組織写真の計測室

切断法と面積法の違い・どちらを使うか

切断法は試験線と粒界の交点を数えて平均切片長さ ℓ̄ を出し、面積法は枠の中の粒を数えて 1 mm² 当たりの粒の数 N_A を出します。どちらも ASTM E112 の式で粒度番号 G に直せますが、数えているものが違います(線の上の粒界と、面の中の粒)。Vander Voort は、2 つの方法は組織の違う面を測るので、ぴったりは一致しないが近い値になる、と書いています。

手間が違います。面積法は数えた粒に印を付けていく必要があり、時間がかかります。E112 は、相対精度 10 % を得る目安を、切断法で交点およそ 400 個、面積法で粒およそ 700 個としています。Vander Voort も、同じ精度なら切断法のほうがずっと短い時間で済むとしています。

等軸の粒で手早く番号を出すなら切断法、とくに 3 つの同心円がよい方法です(向きの偏りが平均され、E112 も勧めています)。粒の数そのものが要るときや、粒の形を確かめながら数えたいときは面積法を使います。四角の枠(Saltykov の方法)は、枠の中の粒が少なくても安定した値が出たと報告されています。

圧延などで粒が一方向に伸びているときは、向きごとに分けて計測します(このページでは「横の直線 1 本」と「縦の直線 1 本」で別々に数えます)。E112 には、向きごとの ℓ̄ とその比で伸びを表す方法があります。粒の大きさが 2 つの山に分かれた混粒は E112 の対象外で、ASTM E1181 で扱います。

2 相の組織で一方の相の粒の大きさを出すときは、相の体積分率(点算法)と、その相の粒だけを数えた切断法を組み合わせます(E112: ℓ̄_α = V_Vα · L / N_α、N_α は α の粒を横切った数)。

出典: Univ. of Michigan 実験資料(粒度); Vander Voort, Buehler Tech-Notes; Vander Voort (2013) M&M; ASTM E112-13(2021) の概要; ASTM E1181 の概要

何個数えれば足りるか(相対精度と数)

精度を決めるのは、1 つの視野で数えた数よりも、視野ごとの値のばらつきです。このページは E112・E562 と同じく、視野ごとの値から平均 x̄、標準偏差 s、95 % 信頼区間 t·s/√n、相対精度 %RA = 100 × 信頼区間 / 平均を出します。t は自由度 n − 1 の t 分布の値で、視野が少ないほど大きくなります(n = 5 で 2.776、n = 10 で 2.262、n = 20 で 2.093)。

E112 の目安: 切断法は 1 回の置き方で 40〜100 個(3 つの同心円)、直線では 50 個以上数えられる倍率にし、3〜5 視野以上を数えます。面積法は枠の中に 50 個以上(100 個ほどまで)、3 視野以上。多くの目的には 10 %RA 以下で足りるとされます。10 % を超えたら、視野を増やして計算し直します。

信頼区間はおよそ √n に反比例するので、視野を 4 倍にすると半分になります。点算法では、点が独立とみなせるなら、分率 p の相を P_T 点の格子で n 視野数えたときの %RA はおよそ 200 √((1 − p) / (p · P_T · n)) です。少ない相ほど多く数える必要があります。たとえば 5 % の相を 100 点の格子で 10 %RA にするには、この式で約 76 視野、E562 の表 3(測る相が組織の中にでたらめに散らばっているとした値)では 80 視野です。

E562 は、目で見た面積の割合から格子の点の数を選ぶ表(2〜5 % で 100 点、5〜10 % で 49 点、10〜20 % で 25 点、20 % より多いと 16 点)と、目標の %RA に要る視野の数の表を載せています。ただし %RA は表から引かず、自分のデータから計算します。また E562 は、95 % 信頼区間を計算するには少なくとも 30 視野を数えるとしています(附属書 A1)。視野が 30 より少ないときの信頼区間は目安として読みます。

出典: Univ. of Michigan 実験資料(粒度); Univ. of Michigan 実験資料(点算法); Vander Voort, Buehler Tech-Notes

粒界が出ていないとき・双晶境界を数えるか

切断法も面積法も、すべての粒界が見えていることが前提です。粒界の一部が出ていないと、交点が減って ℓ̄ は大きく、粒が減って N_A は小さくなり、どちらも G を小さく(粗く)見積もります。これは数え方では直せないので、エッチングからやり直します。エッチング不足・過エッチング・傷は試料調製ガイドへ。

粒界をよく出す腐食液を選びます。たとえば鋼のフェライト粒にはナイタールを使います。ピクラールはセメンタイトを腐食する液で、フェライトの粒界は出ないので(試料調製ガイドのピクラールの項)、フェライトの粒度には向きません。オーステナイト系の鋼では、ISO 643 は粒界を出して双晶の境界を出さない電解エッチング(60 % 硝酸)を挙げています。

粒度番号のためには、焼なまし双晶の境界は数えません(双晶の両側を 1 つの粒とします)。E112 の定義のとおりです。面心立方の金属(オーステナイト系ステンレス鋼・銅・黄銅・ニッケル合金など)は焼なまし双晶が多く、体心立方のフェライトでは焼なまし双晶は普通見られません。双晶の境界は、まっすぐで平行な 2 本の線として見えることが多いので、粒界と見分けて印を付けないようにします。研究で双晶も含めた値を使うこともあるので、報告にはどちらで数えたかを書きます。

出典: Univ. of Michigan 実験資料(粒度); ISO 643:2019 の見本; Vander Voort, Buehler Tech-Notes

平均粒径と粒度番号の換算の注意

「平均粒径」には定義がいくつもあります。(1) 平均切片長さ ℓ̄(公式集の「平均の線分長」。切断法の値そのもの)。(2) 平均の粒の断面積 Ā = 1/N_A の平方根 d̄ = √Ā(E112 の表の d̄。正方形の粒を仮定した値で、E112 は物理的な意味はないと書いています)。(3) 円相当径 √(4Ā/π)。(4) 立体の粒の直径 D(同じ大きさの球なら D = 1.5 ℓ̄、十四面体の形と大きさの分布を仮定した推定では D = 1.571 ℓ̄)。

同じ組織でも、E112 の表の関係では d̄ は ℓ̄ より約 12 % 大きく、円相当径は約 27 % 大きく、D は 50 % 以上大きくなります。「粒径 20 µm」と書くときは、どの定義か(ℓ̄・d̄・円相当径)と測った方法を添えます。ホール・ペッチの関係に入れる d も、論文によって ℓ̄ だったり円相当径だったりします。

粒度番号は、G が 1 大きいと N_A が 2 倍、ℓ̄ が 1/√2 倍になる対数の目盛りです。切断法の G と面積法の G は、E112 が仮定した粒の形のもとでそろうように決めてあります。実際の組織や、このページの平面の合成組織では、同じ組織でも 2 つの方法の G が 0.1〜0.3 ほどずれることがあります。番号を平均せず、ℓ̄ や N_A を平均してから番号に直します(E112)。

出典: Univ. of Michigan 実験資料(粒度)

JIS・ISO と ASTM の粒度番号

JIS G 0551(鋼―結晶粒度の顕微鏡試験方法)と ISO 643 は、1 mm² 当たりの粒の数 m と粒度番号 G を m = 8 × 2^G で結びます(G = 1 で m = 16)。ASTM E112 は、100 倍の像の 1 平方インチ当たりの粒の数を 2^(G−1) と決めており、実寸では N_A = 15.50 × 2^(G−1) = 7.75 × 2^G mm⁻² になります。

同じ N_A なら G_JIS = log₂(N_A/8)、G_ASTM = log₂(N_A/7.75) なので、JIS・ISO の番号は ASTM より log₂(8/7.75) = 0.046 小さくなります。Vander Voort は、この差は無視できるほど小さいとしています。

切断法の値 ℓ̄ から番号に直す式が JIS と ASTM で同じかは、公開の資料では確かめられませんでした。このページの粒度番号は ASTM E112 の式で出します。JIS で報告するときは、JIS G 0551 の本文で確かめてください。なお JIS G 0551 の切断法は、3 つの同心円か 4 本の直線を使い、100 倍で合計 500 mm の試験線とし、ふつう少なくとも 5 視野の N_L を平均します。

出典: 新潟県工業技術総合研究所 (2020); 寺山ほか (2022); ISO 643:2019 の見本; Vander Voort (1991); Univ. of Michigan 実験資料(粒度)

練習用の合成組織と「真の値」

合成組織は、乱数で置いた点からつくるボロノイ分割です(どの点にいちばん近いかで粒を決める)。点は互いに一定より近づけずに置くので、粒の大きさはそろい気味になります。上下・左右はつながっていて、どの粒も画像の中にちょうど 1 個分あります。2 相の組織は一部の粒を暗い相(縞を入れてパーライトに見立てる)にし、粒子の組織は母相の中に重ならない円(黒鉛の粒に見立てる)を置きます。

真の値は画素を数えずに、形から計算します。N_A は粒の数 / 面積。平均切片長さは、粒界の長さの合計 L_B から ℓ̄ = πA / (2 L_B)(粒界がどの向きにも同じように向いた組織では、試験線の長さ当たりの交点の数が P_L = (2/π) L_A になる関係)。体積分率は多角形と円の面積から。縮尺は、N_A が選んだ G の値になるように決めます。

答え合わせの「理想的に数えた場合」は、あなたが置いたのと同じ線・枠・格子で、粒が変わる所や暗い相に乗った点を機械的に数えた値です。真の値との差は、おもに限られた視野で測ったことによる差(ばらつき)で、あなたの数との差は数え方の差です。ただし面積法(枠の中の粒 + かかる粒の ½)は、枠の中の粒が少ないと多めに出ます。この合成組織で枠をいろいろな所に置いて数え直すと、枠の中に約 13 個で +9 %、約 25 個で +3〜4 %、約 50 個で +2 %、約 100 個で +1 % でした。E112 の目安の 50 個以上入る倍率にすると、この偏りは小さくなります。

合成組織は平面の多角形で、立体の粒を切った断面ではないので、切断法の G は面積法の G より 0.3 ほど大きく出ます。答えは、それぞれの方法の真の値と比べます。乱数の種を URL に入れると、同じ画像を共有できます。

出典: Rollett, Stereology (2014); Univ. of Michigan 実験資料(粒度)