組織照片量測室

截線法與面積法的差異、該用哪一種

截線法計數試驗線與晶界的交點，求出平均截距長度 ℓ̄；面積法計數框內的晶粒，求出每 1 mm² 的晶粒數 N_A。兩者都能以 ASTM E112 的公式換算成晶粒度號數 G，但所計數的對象不同（線上的晶界，與面內的晶粒）。Vander Voort 寫道，兩種方法量測的是組織的不同面向，因此不會完全一致，但數值相近。

所需的工夫不同。面積法必須在數過的晶粒上逐一做標記，比較費時。E112 把得到 10 % 相對精度的參考值，訂為截線法約 400 個交點、面積法約 700 個晶粒。Vander Voort 也指出，要達到相同的精度，截線法所需的時間短得多。

若是等軸晶粒且要快速求出號數，適合用截線法，尤其是 3 個同心圓（方向的偏差會被平均掉，E112 也推薦）。需要晶粒數本身，或想一邊確認晶粒形狀一邊計數時，則使用面積法。據報告，方框（Saltykov 的方法）即使框內的晶粒少，也能得到穩定的數值。

晶粒因軋延等而朝一個方向伸長時，要依方向分別量測（本頁以「1 條水平直線」與「1 條垂直直線」分開計數）。E112 有以各方向的 ℓ̄ 及其比值表示伸長程度的方法。晶粒大小分成 2 個峰的混粒不在 E112 的範圍內，由 ASTM E1181 處理。

在 2 相組織中求其中一相的晶粒大小時，要結合該相的體積分率（點計數法），與只計數該相晶粒的截線法（E112：ℓ̄_α = V_Vα · L / N_α，N_α 是試驗線橫越 α 晶粒的數目）。

出處: Univ. of Michigan 實驗資料（晶粒度）; Vander Voort, Buehler Tech-Notes; Vander Voort (2013) M&M; ASTM E112-13(2021) 的概要; ASTM E1181 的概要

要數多少才夠（相對精度與計數量）

決定精度的，與其說是 1 個視野中數到的數目，不如說是各視野數值之間的分散。本頁與 E112、E562 相同，由各視野的值求出平均 x̄、標準差 s、95 % 信賴區間 t·s/√n，以及相對精度 %RA = 100 × 信賴區間 / 平均。t 是自由度 n − 1 的 t 分配的值，視野越少就越大（n = 5 時為 2.776，n = 10 時為 2.262，n = 20 時為 2.093）。

E112 的參考值：截線法採用每放置 1 次可數到 40〜100 個（3 個同心圓）、直線則可數到 50 個以上的倍率，並計數 3〜5 個以上的視野。面積法是框內 50 個以上（最多約 100 個），3 個視野以上。一般認為多數用途在 10 %RA 以下即已足夠。超過 10 % 時，要增加視野並重新計算。

信賴區間大致與 √n 成反比，因此視野增為 4 倍，信賴區間就減半。點計數法中，若各點可視為獨立，以 P_T 點的網格計數分率 p 的相 n 個視野時，%RA 約為 200 √((1 − p) / (p · P_T · n))。越少的相需要數得越多。例如要以 100 點的網格使 5 % 的相達到 10 %RA，依此式約需 76 個視野，依 E562 的表 3（假設所測的相隨機散布於組織中的值）則需 80 個視野。

E562 刊載了依目視估計的面積比例選擇網格點數的表（2〜5 % 用 100 點，5〜10 % 用 49 點，10〜20 % 用 25 點，多於 20 % 用 16 點），以及達到目標 %RA 所需視野數的表。不過 %RA 不是查表得出，而要由自己的資料計算。此外，E562 規定要計算 95 % 信賴區間，至少要計數 30 個視野（附錄 A1）。視野少於 30 個時，信賴區間只當作參考值解讀。

出處: Univ. of Michigan 實驗資料（晶粒度）; Univ. of Michigan 實驗資料（點計數法）; Vander Voort, Buehler Tech-Notes

晶界未顯現時、是否計數雙晶界

截線法與面積法都以所有晶界都看得見為前提。若部分晶界未顯現，交點減少使 ℓ̄ 變大，晶粒減少使 N_A 變小，兩者都會把 G 估得偏小（偏粗）。這無法靠計數方法修正，必須從蝕刻重新做起。蝕刻不足、過度蝕刻與刮痕，請見試樣製備與蝕刻指南。

要選擇能清楚顯現晶界的腐蝕液。例如鋼的肥粒鐵晶粒使用 Nital。Picral 是腐蝕雪明碳鐵的溶液，不會顯現肥粒鐵的晶界（見試樣製備與蝕刻指南的 Picral 項目），因此不適合用於肥粒鐵的晶粒度。對沃斯田鐵系的鋼，ISO 643 列舉了顯現晶界而不顯現雙晶界的電解蝕刻（60 % 硝酸）。

求晶粒度號數時，不計數退火雙晶的雙晶界（雙晶的兩側視為 1 個晶粒），這與 E112 的定義相同。面心立方金屬（沃斯田鐵系不鏽鋼、銅、黃銅、鎳合金等）的退火雙晶多，體心立方的肥粒鐵則通常看不到退火雙晶。雙晶界多半看起來是筆直平行的 2 條線，要與晶界區分，不要做標記。研究中有時也會使用包含雙晶在內的數值，因此報告中要寫明以哪一種方式計數。

出處: Univ. of Michigan 實驗資料（晶粒度）; ISO 643:2019 的樣本; Vander Voort, Buehler Tech-Notes

平均粒徑與晶粒度號數換算的注意事項

「平均粒徑」有好幾種定義。(1) 平均截距長度 ℓ̄（截線法的值本身，公式集也用這個名稱）。(2) 平均晶粒截面積 Ā = 1/N_A 的平方根 d̄ = √Ā（E112 表中的 d̄。這是假設正方形晶粒的值，E112 寫道它沒有物理意義）。(3) 等效圓直徑 √(4Ā/π)。(4) 立體晶粒的直徑 D（同樣大小的球時 D = 1.5 ℓ̄，假設十四面體的形狀與大小分布的估計則為 D = 1.571 ℓ̄）。

即使是同一組織，依 E112 表中的關係，d̄ 比 ℓ̄ 大約 12 %，等效圓直徑大約 27 %，D 則大 50 % 以上。寫「粒徑 20 µm」時，要附上是哪一種定義（ℓ̄、d̄、等效圓直徑）以及量測的方法。代入霍爾-佩奇關係的 d 也因論文而異，有時是 ℓ̄，有時是等效圓直徑。

晶粒度號數是對數刻度：G 增加 1，N_A 變成 2 倍，ℓ̄ 變成 1/√2 倍。截線法的 G 與面積法的 G，是在 E112 假設的晶粒形狀下設定為一致的。在實際組織，或本頁的平面合成組織中，即使是同一組織，兩種方法的 G 也可能相差 0.1〜0.3 左右。不要平均號數，而是先平均 ℓ̄ 或 N_A 再換算成號數（E112）。

出處: Univ. of Michigan 實驗資料（晶粒度）

JIS、ISO 與 ASTM 的晶粒度號數

JIS G 0551（鋼—晶粒度的顯微鏡試驗方法）與 ISO 643，以 m = 8 × 2^G 連結每 1 mm² 的晶粒數 m 與晶粒度號數 G（G = 1 時 m = 16）。ASTM E112 規定 100 倍影像中每 1 平方英吋的晶粒數為 2^(G−1)，換算成實際尺寸為 N_A = 15.50 × 2^(G−1) = 7.75 × 2^G mm⁻²。

相同 N_A 時，G_JIS = log₂(N_A/8)、G_ASTM = log₂(N_A/7.75)，因此 JIS、ISO 的號數比 ASTM 小 log₂(8/7.75) = 0.046。Vander Voort 認為這個差異小到可以忽略。

由截線法的值 ℓ̄ 換算成號數的公式，JIS 與 ASTM 是否相同，無法由公開資料確認。本頁的晶粒度號數以 ASTM E112 的公式求出。以 JIS 報告時，請以 JIS G 0551 的本文確認。另外，JIS G 0551 的截線法使用 3 個同心圓或 4 條直線，在 100 倍下試驗線合計 500 mm，通常平均至少 5 個視野的 N_L。

出處: 新潟縣工業技術綜合研究所 (2020); 寺山等 (2022); ISO 643:2019 的樣本; Vander Voort (1991); Univ. of Michigan 實驗資料（晶粒度）

練習用的合成組織與「真值」

合成組織是由亂數放置的點所產生的 Voronoi 分割（依最靠近哪一點來決定晶粒）。點與點之間不會靠得比一定距離更近，因此晶粒大小偏向一致。影像的上下、左右是相連的，因此影像中恰好包含每個晶粒各 1 個。2 相組織是把部分晶粒設為暗相（加入條紋，模擬波來鐵），粒子組織則在基地中放置不重疊的圓（模擬石墨顆粒）。

真值不是數像素，而是由形狀計算。N_A 是晶粒數 / 面積。平均截距長度由晶界長度的總和 L_B 以 ℓ̄ = πA / (2 L_B) 求出（在晶界朝各方向均等分布的組織中，每單位試驗線長度的交點數為 P_L = (2/π) L_A 的關係）。體積分率由多邊形與圓的面積求出。尺度的設定使 N_A 等於所選 G 的值。

對答案中的「理想計數」，是以與你放置的相同的線、框、網格，機械性地計數晶粒變換處與落在暗相上的點所得的值。與真值的差，主要是只量測有限視野所造成的差異（分散）；與你的計數的差，則是計數方式的差異。不過，面積法（框內的晶粒 + 被切到晶粒的 ½）在框內晶粒少時會偏多。在這些合成組織上把框放在各處重新計數，框內約 13 個時為 +9 %，約 25 個時為 +3〜4 %，約 50 個時為 +2 %，約 100 個時為 +1 %。採用 E112 參考值、框內可容納 50 個以上的倍率，這個偏差就會變小。

合成組織是平面的多邊形，不是切開立體晶粒的斷面，因此截線法的 G 會比面積法的 G 大 0.3 左右。答案要分別與各方法的真值比較。把亂數種子放入網址，就能分享相同的影像。

出處: Rollett, Stereology (2014); Univ. of Michigan 實驗資料（晶粒度）