도 있다)

깊이 분해능·정보 깊이

수평 방향과 같다(3차원 화소)

검출 한계

—(밀도 차가 작으면 구별하기 어렵다)

분석 깊이·부피

시료 전체(수 mm~수십 cm. X선이 통과하는 두께까지)

측정 가능한 원소

알 수 없다(흡수의 차이뿐)

정량 정밀도

공극률이나 결함의 부피는 화상의 문턱값을 정하는 방법에 따라 달라진다

시료와 작업 부담

크기

분말 덩어리~큰 부품(클수록 분해능이 떨어진다)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

거의 없음

시간

중간 촬영과 재구성에 수 시간~1일

비용

중간 (장비가 한정되어 있다)

함정

• 분해능은 시료의 크기로 정해진다. 큰 부품을 그대로 찍으면 미세한 균열은 찍히지 않으므로, 필요하면 작게 잘라 낸다
• 빔 경화(가장자리가 밝고 중심이 어둡게 보인다) 등의 허상을 밀도의 차이로 착각한다
• 닫힌 균열이나 밀도가 비슷한 상끼리는 구별하기 어렵다

함께 쓰는 기법 RT · UT · SEM

출처: SERC(칼턴 칼리지); EAG 기법 일람표

SEM·TEM의 전자선을 쏜 점·선·면에 어떤 원소가 얼마나 있는지를 짧은 시간에 한꺼번에 조사한다. 원소의 분포를 보는 데 알맞다.

원리 전자선으로 원자의 내각 전자를 튕겨 내고, 나오는 특성 X선의 에너지를 반도체 검출기로 나누어 센다.

사용 목적 국소 조성·원소 분포 평균 조성 석출물 막·층의 두께 깊이 방향의 조성

대표 수치

수평 분해능

SEM에서는 1~수 µm(전자가 퍼지는 부피로 정해진다). TEM의 얇은 시료라면 수 nm

깊이 분해능·정보 깊이

SEM에서는 1~수 µm

검출 한계

0.1~0.5 wt%(조건이 좋으면 0.02~0.05 wt%라는 보고)

분석 깊이·부피

µm 단위의 부피

측정 가능한 원소

Be~U(Be~F는 검출할 수 있어도 정량은 어렵다. H·He·Li는 측정할 수 없다)

정량 정밀도

평평한 연마면에서 표준 시료와 비교하면 주성분에서 상대 수 %. 표준을 쓰지 않는 계산은 오차가 커서 반정량

시료와 작업 부담

크기

SEM의 시료실에 들어가는 크기

전기 전도성

절연체는 탄소 등의 코팅이나 저진공(저진공에서는 반정량)

진공

보통은 진공

파괴 여부

비파괴 표면을 그대로 측정할 수 있다(정량하려면 연마한 면. 깊이 방향이나 층의 두께는 단면을 잘라 측정한다)

준비·작업 부담

보통 정성이라면 거의 필요 없다. 정량에는 평평한 연마면

시간

짧음 점 분석은 수 초~수 분, 맵은 수십 분~수 시간

비용

저렴 SEM에 달려 있는 경우가 많아 저렴하다

함정

• C·N·O의 정량값을 믿는다. 경원소의 X선은 흡수되기 쉽고 피크의 모양도 화합물에 따라 달라진다. 탄소로 코팅한 시료에서는 C를 측정할 수 없고, O는 계산으로 구한 경우도 많다
• 피크의 겹침(S·Mo·Pb가 2.3 keV 부근, Ti와 Ba, Ti와 V)으로 없는 원소를 ‘있다’고 읽는다
• 1~2 µm보다 작은 입자나 얇은 층을 점으로 측정하면 주위나 하지의 원소도 함께 나온다
• 요철이 있는 파면이나 분말 그대로는 정량값이 맞지 않는다(정량은 평평한 연마면에서)

함께 쓰는 기법 WDS·EPMA · SEM · XPS(ESCA)

규격 ISO 22309(EDS에 의한 Na 이상 원소의 정량 분석)

용어 EDS(에너지 분산형 X선 분광법)

출처: MyScope EDS; Newbury & Ritchie 2013; Microscopy Australia TechFi; Oxford Instruments(EDS와 WDS)

EDS보다 분광 분해능이 약 10배 높아, 100 ppm 정도의 미량 원소나 피크가 겹치는 원소를 표준 시료와 비교하여 정밀하게 정량한다. 침탄층의 C 분포 같은 선 분석에도 쓴다.

원리 특성 X선을 분광 결정으로 브래그 반사시켜 파장마다 센다. 분광기 1대로 한 번에 측정할 수 있는 것은 하나의 파장이다.

사용 목적 국소 조성·원소 분포 평균 조성 미량 원소·불순물 석출물 막·층의 두께 깊이 방향의 조성

대표 수치

수평 분해능

1~수 µm(전자의 퍼짐으로 정해진다)

깊이 분해능·정보 깊이

1~수 µm

검출 한계

100~300 ppm(조건이 좋으면 수 ppm)

분석 깊이·부피

µm 단위의 부피

측정 가능한 원소

Be(장비에 따라 B)~U. H·He·Li는 측정할 수 없다. Be~O는 오차가 커진다

정량 정밀도

주성분(1 wt% 초과)에서 상대 0.5~1.5%(표준 시료가 필수)

시료와 작업 부담

크기

수백 µm~50 mm 정도의 평평한 시료(시설의 예)

전기 전도성

절연체는 탄소 막을 입힌다

진공

필수

파괴 여부

절단·연마 평평하게 연마한 면이 필요하다

준비·작업 부담

보통 평평한 경면으로 연마하고 탄소 막을 입힌다

시간

중간 1점에 수 분. 많은 원소를 측정하면 길어진다

비용

중간 (장비가 한정되어 있다)

함정

• 표준 시료가 없으면 정밀도가 나오지 않는다. 조성이 가까운 표준으로 교정한다
• Fe²⁺와 Fe³⁺ 같은 원자가는 알 수 없다
• 분광기를 차례로 움직여 측정하므로 원소가 많으면 시간이 걸린다. 먼저 EDS로 원소를 좁힌다

함께 쓰는 기법 EDS(EDX) · XRF · XPS(ESCA)

규격 ISO 3887(강의 탈탄층 깊이 측정 방법)

계산 도구 확산·표면 처리 시뮬레이터공식집 오차 함수 해(침탄·확산쌍)

용어 침탄

출처: SERC(칼턴 칼리지); 애리조나 대학교 EPMA; Oxford Instruments(EDS와 WDS); ISO 3887

X선을 쏘아 나오는 형광 X선으로 Na~U의 원소를 파괴하지 않고 짧은 시간에 한꺼번에 조사한다. 합금 판별, 도금의 성분과 두께, 분말이나 액체의 조성에 쓴다.

원리 1차 X선으로 내각 전자를 튕겨 내고, 되돌아갈 때 나오는 원소 고유의 형광 X선을 에너지(ED)나 파장(WD)으로 나눈다.

사용 목적 평균 조성 미량 원소·불순물 막·층의 두께 국소 조성·원소 분포

대표 수치

수평 분해능

보통은 mm 단위 면의 평균(미소부 장비로 수십 µm)

깊이 분해능·정보 깊이

수 µm~수 mm(원소의 X선 에너지와 모재에 따라 크게 달라진다)

검출 한계

ppm 정도(장비와 원소에 따라 다르다. 경원소는 나쁘다)

분석 깊이·부피

조사한 면 × 정보 깊이

측정 가능한 원소

보통 Na~U. WDXRF는 다층막 분광 결정으로 Be~O(C·N·O 포함)도 측정할 수 있지만, Na보다 가벼운 원소는 감도와 정밀도가 떨어진다(H·Li는 측정할 수 없다. 휴대형은 Mg보다 가벼운 원소를 측정할 수 없다)

정량 정밀도

조성이 가까운 표준 시료로 교정하면 정확하다. 표준을 쓰지 않는 FP법은 간편하지만, 모재에 따라서는 오차가 크다

시료와 작업 부담

크기

분말·액체~큰 부품(큰 부품은 휴대형으로 현장에서)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다(경원소는 진공이나 헬륨 속에서 측정하면 감도가 올라간다)

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

거의 없음 그대로 측정할 수 있다. 정밀도를 높이려면 분말을 유리 비드나 펠릿으로 만든다

시간

짧음 수 분

비용

저렴

함정

• 표면의 도금·산화막·도장·오염의 조성을 모재의 조성으로 착각한다. 정보 깊이는 원소에 따라 수 µm~수 mm로 다르다
• 모재의 차이(매트릭스 효과)로 세기가 달라지므로, 조성이 가까운 표준으로 교정하지 않으면 값이 맞지 않는다
• 경원소(Na보다 가벼운 원소)는 WDXRF로도 감도와 정밀도가 떨어지고, ED형이나 휴대형으로는 측정할 수 없다. 강의 C는 연소법 등으로

함께 쓰는 기법 ICP-OES·ICP-MS · EDS(EDX) · GD-OES

규격 ISO 3497(금속 도금 두께의 X선 분광법에 의한 측정)

출처: SERC(칼턴 칼리지); HORIBA XRF; Evident 휴대형 XRF; EAG 기법 일람표; Rigaku 다층막 분광 결정

시료를 산으로 녹인 용액을 고온의 플라스마에 넣어 70개 안팎의 원소를 정량한다. 고체 중에서 ICP-OES는 ppm, ICP-MS는 ppb 자릿수까지. 평균 조성과 미량 불순물 분석의 표준이다.

원리 고온의 아르곤 플라스마로 원자를 여기·이온화하고, 발광의 파장(OES)이나 이온의 질량(MS)으로 원소를 나누어 센다.

사용 목적 평균 조성 미량 원소·불순물

대표 수치

수평 분해능

—(녹인 시료 전체의 평균)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

고체 중에서 ICP-OES 약 1 ppm, ICP-MS 약 10 ppb(용액에서의 한계에 녹여서 희석한 배율을 곱한 값. 간섭이 있으면 1자릿수 이상 나빠진다)

분석 깊이·부피

녹인 양 전체(시설의 예로 고체 1 g 이상)

측정 가능한 원소

약 70개 원소. ICP-OES로는 C·N·O·할로젠·비활성 기체·H를 측정할 수 없다(시설의 예)

정량 정밀도

불확도 5% 이하(검출 한계 부근에서는 20% 이하)인 예

시료와 작업 부담

크기

분말·절삭 칩·작은 조각(큰 부품은 잘라 낸다)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

파괴·용해 녹이므로 시료는 없어진다

준비·작업 부담

많음 산으로 완전히 녹인다(잘 녹지 않는 것은 플루오린화수소산이나 융해). 손이 많이 간다

시간

중간 녹이는 데 수 시간~1일, 의뢰하면 수 주~1개월

비용

중간 (외부 의뢰도 많다)

함정

• 녹지 않은 잔여물이나 휘발로 원소를 잃는다. 완전히 녹이는 것이 전제
• 스펙트럼의 겹침(OES)이나 다원자 이온(MS)의 간섭으로 없는 원소가 나오거나 많게 나온다
• 용액에서의 검출 한계를 그대로 고체 중의 값으로 생각한다(녹여서 희석한 배율을 곱한다)
• 위치별 분포(편석·표면층)는 알 수 없다

함께 쓰는 기법 XRF · 연소법·불활성 가스 융해법(C·S·O·N·H) · GD-OES

출처: PSI ICP-OES; EAG ICP; EAG 기법 일람표

금속 속의 C·S(연소법)와 O·N·H(불활성 가스 융해법)를 ppm 자릿수까지 빠르게 정량한다. 강의 탄소량, 티타늄의 산소와 수소, 용접 금속의 수소 등에 쓴다.

원리 연소법은 산소 속에서 시료를 태우고 나온 CO₂·SO₂를 적외선 흡수로 측정한다. 불활성 가스 융해법은 흑연 도가니에서 시료를 녹이고 나온 CO(O에서 생긴다)·N₂·H₂를 적외선 흡수나 열전도도로 측정한다.

사용 목적 평균 조성 미량 원소·불순물

대표 수치

수평 분해능

—(시료 전체의 평균)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

0.1 ppm 정도부터(원소와 장비에 따라 다르다)

분석 깊이·부피

태우거나 녹이는 시료 전체

측정 가능한 원소

C·S·O·N·H만

정량 정밀도

표준 시료로 교정하여 측정한다

시료와 작업 부담

크기

절삭 칩·작은 조각(큰 부품은 잘라 낸다)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

파괴·용해 태우거나 녹이므로 시료는 없어진다

준비·작업 부담

보통 정해진 크기의 작은 조각으로 자르고 표면의 오염을 제거한다

시간

짧음 시료 1개에 수 분

비용

중간 (장비는 한정되어 있지만 분석은 빠르다)

함정

• 확산성 수소는 실온에서도 빠르게 빠져나간다. 용접 금속에서는 측정까지의 시간이 길어질수록 값이 내려가므로(액체 질소에 넣기까지 20초와 300초에서 약 20%의 차이가 있었다는 보고) 냉각하여 보관한다
• 전체 수소(융해법)와 가열로 나오는 확산성 수소는 다른 양이다. 무엇을 측정했는지 적는다
• 위치별 분포(편석·탈탄층·침탄층)는 알 수 없다. 단면의 EPMA·GD-OES·경도 분포로 본다

함께 쓰는 기법 스파크 OES · ICP-OES·ICP-MS · GD-OES

규격 ASTM E1019(강·철·Ni 합금·Co 합금의 C·S·N·O) / ASTM E1447(Ti·Zr 등 활성 금속의 H) / ISO 3690(용접 금속의 확산성 수소)

파손 분석 수소 취화

출처: ASTM E1019; ASTM E1447; Klett 외 2020; EAG 기법 일람표

금속 시료와 전극 사이에 불꽃(스파크)을 튀겨, 나오는 빛으로 C·N·P·S·B를 포함한 많은 원소의 양을 동시에 구한다. 강·주물·비철 금속의 성분 관리에 쓴다.

원리 아르곤 속에서 불꽃 방전을 일으켜 시료 표면을 증발·여기시키고, 원소마다 발광선의 세기를 측정한다. C·N·P·S 등의 빛은 공기에 흡수되는 진공 자외 영역에 있으므로 분광기를 진공으로 한다.

사용 목적 평균 조성 미량 원소·불순물

대표 수치

수평 분해능

—(방전 흔적 범위의 평균)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

원소에 따라 10 ppm을 밑돈다(B·Pb 등에서 10 ppm 미만, Zn에서 1 ppm 미만인 장비의 예)

분석 깊이·부피

방전 흔적의 범위 × 표면층

측정 가능한 원소

금속 속의 많은 원소(C·N·P·S·B 포함). N은 대응하는 장비로. O·H는 가스 분석으로(구리의 O·Ti 합금의 H를 측정할 수 있는 장비의 예도 있다)

정량 정밀도

조성이 가까운 표준 시료로 교정한다(표준 시료도 같은 방법으로 연삭한다)

시료와 작업 부담

크기

평평하게 연삭할 수 있는 금속 덩어리(방전 스탠드의 구멍을 막는 크기)

전기 전도성

도체인 금속만(시료가 전극이 된다)

진공

필요 없다(시료는 아르곤 속. 분광기는 진공)

파괴 여부

절단·연마 방전 흔적이 남는다. 표면을 연삭한다

준비·작업 부담

보통 표면을 연삭하여 평평하게 하고 오염시키지 않는다. 기공이나 패인 곳이 없는 곳에서 방전시킨다

시간

짧음 1회 측정은 짧다

비용

저렴

함정

• 기공이나 패인 곳이 있는 곳에서 방전하면 방전의 형태가 바뀌어 값이 틀어진다. 건전한 곳을 연삭하여 측정한다
• 연삭한 면을 만지거나 오염시키면 값이 달라진다. 연삭한 뒤에는 면을 깨끗하게 유지한다
• 표준 시료와 같은 방법으로 연삭하지 않으면 교정이 맞지 않는다

함께 쓰는 기법 연소법·불활성 가스 융해법(C·S·O·N·H) · XRF · ICP-OES·ICP-MS

규격 ASTM E415(탄소강·저합금강의 스파크 방전 발광 분광 분석)

출처: ASTM E415; 히타치 하이테크 OES

글로 방전으로 표면을 깎으면서 발광을 측정하여, 표면의 nm부터 100 µm 정도까지 깊이 방향의 조성(도금·질화층·산화막·도막)을 H를 포함한 거의 모든 원소에 대해 짧은 시간에 구한다.

원리 시료를 음극으로 한 아르곤 글로 방전으로 표면의 원자를 튕겨 내고, 플라스마 속의 발광을 분광하여 원소마다 시간(= 깊이)에 따라 기록한다.

사용 목적 깊이 방향의 조성 막·층의 두께 평균 조성 미량 원소·불순물

대표 수치

수평 분해능

—(지름 수 mm인 원 범위의 평균. 위치별 분포는 볼 수 없다)

깊이 분해능·정보 깊이

깊이의 약 10%(10 nm보다 두꺼운 층)

검출 한계

1~100 ppm(원소와 모재에 따라 다르다)

분석 깊이·부피

깎는 원의 범위 × 깊이(nm~100 µm 정도, 150 µm를 넘는 예도)

측정 가능한 원소

H·C·N·O를 포함한 거의 모든 원소

정량 정밀도

표준 시료로 교정한다(모재에 의존하지 않는 교정을 쓸 수 있다)

시료와 작업 부담

크기

지름 4 mm보다 큰 평평한 면이 있는 작은 조각~판

전기 전도성

필요 없다(절연체는 고주파 방전으로)

진공

고진공은 필요 없지만, 낮은 압력의 아르곤에 시료 면이 노출된다

파괴 여부

절단·연마 깎은 흔적(패인 자리)이 남는다

준비·작업 부담

거의 없음 평평한 면이 있으면 그대로

시간

짧음 1회 측정은 수 분

비용

중간 (장비가 한정되어 있다)

함정

• 깊이 분해능은 깊이의 약 10%이므로 깊은 계면일수록 완만하게 보인다. 계면의 폭을 확산의 폭으로 착각하지 않는다
• 수평 방향으로는 평균해 버린다. 섬 모양의 국소 석출이나 불균일한 층은 보이지 않는다(층이 수평 방향으로 균일한 것이 전제)
• 시간에서 깊이로의 환산은 깎이는 속도(재료에 따라 다르다)와 패인 자리 깊이의 실측으로 정한다

함께 쓰는 기법 XPS(ESCA) · SIMS · ICP-OES·ICP-MS

규격 ISO 3887(강의 탈탄층 깊이 측정 방법)

계산 도구 확산·표면 처리 시뮬레이터공식집 오차 함수 해(침탄·확산쌍) 확산 거리와 온도·시간의 환산

용어 질화 처리 침탄

출처: IFW 드레스덴 GD-OES; HORIBA GD-OES; ISO 3887

시료를 일정한 속도로 가열하면서 나오는 수소의 양을 온도마다 측정한다. 강 속 수소의 양과, 수소가 어떤 곳(트랩)에 포획되어 있는지를 조사한다.

원리 시료를 가열하고 나오는 수소를 측정한다. 진공 속에서 질량 분석계로 측정하는 방식(TDS)과, 아르곤 운반 기체에 실어 기체 크로마토그래프로 측정하는 방식(TDA)이 있다. 가열 속도를 바꾸면 방출 피크의 온도가 이동하며, 그 이동으로부터 트랩이 수소를 붙잡는 세기(결합 에너지)를 구한다.

사용 목적 평균 조성

대표 수치

수평 분해능

—(시료 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

강에서 약 1 wt ppm(약 50 원자 ppm)을 측정하는 장비의 예

분석 깊이·부피

시료 전체

측정 가능한 원소

수소

정량 정밀도

온도별 방출 곡선(피크)으로부터 포획 상태가 다른 수소를 구분한다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각(잘라 낸다)

전기 전도성

필요 없다

진공

방식에 따라 다르다(TDS는 진공 속. 기체 크로마토그래프를 쓰는 TDA는 아르곤을 흘리는 노 안)

파괴 여부

절단·연마 잘라 낸다. 가열로 수소는 빠져나간다

준비·작업 부담

많음 수소를 주입한 시료는 측정할 때까지 액체 질소로 냉각하여 수소가 빠져나가지 않게 한다

시간

중간 (천천히 가열하면 길어진다)

비용

중간 (장비가 한정되어 있다)

함정

• 표면에 붙은 물도 수소 피크가 된다(대기에 약 1분 노출하기만 해도 약 350 ℃에 피크가 나왔다는 보고). 시료의 취급 방법을 정해 둔다
• 확산성 수소는 실온에서도 빠져나간다. 수소를 주입한 뒤 측정할 때까지 냉각하여 보관한다
• 얇게 자른 시료는 표면의 가공이나 상태에 따라 피크 온도가 달라진다(잘라 내는 과정에서 수소량이 줄었다는 보고도)

함께 쓰는 기법 연소법·불활성 가스 융해법(C·S·O·N·H) · SIMS · SEM

파손 분석 수소 취화

출처: Tapia-Bastidas 외(TDS); 일본 산업기술종합연구소 HYDROGENIUS(TDS); Enomoto·Hirakami 2015(ISIJ Int.)

표면에서 수 nm에 있는 원소와 그 화학 상태(금속인지 산화물인지, 결합 상대)를 조사한다. 부동태 피막·오염·도금 밀착 불량의 원인 조사에 흔히 쓴다.

원리 X선으로 튀어나오는 광전자의 운동 에너지로부터 결합 에너지를 구한다. 결합 에너지는 원소로 정해지며, 화학 상태에 따라 조금 이동한다(화학적 이동).

사용 목적 화학 상태(산화수·결합) 깊이 방향의 조성 막·층의 두께 유기물·고분자·오염의 동정

대표 수치

수평 분해능

10 µm~2 mm(장비에 따라 다르다. 최소 분석 영역은 약 30 µm~100 µm인 예)

깊이 분해능·정보 깊이

표면의 1~10 nm

검출 한계

약 0.1 at%(0.1~1 at%)

분석 깊이·부피

한 변 수십 µm~mm × 수 nm

측정 가능한 원소

Li~U(H·He는 측정할 수 없다)

정량 정밀도

감도 계수를 쓴 반정량이 많다. 이온으로 깎는 깊이 분석에서는 깎는 과정에서 화학 상태가 달라질 수 있다

시료와 작업 부담

크기

장비에 들어가는 작은 조각(웨이퍼를 올릴 수 있는 장비도 있다)

전기 전도성

필요 없다(절연체도 측정할 수 있다)

진공

필수(초고진공에 견디는 시료)

파괴 여부

비파괴 표면 분석은 파괴하지 않는다. 깊이 분석에서는 깎는다

준비·작업 부담

거의 없음 (표면을 만지지 않고 오염시키지 않는다)

시간

중간 시료 1개에 수 시간

비용

중간 (장비가 한정되어 있다)

함정

• 최표면의 수 nm만 보므로, 대기 중에서 붙은 탄소 오염이나 자연 산화막을 재료 자체의 조성으로 착각한다
• 이온으로 깎으면서 하는 깊이 분석에서는 깎는 과정에서 화학 상태가 달라진다(환원 등). 깊은 곳의 상태는 지나치게 믿지 않는다
• 0.1 at%보다 적은 원소는 보이지 않는다

함께 쓰는 기법 AES · SIMS · GD-OES

용어 XPS(X선 광전자 분광법) 부동태

출처: EAG XPS; VUB SURF XPS

표면에서 수 nm의 원소를 10~20 nm로 모은 전자선으로 위치를 골라 조사한다. 미소한 이물, 입계 편석, 박막의 깊이 방향 조성에 쓴다.

원리 전자선으로 여기된 원자가 내는 오제 전자의 에너지로 원소를 구별한다. 오제 전자는 표면의 수 nm에서만 빠져나올 수 있다.

사용 목적 깊이 방향의 조성 국소 조성·원소 분포 석출물

대표 수치

수평 분해능

10 nm 이상(10~20 nm로 모을 수 있다)

깊이 분해능·정보 깊이

표면의 3~10 nm, 깊이 분석으로 2~20 nm

검출 한계

0.1~5 at%(원소와 장비에 따라 다르다)

분석 깊이·부피

10 nm 정도의 점 × 수 nm

측정 가능한 원소

H·He 이외

정량 정밀도

감도 계수에 의한 반정량(조성을 아는 시료와 비교하면 정밀도가 올라간다)

시료와 작업 부담

크기

장비에 들어가는 작은 조각(300 mm 웨이퍼까지 올릴 수 있는 장비도 있다)

전기 전도성

절연체는 대전되어 측정하기 어렵다

진공

필수

파괴 여부

비파괴 표면 분석은 파괴하지 않는다. 깊이 분석에서는 깎는다

준비·작업 부담

거의 없음

시간

중간 시료 1개에 수 시간

비용

중간 (장비가 한정되어 있다)

함정

• 절연체는 대전되기 쉬워 측정하기 어렵다(절연체 표면의 화학 상태는 XPS로)
• 화학 상태의 정보는 적다(상태를 알고 싶다면 XPS)
• 0.1~1 at%보다 적은 원소는 보이지 않는다

함께 쓰는 기법 XPS(ESCA) · SEM · SIMS

출처: EAG AES; KIT KNMFi AES

이온으로 표면을 깎으면서 나오는 2차 이온의 질량을 측정하여, 도펀트나 불순물의 깊이 방향 분포를 ppm 이하(10¹⁰~10¹⁶ atoms/cm³)까지 구한다.

원리 1차 이온(O₂⁺·Cs⁺ 등)으로 시료를 깎고, 튕겨 나온 이온을 질량 분석계로 동위 원소마다 센다.

사용 목적 깊이 방향의 조성 미량 원소·불순물 국소 조성·원소 분포

대표 수치

수평 분해능

깊이 분석은 10 µm 이상의 범위, 이미지로는 약 1 µm

깊이 분해능·정보 깊이

0.5 nm 정도부터(수 Å~)

검출 한계

10¹⁰~10¹⁶ atoms/cm³(ppm 이하)

분석 깊이·부피

한 변 µm~수백 µm × 깊이(수 Å~수십 µm)

측정 가능한 원소

H~U와 동위 원소(H는 시료실의 물이나 탄화수소가 백그라운드가 되므로 초고진공과 냉각 트랩으로 억제한다)

정량 정밀도

표준 시료(이온 주입한 시료 등)가 없으면 농도로 환산할 수 없다

시료와 작업 부담

크기

장비에 들어가는 작은 조각

전기 전도성

절연체는 표면이 대전되므로 전자선을 쏘아 대전을 상쇄한다(장비에 따라 다르다)

진공

필수(고체이며 진공에 견딜 것)

파괴 여부

절단·연마 깎은 구멍이 남는다(파괴 분석)

준비·작업 부담

거의 없음

시간

중간 시료 1개에 수 시간

비용

고가 (외부 의뢰가 많다)

함정

• 표준 시료 없이는 농도로 환산할 수 없다. 같은 모재의 표준(이온 주입한 시료 등)으로 교정한다
• 깎은 구멍이 남는 파괴 분석이다. 측정한 위치는 쓸 수 없다
• 화학 결합의 정보는 없다(결합은 XPS로)

함께 쓰는 기법 XPS(ESCA) · APT · GD-OES

공식집 표면의 일정량으로부터의 확산(가우스 분포) 오차 함수 해(침탄·확산쌍)

용어 SIMS(2차 이온 질량분석법)

출처: EAG SIMS; CAMECA 절연막의 SIMS; CAMECA SIMS의 수소

바늘 모양으로 만든 시료에서 원자를 하나씩 전계 증발시키고, 어떤 원자가 어디에 있었는지를 3차원으로 재구성한다. nm 크기의 석출물·클러스터·입계 편석의 조성에 쓴다.

원리 25~80 K로 냉각한 바늘에 높은 전압을 걸고, 전압이나 레이저 펄스로 표면의 원자를 이온으로 만들어 날려 보내며, 비행 시간으로 질량을, 검출기의 위치로 원래 위치를 정한다.

사용 목적 석출물 국소 조성·원소 분포 미량 원소·불순물

대표 수치

수평 분해능

금속에서 수평 0.5 nm·깊이 0.3 nm(반도체·절연체에서는 1 nm 정도)

깊이 분해능·정보 깊이

0.3 nm

검출 한계

약 10 ppm

분석 깊이·부피

50 nm × 50 nm × 깊이 100~500 nm 정도

측정 가능한 원소

H~U(H는 분석실 잔류 기체의 H가 백그라운드가 되므로 중수소를 주입하여 구별하는 경우가 있다)

정량 정밀도

질량 피크가 겹치는 원소는 정밀도가 떨어진다

시료와 작업 부담

크기

끝의 반지름이 100 nm 미만인 바늘(FIB 등으로 만든다)

전기 전도성

도체는 전압 펄스, 반도체·절연체는 레이저 펄스로

진공

필수(극저온·초고진공)

파괴 여부

절단·연마 바늘을 만들므로 그 부분은 파괴한다

준비·작업 부담

많음 FIB 등으로 바늘을 만든다(1개에 수 시간). 숙련이 필요하다

시간

오래 걸림 시료 제작을 포함하여 수 일~수 주

비용

고가 (장비가 적다)

함정

• 보는 부피가 매우 작다(50 nm × 50 nm × 수백 nm). 노리는 위치를 TEM이나 SEM으로 정한 뒤 바늘을 만든다
• 강한 전계 때문에 바늘이 도중에 부러져 측정하지 못하는 경우가 있다(재료에 따라 다르다)
• 계면이나 형상이 복잡한 곳에서는 위치와 조성의 정밀도가 떨어진다

함께 쓰는 기법 TEM·STEM · FIB · SIMS

조직 아틀라스 석출물(입계에 늘어선 석출과 결정립 안의 입자)

용어 석출 경화

출처: EAG APT; Khanchandani 외(APT의 수소)

결정상의 동정, 격자 상수, 결정자 크기, 변형, 결정화도를 분말·판·박막 그대로 짧은 시간에 조사한다.

원리 X선을 쏘고, 브래그 조건(2d sinθ = λ)을 만족하는 각도에 나오는 회절선의 위치와 세기를 데이터베이스(ICDD)의 패턴과 대조한다.

사용 목적 상의 동정·결정 구조 결정립의 크기와 방위·집합 조직 석출물

대표 수치

수평 분해능

보통은 0.1~수 mm 면의 평균(미소부 장비로 20~25 µm)

깊이 분해능·정보 깊이

X선(Cu Kα)의 세기가 1/e이 되는 깊이는 철에서 약 4 µm, Al에서 약 70 µm, 폴리에틸렌에서 약 3 mm(NIST의 감쇠 계수로 계산). 저각 입사라면 수 nm부터

검출 한계

다른 상 속의 적은 상은 1% 정도부터

분석 깊이·부피

조사한 면 × X선이 들어가는 깊이(재료에 따라 크게 다르다)

측정 가능한 원소

원소는 직접 측정하지 않는다(결정상으로 본다)

정량 정밀도

상의 비율은 대략적인 값(1% 정도보다 적은 상은 놓친다)

시료와 작업 부담

크기

mg에 못 미치는 분말~판·부품(스테이지에 올라가는 크기)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

거의 없음 (분말은 평평하게 채운다)

시간

짧음 시료 1개에 수 분~1시간

비용

저렴 (교내에 장비가 있는 경우가 많다)

함정

• 셰러 식의 ‘결정자 크기’를 결정립 크기(결정립·입자의 크기)로 착각한다. 하나의 입자는 많은 결정자로 이루어질 수 있다. 100 nm를 넘으면 신뢰할 수 없고, 장비에 의한 넓어짐의 보정과 변형에 의한 넓어짐과의 분리가 필요하다
• 비정질 상은 피크가 나오지 않으므로 동정할 수 없다
• 1%보다 적은 상은 놓친다
• 분말을 채우는 방법이나 압연판의 집합 조직으로 세기의 비가 달라져 데이터베이스와 맞지 않는 경우가 있다

함께 쓰는 기법 XRD(sin²ψ법·극점도) · SAED·CBED · TEM·STEM

계산 도구 XRD 분석 워크벤치 XRD 분석 워크벤치공식집 브래그 법칙 면간 거리(입방정) 셰러 식 Williamson–Hall 식 베가드 법칙

용어 XRD(X선 회절) 브래그 법칙 셰러 식 소멸 규칙

출처: EAG XRD; Rigaku 결정자 크기; NIST X선 감쇠 계수

시료를 기울이면서 회절선 위치(면간 거리)의 변화를 측정하여 표면 부근의 잔류 응력을, 방향을 바꾸면서 회절 세기를 측정하여 집합 조직(극점도)을 구한다.

원리 sin²ψ법에서는 기울기 ψ를 바꾸며 면간 거리 d를 측정하고, d와 sin²ψ의 직선의 기울기와 측정한 면의 탄성 상수로부터 응력을 구한다.

사용 목적 잔류 응력 결정립의 크기와 방위·집합 조직

대표 수치

수평 분해능

조사한 면(0.1~수 mm)의 평균

깊이 분해능·정보 깊이

표면에서 수~수십 µm의 평균(많은 재료에서 5~50 µm. 강에는 Cr Kα를 쓴다). 깊은 곳은 전해 연마로 층을 제거하여 측정한다

검출 한계

—

분석 깊이·부피

조사한 면 × 수~수십 µm

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

결정립이 크면 회절하는 결정립이 적어 정밀도가 떨어진다(10~100 µm의 결정립이라면 측정하기 쉽다)

시료와 작업 부담

크기

스테이지에 올라가는 작은 조각~부품(휴대형 장비라면 큰 구조물도)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 (깊이 방향으로 측정하려면 전해 연마로 층을 제거한다)

준비·작업 부담

거의 없음 받은 그대로의 면에서 측정한다. 연삭·연마는 하지 않는다

시간

중간 1점에 수십 분~수 시간

비용

중간

함정

• 연삭·기계 가공·와이어 브러시로 표면에 응력이 가해진다. 받은 그대로의 면에서 측정하고, 층을 제거한다면 전해 연마나 화학적으로 녹인다
• 측정할 수 있는 것은 표면에서 수~수십 µm의 응력이며 내부의 응력이 아니다(내부는 중성자 회절)
• 집합 조직이나 조대한 결정립이 있으면 d와 sin²ψ가 직선이 되지 않는다. 그대로 기울기를 구하면 틀린다
• 탄성 상수는 벌크 값이 아니라 측정한 면의 값(X선 탄성 상수)을 쓴다

함께 쓰는 기법 ND · XRD · EBSD

규격 ASTM E2860(베어링강의 X선 회절에 의한 잔류 응력 측정) / ASTM E81(정량적인 극점도 작성 방법)

파손 분석 피로 응력 부식 균열계산 도구 XRD 분석 워크벤치공식집 피크 이동과 격자 변형 응력·변형률과 훅의 법칙 스토니 식

출처: NPL GPG 52; EAG XRD

TEM 안에서 nm~수백 nm의 영역을 골라 결정 구조·방위·방위 관계를 정한다. 석출물 1개의 상 동정에 쓴다.

원리 시료를 투과한 전자의 회절 도형을 찍는다. 제한 시야 회절(SAED)은 조리개로 영역을 고르고, 수렴빔 전자 회절(CBED)은 가늘게 모은 전자선을 쏜 점에서 도형을 얻는다.

사용 목적 상의 동정·결정 구조 석출물 결정립의 크기와 방위·집합 조직

대표 수치

수평 분해능

SAED는 약 250 nm(조리개로 정해진다), CBED는 수 nm

깊이 분해능·정보 깊이

시료 두께(100 nm 미만) 전체

검출 한계

—

분석 깊이·부피

박편의 작은 영역

측정 가능한 원소

—(조성은 EDS·EELS로)

정량 정밀도

면간 거리의 정밀도는 보통 1~3%(주의 깊게 교정하면 0.1%)이며 XRD보다 떨어진다

시료와 작업 부담

크기

TEM 박편

전기 전도성

특별히 필요 없다(얇게 만드는 것이 필요하다)

진공

필수

파괴 여부

절단·연마 박편을 만들므로 파괴한다

준비·작업 부담

많음 TEM과 같다(박편을 만든다)

시간

오래 걸림 시료 제작을 포함하여 수 일~수 주

비용

고가 (외부 의뢰가 많다)

함정

• 면간 거리의 정밀도는 1~3% 정도. 격자 상수의 정밀한 값은 XRD로
• 카메라 길이(시료 높이에 따라 달라진다)의 오차로 d가 어긋난다. 표준 시료로 교정한다
• 고른 영역이 작으므로 시료 전체의 상 비율은 알 수 없다

함께 쓰는 기법 TEM·STEM · XRD · EBSD

공식집 구조 인자와 회절 세기 면간 거리(입방정)

용어 소멸 규칙

출처: 뒤스부르크-에센 대학교 ICAN; Czigány & Kis 2023

중성자가 금속 깊숙이 들어가는 성질을 이용하여 부품 내부의 잔류 응력 분포나 H·Li 등 경원소를 포함한 결정 구조, 자기 구조를 조사한다.

원리 원자핵에서 산란되는 중성자의 회절을 측정한다. 산란 세기가 원자 번호 순서를 따르지 않으므로, X선으로는 보기 어려운 경원소나 같은 원소의 동위 원소를 구별할 수 있다.

사용 목적 잔류 응력 상의 동정·결정 구조 결정립의 크기와 방위·집합 조직

대표 수치

수평 분해능

측정 부피(게이지 체적) 1~10 mm³ 정도

깊이 분해능·정보 깊이

같다(mm 단위)

검출 한계

—

분석 깊이·부피

강에서 약 60 mm, Al에서 약 100 mm의 경로까지(합계 투과 길이)

측정 가능한 원소

경원소(H)나 동위 원소도 구별하기 쉽다

정량 정밀도

응력의 정밀도는 Al에서 약 10 MPa, 강에서 약 30 MPa인 예

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~큰 부품

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 (응력이 없는 기준 시료를 잘라 내는 경우는 있다)

준비·작업 부담

거의 없음 응력이 없는 기준 시료(d₀)를 준비한다

시간

오래 걸림 시설 이용 신청부터 수 개월, 측정은 수 일

비용

고가 (원자로·가속기 시설을 쓴다)

함정

• 응력이 없는 기준 시료(d₀)가 필요하며, 그 준비 방법에 따라 결과가 크게 달라진다
• 대형 시설(원자로·가속기)에서만 측정할 수 있어 신청부터 측정까지 시간이 걸린다
• 표면 바로 근처(수십 µm)는 게이지 체적이 커서 측정하기 어렵다(표면은 XRD로)

함께 쓰는 기법 XRD(sin²ψ법·극점도) · CT

규격 ISO 21432(중성자 회절에 의한 잔류 응력 측정)

파손 분석 피로

출처: NIST NCNR; Veqter 중성자 회절

일정한 속도로 가열하거나 냉각하면서 용융·결정화·유리 전이·석출·상변태의 온도와 열량을 측정한다. 고분자의 유리 전이 온도·결정화도, 합금의 변태 온도에 쓴다.

원리 DTA는 시료와 기준 물질의 온도 차를, DSC는 시료와 기준 물질에 흐르는 열의 차를 기록한다. DSC는 교정하면 피크 면적으로부터 열량을 구할 수 있다.

사용 목적 전이 온도·반응 유기물·고분자·오염의 동정 석출물

대표 수치

수평 분해능

—(시료 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

DSC는 DTA보다 감도가 좋아 유리 전이 같은 약한 변화도 보기 쉽다

분석 깊이·부피

소량 시료의 전체

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

열량의 정량은 DSC로. DTA는 고온(800 ℃ 초과)에 알맞고, 온도를 아는 것이 주목적이다

시료와 작업 부담

크기

용기에 들어가는 소량의 작은 조각·분말(큰 것은 잘라 낸다)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다(불활성 기체를 흘리는 경우가 많다)

파괴 여부

파괴·용해 작은 조각을 잘라 내며, 가열로 변한다

준비·작업 부담

보통 작은 조각으로 잘라 용기에 넣는다

시간

짧음 1회 1~수 시간

비용

저렴 (교내에 장비가 있는 경우가 많다)

함정

• 가열 속도에 따라 전이 온도가 어긋난다. 비교할 시료는 같은 속도로 측정하고, 정확히 알고 싶다면 느리게 한다
• 분해나 증발이 겹치면 열량을 잘못 구한다(시료의 질량이 변하지 않는 범위에서 쓴다)
• 금속의 고체 내 변태는 열이 작은 경우가 있어 놓친다(열팽창계와 조합한다)

함께 쓰는 기법 TGA · 열팽창계(딜라토미터) · DMA

계산 도구 강의 열처리 랩

용어 유리 전이 온도 결정화도 석출 경화

출처: EAG DSC; Bhadeshia(케임브리지 대학교); Labcompare(DSC와 DTA)

온도를 올리면서 시료의 질량 변화를 측정하여 수분·휘발분·분해 온도·충전재(필러)의 양, 산화에 의한 질량 증가를 조사한다.

원리 저울에 올린 시료를 노에서 가열하고, 불활성 기체나 산화성 기체 속에서 질량을 기록한다.

사용 목적 분해·수분·충전재의 양(가열에 따른 질량 변화) 전이 온도·반응 유기물·고분자·오염의 동정

대표 수치

수평 분해능

—(시료 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

µg에 못 미치는 질량 변화(장비의 예. 시료는 1~150 mg 정도)

분석 깊이·부피

시료 전체(최대 1 g 정도인 예)

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

칭량 정밀도 ±0.01%인 예

시료와 작업 부담

크기

용기에 들어가는 작은 조각·분말

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

파괴·용해 작은 조각을 잘라 내며, 가열로 변한다

준비·작업 부담

보통 작은 조각으로 잘라 용기에 넣는다

시간

짧음 1회 1~수 시간

비용

저렴

함정

• 무엇이 빠져나갔는지는 알 수 없다. 나온 기체는 TGA-MS나 TGA-FTIR로 조사한다
• 분위기(불활성 기체인지 공기인지)에 따라 결과가 달라지며, 산화에 의한 증가와 분해에 의한 감소가 겹치는 경우가 있다

함께 쓰는 기법 DSC·DTA · FT-IR

공식집 산화 속도(포물선 법칙·직선 법칙)

용어 산화의 포물선 법칙

출처: EAG TGA; 위스콘신 대학교 WCNT TGA

온도를 바꾸면서 시료의 길이 변화를 측정하여 열팽창 계수와 강의 변태 온도(Ac₁·Ac₃·Ms 등)나 소결 수축을 조사한다.

원리 막대 시료의 늘어남을 푸시로드로 노 밖의 변위계에 전달하여 측정한다. 상변태에서는 부피가 변하므로 늘어남 곡선이 꺾인다.

사용 목적 전이 온도·반응 열팽창·열전도

대표 수치

수평 분해능

—(시료 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—

분석 깊이·부피

막대 시료의 전체

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

변태의 온도와 양은 늘어남 곡선과 조직 관찰을 함께 보고 정한다

시료와 작업 부담

크기

수 mm~수 cm의 막대(깎아서 만든다)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

절단·연마 시험편을 깎아서 만든다

준비·작업 부담

보통 정해진 형상의 막대로 가공한다

시간

중간 1회 수 시간(가열과 냉각 조건에 따라 다르다)

비용

중간

함정

• 가열·냉각 속도에 따라 변태 온도가 달라진다(연속 냉각과 등온 유지에서도 다르다). 조건을 적고 비교한다
• 늘어남 곡선의 꺾임만으로 상을 정하지 않는다. 조직을 관찰하여 확인한다
• 압연재나 복합재는 방향에 따라 팽창 계수가 다르다. 시험편을 어느 방향으로 채취했는지 적는다

함께 쓰는 기법 DSC·DTA · OM · LFA

규격 ASTM E228(푸시로드식 열팽창계에 의한 선팽창) / ASTM A1033(아공석 탄소강·저합금강의 변태 측정)

계산 도구 열팽창·열응력 랩 강의 열처리 랩공식집 열팽창

용어 선팽창 계수 마르텐사이트

출처: ASTM A1033

얇은 원판의 앞면을 펄스광으로 순간적으로 가열하고, 뒷면 온도가 올라가는 속도로부터 열확산율을, 비열과 밀도를 곱하여 열전도율을 구한다.

원리 뒷면의 온도 상승을 적외선 검출기로 기록하고, 두께와 상승이 최대의 정해진 비율에 이르는 시간으로부터 열확산율을 계산한다.

사용 목적 열팽창·열전도

대표 수치

수평 분해능

—(원판 전체의 두께 방향 값)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—

분석 깊이·부피

원판 전체

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

열전도율은 열확산율에 비열과 밀도를 곱하여 구하므로 그 오차도 들어간다

시료와 작업 부담

크기

원판으로 가공할 수 있는 작은 조각

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

절단·연마 원판으로 가공한다

준비·작업 부담

보통 원판으로 가공하고, 대부분 흑연을 칠한다

시간

중간 1온도에 수 분, 온도를 바꾸면 수 시간

비용

중간

함정

• 반투명(고분자·유리)하거나 빛나는 금속은 흑연을 칠하지 않으면 바르게 측정할 수 없다. 너무 많이 칠하면 열을 잘 전달하는 Cu·Al에서는 값이 내려간다(약 5 µm의 막으로 4%인 예)
• 균질·등방이며 불투명한 시료가 전제. 층상이나 이방성 재료는 방향과 구조를 고려하여 해석한다
• 열전도율은 열확산율 × 비열 × 밀도이므로 비열과 밀도 값의 오차도 그대로 들어간다

함께 쓰는 기법 열팽창계(딜라토미터) · DSC·DTA

규격 ASTM E1461(플래시법에 의한 열확산율)

공식집 열확산율 열전도(푸리에 법칙)

용어 열확산율

출처: ASTM E1461; NETZSCH AN 066

시료에 작은 진동 변형을 주면서 온도를 바꾸어 저장 탄성률·손실 탄성률·tan δ를 측정한다. 고분자의 유리 전이를 DSC보다 민감하게 포착한다.

원리 진동하는 힘과 변형의 위상차로부터 탄성 성분(E′)과 점성 성분(E″)을 나눈다. E′ 저하의 시작·E″의 피크·tan δ의 피크 중 하나를 Tg로 한다.

사용 목적 전이 온도·반응

대표 수치

수평 분해능

—(시료 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—(DSC로는 보기 어려운 전이도 보기 쉽다)

분석 깊이·부피

시료 전체

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

Tg는 정의(E′ 저하의 시작<E″의 피크<tan δ의 피크)와 진동수에 따라 값이 다르다. 비교할 때는 정의와 진동수를 맞춘다

시료와 작업 부담

크기

막대·띠 모양 시료(그립에 끼운다)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

절단·연마 시료를 잘라 낸다

준비·작업 부담

보통 평평하고 비틀림이 없는 막대나 띠 모양으로 자른다

시간

중간 (천천히 가열하면 길어진다)

비용

중간

함정

• Tg의 정의(E′ 저하의 시작·E″의 피크·tan δ의 피크)에 따라 값이 다르다. 어느 것을 썼는지 적는다
• 진동수가 높을수록 Tg는 높게 나온다. 같은 진동수로 비교한다
• 두꺼운 시료를 빠르게 가열하면 시료의 온도가 뒤처진다. 두꺼운 시료는 천천히 가열한다

함께 쓰는 기법 DSC·DTA · TGA · 인장 시험

규격 ASTM E1640(동적 점탄성 측정에 의한 유리 전이 온도 결정 방법)

용어 유리 전이 온도 열경화성 수지

출처: TA Instruments DMA

시험편을 잡아당겨 영률·항복점 또는 0.2% 내력·인장 강도·연신율·단면 수축률을 측정한다. 재료 강도의 기본값이다.

원리 일정한 속도로 당기고 하중과 늘어남(신장계)을 기록하여 공칭 응력–공칭 변형률 곡선을 그린다.

사용 목적 경도·강도·연성

대표 수치

수평 분해능

—(시험편 평행부 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—

분석 깊이·부피

시험편의 평행부

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

연신율은 시험편의 형상과 표점 거리에 따라 달라지므로 시험편의 종류를 맞추어 비교한다

시료와 작업 부담

크기

규격 형상의 시험편을 깎아 낼 수 있는 크기(소형 시험편도 있다)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

파괴·용해 파단시킨다

준비·작업 부담

많음 규격 형상의 시험편으로 기계 가공한다

시간

중간 1개에 수 분~수십 분(시험편 가공에 수 일)

비용

저렴 (교내에 시험기가 있는 경우가 많다)

함정

• 항복점(상항복점)과 0.2% 내력을 혼동한다. 뚜렷한 항복점이 나오지 않는 재료는 0.2% 내력으로
• 네킹 이후 공칭 응력의 저하를 재료가 약해진 것으로 읽는다(단면이 줄고 있다. 진응력으로 본다)
• 연신율은 시험편의 형상과 표점 거리에 따라 달라진다. 형상이 다른 시험편의 연신율을 그대로 비교하지 않는다

함께 쓰는 기법 HV·HR·HBW · 샤르피 충격 시험 · SEM

규격 JIS Z 2241(금속 재료의 인장 시험 방법) / ISO 6892-1(금속 재료의 상온 인장 시험)

파손 분석 연성 파괴(과부하)공식집 응력·변형률과 훅의 법칙 진응력과 진변형률 연성: 연신율과 단면 감소율 가공 경화 식(홀로몬)

용어 0.2% 내력 영률 가공 경화

출처: TWI 인장 시험; Princeton MAE 324 네킹

압자를 눌러 넣은 자국(압흔)의 크기나 깊이로 경도를 측정한다. 빠르고 부품 그대로도 측정할 수 있어 열처리·침탄층·용접부의 경도 분포에 쓴다.

원리 비커스는 정사각뿔 다이아몬드 압흔의 대각선, 브리넬은 구 압흔의 지름, 로크웰은 원뿔이나 구를 눌러 넣은 깊이로부터 경도를 구한다.

사용 목적 경도·강도·연성 막·층의 두께

대표 수치

수평 분해능

압흔의 크기로 정해진다(예: 200 HV의 강에 0.98 N이라면 대각선은 약 30 µm)

깊이 분해능·정보 깊이

압흔의 깊이와 그 주위

검출 한계

—

분석 깊이·부피

압흔 주위의 작은 부피

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

경도끼리·인장 강도로의 환산은 근사이며, 재료 종류별 표에 한한다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~부품(로크웰이나 휴대형 시험기라면 부품 그대로)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 작은 압흔이 남는다(휴대형 시험기라면 부품 그대로 측정할 수 있다). 층의 경도 분포는 단면을 잘라 측정한다

준비·작업 부담

보통 마이크로비커스는 연마한 면. 로크웰·브리넬은 평평한 면

시간

짧음 1점에 수십 초~수 분

비용

저렴

함정

• 압흔끼리·시료 가장자리와의 간격이 너무 가까우면 앞 압흔 주위의 가공 경화나 가장자리의 지지 부족으로 값이 달라진다. 규격이 정한 간격을 지킨다
• 얇은 시료나 얇은 층에서는 아래 받침대나 하지의 영향이 나온다. 규격의 최소 두께를 지키고, 박막은 나노인덴테이션으로
• 경도의 환산(HV·HRC·HB)과 인장 강도로의 환산은 근사이며, 재료 종류와 열처리가 맞는 표에서만 쓴다

함께 쓰는 기법 인장 시험 · 나노인덴테이션 · OM

규격 JIS Z 2244-1(비커스 경도 시험) / JIS Z 2245(로크웰 경도 시험) / JIS Z 2243-1(브리넬 경도 시험) / ASTM E92(비커스 경도·누프 경도) / ASTM E110(휴대형 시험기에 의한 로크웰 경도·브리넬 경도) / ASTM E140(경도 환산표) / ISO 3887(강의 탈탄층 깊이 측정 방법)

계산 도구 확산·표면 처리 시뮬레이터

용어 가공 경화 경화능 침탄 질화 처리

출처: Instron TechNotes 35; ASTM E140; ISO 3887; ASTM E110

nm~µm 깊이까지 눌러 넣으면서 하중과 깊이를 연속으로 측정하여, 박막·미소한 상·표면 처리층의 경도와 영률을 구한다.

원리 눌러 넣을 때와 뺄 때의 하중–깊이 곡선으로부터 접촉 면적과 빼기 시작할 때의 기울기(접촉 강성)를 구하여 경도와 탄성률을 계산한다.

사용 목적 경도·강도·연성

대표 수치

수평 분해능

위치 결정은 50 nm 미만(압흔과 압흔 사이는 µm 단위가 필요하다)

깊이 분해능·정보 깊이

변위 노이즈 0.1 nm 미만, 최대 20 µm 정도

검출 한계

—

분석 깊이·부피

압흔 주위의 작은 부피

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

막 두께의 10~20%보다 얕게 누르는 것이 통례. 다만 무른 하지 위의 단단한 막에서는 5%라도 하지의 영향이 나온다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~웨이퍼

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

절단·연마 작은 압흔이 남는다

준비·작업 부담

보통 평평하고 매끄러운 면(거칠면 값이 흩어진다)

시간

짧음 1점에 수 분, 맵으로 수 시간

비용

중간

함정

• 막의 값에 하지의 값이 섞인다. 단단한 막이 무른 하지 위에 있으면 얕게 눌러도 하지의 영향이 나온다
• 거친 면이나 10 nm보다 얇은 막에서는 반정량
• 압입 경도(계장화 압입)와 비커스 경도는 정의가 다르다. 수치를 그대로 비교하지 않는다

함께 쓰는 기법 HV·HR·HBW · AFM · SEM

규격 ISO 14577-1(계장화 압입 시험에 의한 경도와 재료 특성값)

용어 영률

출처: EAG 나노인덴테이션; Chen & Vlassak 2000

노치를 낸 시험편을 진자로 한 번에 꺾어, 흡수한 에너지로 인성(취성적으로 깨지는지 여부)을 비교한다. 온도를 바꾸어 연성–취성 천이를 조사한다.

원리 진자를 들어 올린 높이와 꺾은 뒤 올라간 높이의 차이로부터 파괴에 쓰인 에너지를 구한다.

사용 목적 인성·피로·크리프

대표 수치

수평 분해능

—(시험편 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—

분석 깊이·부피

노치 주위

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

같은 온도에서도 흩어지므로 여러 개의 평균으로 본다. 값은 사양과 비교하기 위한 것이며 파괴 인성으로 환산할 수 없다

시료와 작업 부담

크기

규격 형상의 시험편을 깎아 낼 수 있는 크기

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

파괴·용해 파단시킨다

준비·작업 부담

많음 규격 형상으로 가공하고 노치를 낸다. 온도를 맞춘다

시간

중간 1개에 수 분(시험편 가공과 온도 조정에 여러 날)

비용

저렴

함정

• 흡수 에너지를 설계에 쓰는 파괴 인성 값으로 사용한다. 결과는 서로 비교하거나 사양과 대조하기 위한 것이다
• 하나의 온도만으로 비교한다. 천이 온도 영역에서는 약간의 온도 차로 값이 크게 달라지므로 온도를 바꾸어 곡선을 그린다
• 파면의 결정상(취성)과 섬유상(연성)의 비율과, 측면의 부풂(횡팽창)도 기록해 둔다

함께 쓰는 기법 인장 시험 · SEM

규격 JIS Z 2242(금속 재료의 샤르피 충격 시험) / ISO 148-1(샤르피 진자 충격 시험) / ASTM E23(노치 막대의 충격 시험)

파손 분석 취성 파괴공식집 응력 확대 계수와 파괴 인성

용어 파괴 인성

출처: TWI(충격 시험)

반복 하중을 가해 파단까지의 횟수를 측정하고, S–N 곡선과 피로 한도(피로 강도)를 구한다. 균열 진전 속도(da/dN)를 측정하는 시험도 있다.

원리 응력 진폭을 바꾼 여러 개의 시험편을 파단하거나 정한 횟수(중단)에 이를 때까지 반복 부하한다.

사용 목적 인성·피로·크리프

대표 수치

수평 분해능

—(시험편 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—

분석 깊이·부피

시험편의 평행부

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

수명의 편차가 크므로(수명의 로그가 정규 분포에 가깝다) 개수를 갖추어 통계로 다룬다

시료와 작업 부담

크기

규격 형상의 시험편을 여러 개 깎아 낼 수 있는 양

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

파괴·용해 파단시킨다

준비·작업 부담

많음 시험편을 가공하고 표면을 마무리한다

시간

오래 걸림 10⁷회는 10 Hz로 약 12일. 전체로 수 주~수 개월

비용

고가 (시험기를 오래 쓴다)

함정

• 개수가 적은 데이터로 평균에서 표준 편차의 2배를 뺀 ‘설계 곡선’을 구한다. 개수가 적으면 표준 편차를 작게 추정하여 위험한 쪽이 된다
• 중단(파단하지 않은) 시험편을 파단과 같게 회귀에 넣는다
• 파면의 스트라이에이션 간격은 1회당 균열 진전량의 어림값이다. SEM으로 파면과 함께 읽는다

함께 쓰는 기법 SEM · XRD(sin²ψ법·극점도) · 인장 시험

규격 ASTM E466(하중 제어 일정 진폭 축하중 피로 시험)

파손 분석 피로공식집 피로 수명 식(Basquin·Coffin–Manson) 파리스 법칙(피로 균열 진전) 평균 응력의 영향(수정 굿맨 선도) 마이너 법칙(선형 손상 법칙)

용어 피로 한도 스트라이에이션 파리스 법칙 마이너 법칙 수정 굿맨 선도

출처: TWI(피로 시험의 통계); NIMS(STAM 소개 기사)

고온에서 일정한 하중을 계속 가하여 변형률의 시간 변화(크리프 곡선)와 파단까지의 시간을 측정한다. 고온에서 쓰는 부재 수명의 기초이다.

원리 노 안의 시험편에 일정한 하중을 가하고 늘어남을 오랜 시간 기록한다. 파단 시간을 온도와 응력으로 정리한다(라슨-밀러 파라미터 등).

사용 목적 인성·피로·크리프

대표 수치

수평 분해능

—(시험편 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—

분석 깊이·부피

시험편의 평행부

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

긴 것은 10만 시간(약 11년)에 파단하는 응력을 구하는 시험도 있다

시료와 작업 부담

크기

규격 형상의 시험편을 여러 개 깎아 낼 수 있는 양

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

파괴·용해 파단시킨다(또는 장시간 변형시킨다)

준비·작업 부담

많음 시험편을 가공한다

시간

오래 걸림 수백~수만 시간

비용

고가 (노와 시험기를 오래 쓴다)

함정

• 짧은 시간의 결과를 긴 시간으로 지나치게 외삽한다. 파라미터법의 전제(기구가 바뀌지 않을 것)를 확인하고 외삽의 폭을 적는다
• 약간의 온도 차로 파단 시간이 크게 달라진다. 온도의 제어와 측정을 확인한다

함께 쓰는 기법 인장 시험 · SEM · TEM·STEM

규격 ASTM E139(금속 재료의 크리프·크리프 파단 시험)

파손 분석 크리프 파단공식집 라슨-밀러 파라미터 멱법칙 크리프(정상 크리프)

용어 크리프 멱법칙 크리프 라슨-밀러 파라미터 변형 기구 지도

출처: NIMS(STAM 소개 기사)

레이저 산란광의 미세한 파장 이동으로부터 분자나 결정의 진동을 측정하여, 탄소의 형태(다이아몬드·흑연·비정질), 산화물, 고분자, 반도체의 응력을 1 µm의 점에서 조사한다. 진공 없이 파괴하지 않는다.

원리 빛이 분자나 결정의 진동과 에너지를 주고받아 파장이 바뀐 산란광(라만 산란)을 분광한다.

사용 목적 유기물·고분자·오염의 동정 상의 동정·결정 구조 화학 상태(산화수·결합) 잔류 응력

대표 수치

수평 분해능

1 µm 이상

깊이 분해능·정보 깊이

공초점으로 1~5 µm

검출 한계

1 wt% 이상

분석 깊이·부피

1 µm 정도의 점

측정 가능한 원소

원소가 아니라 결합과 결정의 종류를 본다(금속 단체는 피크가 나오지 않는다. 산화물·녹은 측정할 수 있다)

정량 정밀도

정량에는 표준 시료가 필요하다

시료와 작업 부담

크기

입자~작은 조각

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 보통은 파괴하지 않는다

준비·작업 부담

거의 없음

시간

짧음 1점에 수 분

비용

저렴

함정

• 형광이 강하면 훨씬 약한 라만 신호가 묻힌다(여기 파장을 바꾸어 시도한다)
• 표준 시료가 없으면 정량은 어렵다
• 보고 있는 것은 1 µm 정도의 점이다. 불균일한 시료에서는 여러 점을 측정한다

함께 쓰는 기법 FT-IR · XRD · XPS(ESCA)

용어 그래핀 탄소 나노튜브

출처: EAG 라만; 시마즈 녹 분석

적외선의 흡수로 작용기를 조사하여 고분자·유기물·오염·도막을 동정한다. ATR이라면 고체를 밀착시키기만 하면 표면의 0.1~2 µm 정도를 측정할 수 있다.

원리 분자의 진동과 같은 진동수의 적외선이 흡수된다. 간섭계와 푸리에 변환으로 모든 파장을 동시에 측정한다.

사용 목적 유기물·고분자·오염의 동정 화학 상태(산화수·결합)

대표 수치

수평 분해능

15~50 µm(현미 FT-IR)

깊이 분해능·정보 깊이

ATR로 약 0.1~2 µm

검출 한계

알려진 성분의 정량으로 1~10 wt%, 미지 물질의 동정으로 5~20%

분석 깊이·부피

조사한 범위 × 들어가는 깊이

측정 가능한 원소

원소가 아니라 작용기를 본다

정량 정밀도

정량에는 표준 시료와 일정한 두께가 필요하다

시료와 작업 부담

크기

눈으로 보이는 크기의 이물~작은 조각

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 보통은 파괴하지 않는다

준비·작업 부담

거의 없음 ATR이라면 그대로. KBr 정제나 추출로 하는 경우도 있다

시간

짧음 시료 1개에 수 분

비용

저렴

함정

• 금속 자체는 측정할 수 없다(금속 위의 오염이나 막을 본다)
• 물이 강하게 흡수하므로 젖은 시료는 건조한 뒤에
• 100 nm보다 얇은 오염막은 보기 어렵다(최표면은 XPS로)

함께 쓰는 기법 라만 분광법 · TGA · XPS(ESCA)

용어 열경화성 수지

출처: EAG FT-IR; 인스브루크 대학교 ATR-FTIR

용액 속에서 전위를 바꾸며 전류를 측정하여 부식 전위·부식 속도·부동태 범위·공식 전위를 조사한다. 교류 임피던스(EIS)로는 피막이나 도막의 저항과 변화를 추적한다.

원리 시료(작업 전극)·상대 전극·기준 전극의 3전극으로, 퍼텐쇼스탯으로 전위를 주사한다. 부식 전류는 타펠 외삽이나, 분극 저항과 타펠 기울기(Stern–Geary 식)로부터 구한다.

사용 목적 부식되기 쉬운 정도

대표 수치

수평 분해능

—(전극 면 전체의 평균)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—

분석 깊이·부피

용액에 닿은 면

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

분극 저항은 부식 전위 주위의 직선 범위(약 10 mV 이하)에서 구한다. 주사 속도와 용액 저항에 따라 값이 달라진다

시료와 작업 부담

크기

면적을 정해 노출할 수 있는 작은 조각

전기 전도성

도전성 시료(전극)가 필요하다

진공

필요 없다

파괴 여부

절단·연마 표면을 부식시킨다

준비·작업 부담

보통 측정할 면적만 노출하고 나머지는 피복한다. 연마하여 면을 맞춘다

시간

짧음 1회 수십 분~수 시간(안정되기를 기다리는 시간 포함)

비용

저렴

함정

• 빠르게 주사하면 충전 전류가 섞인다(0.1 mV/s 같은 느린 주사의 예)
• 용액 저항에 의한 전위 오차(IR 강하)를 보정하지 않는다
• 전위가 어느 기준 전극의 값인지(SCE·Ag/AgCl·SHE) 적지 않으면 다른 결과와 비교할 수 없다
• 시험액과 온도에 따라 결과가 달라진다. 사용 환경에 가까운 조건으로

함께 쓰는 기법 SEM · XPS(ESCA) · EDS(EDX)

규격 JIS G 0577(스테인리스강의 공식 전위 측정) / ASTM G59(동전위 분극에 의한 분극 저항 측정) / ASTM G61(국부 부식 감수성을 보는 순환 동전위 분극)

파손 분석 응력 부식 균열공식집 부식량(패러데이 법칙) 네른스트 식

용어 표준 전극 전위 부동태 공식 부식 갈바닉 부식 응력 부식 균열

출처: Metrohm AN-COR-003

건조한 시료, 물을 머금게 한 시료, 물속 시료의 질량을 재어 부피 밀도와 바깥으로 이어진 기공(개기공)의 비율을 구한다. 소결체 치밀도의 기본값이다.

원리 물을 머금게 한 질량과 물속 질량의 차이로부터 시료의 부피를, 머금은 물의 질량으로부터 개기공의 부피를 구한다.

사용 목적 밀도·기공률 내부 결함

대표 수치

수평 분해능

—(시료 전체)

깊이 분해능·정보 깊이

—

검출 한계

—

분석 깊이·부피

시료 전체

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

바깥으로 이어지지 않은 기공(폐기공)은 셀 수 없다

시료와 작업 부담

크기

저울로 잴 수 있는 작은 조각~부품

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 (물을 머금게 한다)

준비·작업 부담

보통 건조하여 재고, 물을 머금게 하여 재고, 물속에서 잰다

시간

짧음 (건조와 함수 시간 제외)

비용

저렴

함정

• 폐기공은 셀 수 없으므로 개기공률만으로 치밀도를 정하지 않는다(폐기공은 단면 조직이나 X선 CT로)
• 물을 충분히 머금게 하지 않으면 개기공률을 낮게 추정한다
• 물과 반응하거나 녹는 재료에는 그대로 쓸 수 없다

함께 쓰는 기법 CT · OM · SEM

규격 ISO 18754(파인 세라믹스의 밀도와 겉보기 기공률 결정 방법)

출처: 무을라 대학교 아르키메데스법; ISO 18754

초음파를 입사시켜 내부 결함(균열·공동·개재물·용접 결함)에서의 반사를 받아 위치와 대략적인 크기를 구한다. 두께 측정에도 쓴다.

원리 탐촉자에서 1~25 MHz 정도의 초음파를 접촉 매질(물·기름 등)을 통해 입사시키고, 결함이나 뒷면에서의 반사(에코)의 시간과 높이를 본다.

사용 목적 내부 결함 막·층의 두께

대표 수치

수평 분해능

—(주파수가 높을수록 작은 결함에 민감)

깊이 분해능·정보 깊이

반사 시간으로부터 깊이를 알 수 있다

검출 한계

—

분석 깊이·부피

부품 두께 방향의 전체

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

에코 높이를 대비 시험편과 비교하여 결함 크기를 가늠한다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~큰 구조물(현장에서)

전기 전도성

필요 없다(음파가 통하면 된다)

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

거의 없음 탐촉자를 대는 면을 고르게 하고 접촉 매질을 바른다

시간

짧음 1곳에 수 분~

비용

저렴

함정

• 결정립이 조대한 재료(오스테나이트계 용접부·주물 등)에서는 감쇠와 잡음이 커서 보기 어렵다
• 대비 시험편으로 감도를 맞추지 않으면 결함 크기의 판단이 맞지 않는다. 숙련이 필요하다
• 접촉 매질이 없으면 음파가 들어가지 않는다

함께 쓰는 기법 RT · CT · ET

규격 JIS Z 2344(금속 재료의 펄스 반사법에 의한 초음파 탐상 시험 방법 통칙) / JIS Z 2355-1(초음파 두께 측정 방법)

용어 용접 열영향부

출처: 이스탄불 공과대학교(비파괴 검사); 일본비파괴검사협회

표면에 열린 균열·핀홀을 침투액과 현상제로 색이나 형광 모양으로 만들어 찾는다. 금속·세라믹스·수지 등 다공질이 아닌 재료라면 무엇에나 쓴다.

원리 침투액을 결함에 스며들게 하고 표면의 여분을 제거한 뒤, 현상제로 결함 속의 액을 빨아내어 모양(지시 모양)으로 만든다.

사용 목적 표면 균열(비파괴로)

대표 수치

수평 분해능

—

깊이 분해능·정보 깊이

표면에 열린 결함만

검출 한계

—

분석 깊이·부피

표면

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

모양의 크기는 결함의 크기 그 자체가 아니다(번진다)

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~큰 부품(현장에서)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴 (액을 바른다)

준비·작업 부담

보통 기름·도막·오염을 잘 씻어 내고 건조한다

시간

짧음 수십 분(침투와 현상의 대기 시간 포함)

비용

저렴

함정

• 표면에 열려 있지 않은 결함(내부·표면 아래)은 찾을 수 없다
• 다공질 재료에서는 전면에 액이 남아 쓸 수 없다
• 사전 세정이 부족하면 기름이나 도막으로 결함의 입구가 막혀 놓친다

함께 쓰는 기법 MT · ET · SEM

규격 JIS Z 2343-1(침투 탐상 시험의 일반 통칙)

파손 분석 피로

출처: 이스탄불 공과대학교(비파괴 검사); 일본비파괴검사협회

강 같은 강자성체를 자화하고, 표면과 표면 바로 아래의 균열에서 새는 자속에 자분을 모아 찾는다. 침투 탐상보다 가는 균열에 민감한 경우가 많다.

원리 결함이 있는 곳에서 자속이 바깥으로 새고, 그곳에 자분(형광인 것도 있다)이 모여 모양이 된다. 자속이 결함과 직각일 때 가장 잘 보인다.

사용 목적 표면 균열(비파괴로) 내부 결함

대표 수치

수평 분해능

—

깊이 분해능·정보 깊이

표면과 표면 바로 아래

검출 한계

—

분석 깊이·부피

표면 부근

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

모양의 길이로 균열 길이를 가늠한다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~큰 부품(현장에서)

전기 전도성

강자성체만(강·주철·Ni·Co 등)

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

보통 표면의 오염이나 두꺼운 도막을 제거한다

시간

짧음 수 분~수십 분

비용

저렴

함정

• 강자성이 아닌 재료(오스테나이트계 스테인리스강·Al·Cu 등)에는 쓸 수 없다(침투 탐상이나 와전류 탐상으로)
• 자속과 평행한 균열은 보기 어렵다. 자화 방향을 바꾸어 2방향으로 조사한다

함께 쓰는 기법 PT · ET · UT

규격 JIS Z 2320-1(자분 탐상 시험의 일반 통칙)

파손 분석 피로 수소 취화

출처: 이스탄불 공과대학교(비파괴 검사); 일본비파괴검사협회

코일로 도체에 와전류를 흘려 표면과 표면 부근의 균열, 재질의 차이(전기 전도율), 도금·도막의 두께를 비접촉으로 빠르게 조사한다. 관이나 선재의 전수 검사에 쓴다.

원리 결함이나 재질의 차이로 와전류의 흐름이 흐트러져 코일의 임피던스가 변하는 것을 포착한다. 주파수가 높을수록 얕은 곳만 본다(표피 효과).

사용 목적 표면 균열(비파괴로) 막·층의 두께 내부 결함

대표 수치

수평 분해능

—

깊이 분해능·정보 깊이

침투 깊이는 주파수·전기 전도율·투자율로 정해진다(표면의 37%로 줄어드는 깊이를 표준 침투 깊이라고 한다)

검출 한계

—

분석 깊이·부피

표면 부근

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

대비 시험편과 비교하여 신호의 크기를 판단한다

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~큰 부품·관·선재

전기 전도성

도체만

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

거의 없음 (표면 상태는 신호에 영향을 준다)

시간

짧음 수 분(라인에서는 고속)

비용

저렴

함정

• 도체에만 쓸 수 있다
• 깊은 곳의 결함은 보이지 않는다. 침투 깊이는 주파수·전기 전도율·투자율로 정해진다
• 코일의 감는 방향·주사 방향과 평행한 결함은 놓치기 쉽다
• 대비 시험편이 없으면 신호의 크기를 결함의 크기와 연결할 수 없다

함께 쓰는 기법 PT · MT · UT

규격 JIS Z 2316-1(와전류 시험의 일반 통칙)

용어 와전류 손실

출처: 이스탄불 공과대학교(비파괴 검사); TWI(와전류의 침투 깊이); 일본비파괴검사협회

X선이나 γ선을 투과시켜 필름이나 검출기에 찍고, 용접부·주물 내부의 블로홀·용입 불량·균열을 찾는다. 기록이 남는다.

원리 공동이나 밀도가 낮은 곳은 방사선을 잘 통과시키므로 상에서 진하게 찍힌다.

사용 목적 내부 결함

대표 수치

수평 분해능

—(두께의 약 2% 크기의 공동까지 보이는 것이 대략적인 목표. 25 mm 강에서 약 0.5 mm)

깊이 분해능·정보 깊이

두께 방향은 겹쳐서 찍힌다(깊이는 알 수 없다)

검출 한계

—

분석 깊이·부피

투과한 두께 전체

측정 가능한 원소

—

정량 정밀도

상의 농도 차이로 판단한다(투과도계로 상의 질을 확인한다)

시료와 작업 부담

크기

작은 조각~큰 구조물(현장에서)

전기 전도성

필요 없다

진공

필요 없다

파괴 여부

비파괴

준비·작업 부담

거의 없음 (필름이나 검출기를 뒤에 둘 수 있는 형상)

시간

짧음 촬영은 수 분~, 현상·판정을 포함하여 수 시간

비용

중간 (방사선 관리가 필요하다)

함정

• 얇은 균열은 방사선이 균열 면과 평행할 때만 찍힌다. 방향을 바꾸어 여러 방향에서 찍는다
• 방사선 관리(구역·자격)가 필요하다
• 상은 두께 방향으로 겹치므로 결함의 깊이 위치는 알 수 없다(초음파나 CT로)

함께 쓰는 기법 UT · CT

규격 JIS Z 3104(강 용접 이음부의 방사선 투과 시험 방법)

용어 용접 열영향부 수축공

출처: 이스탄불 공과대학교(비파괴 검사)