本頁協助你在觀察金屬組織之前,做出「可以觀察的試樣」。可依材料查詢切割、鑲埋、研磨、拋光與蝕刻的步驟;做得不順利時,選擇看到的缺陷與材料,就能依可能性高低反查原因與改善方法。看到的組織如何辨識,請見組織圖譜;要用哪種裝置量測,請見分析與評估方法導覽。
研磨與拋光的步驟、時間、施力與轉速,是出處(裝置製造商的作業手冊等)中以自動研磨機進行時的典型數值,會隨裝置、磨料、試樣的大小與數量而改變。第一次處理的材料,請在各步驟一邊確認前一步驟的刮痕是否已消失,一邊調整。組成已比對各出處,不一致者以範圍表示,或註明不一致。標準只列出名稱、編號與適用對象。
失敗對照表 13
從外觀選出缺陷,依常見順序確認原因。各材料的注意事項也寫在該材料的步驟中。
朝同一方向排列的刮痕、比目前磨料更粗的刮痕、腐蝕後才出現的刮痕。
容易發生的步驟 研磨
原因與改善方法(依常見順序)
未完全消除前一步驟的刮痕(時間太短、號數跳級、施力不足)
改善方法 每個步驟都持續到前一步驟的刮痕全部消失為止。將試樣轉 90°,確認前一方向的刮痕是否已消失。以新刮痕方向變得一致所需時間的約 3 倍為參考。號數不可跳級。
把粗磨粒帶進了下一個步驟(試樣、夾具、手、拋光布)。方向不一致的刮痕
改善方法 每個步驟之間超音波清洗(30〜60 秒),更換手套,拋光布依磨料分開使用並加蓋保存。
被拋光掩蓋的變形,因腐蝕而顯現(不是腐蝕液造成的)
改善方法 延長最後的拋光,並降低施力。仍不行就從前面的研磨步驟重做。重複拋光與輕度腐蝕即可確認。
最初的研磨未完全去除切割損傷(1〜2 條深的刮痕)
改善方法 延長最初的研磨,或退回較粗的號數。
砂紙或拋光布已磨耗或堵塞(已經磨不動)
改善方法 更換砂紙與拋光布,或修整拋光布並補充拋光液。硬的材料會使 SiC 很快磨耗,因此改用鑽石。
嵌入軟金屬的 SiC 粒子,在後段步驟造成刮痕
改善方法 以輕的施力使用細的 SiC,或改用硬質盤上的鑽石。
依材料而定:軟
各材料的注意事項
- 沃斯田鐵系不鏽鋼(SUS304、316 等) 腐蝕後出現刮痕,是因為拋光時加工硬化的塗抹層。將 1 µm 延長到 3〜4 分鐘,施力降到 22〜31 N,仍不行就從 P2500(1200 號)重做(PACE)。
- 鈦、鈦合金 腐蝕後浮現的刮痕,原本被拋光的塗抹層掩蓋。以輕的施力延長 1 µm,或從 P2500(1200 號)重做(PACE)。
- 超硬合金(WC-Co)、陶金 SiC 磨不動,因此只用鑽石,並延長各步驟(PACE)。
出處: PACE 缺陷排除指南; Struers Metalog Guide; Metkon 拋光的 12 種缺陷
邊緣比中央低,對不到焦。無法正確量測層的厚度或滲碳層的深度。
容易發生的步驟 鑲埋
原因與改善方法(依常見順序)
試樣與樹脂之間有縫隙(樹脂的收縮)
改善方法 熱鑲埋要維持加壓冷卻。冷鑲埋改用收縮小、緩慢固化的環氧樹脂,並讓試樣保持室溫。也可真空含浸。
樹脂比試樣軟(硬度差)
改善方法 選用能保留邊緣的樹脂(DAP、含礦物填料的環氧樹脂、導電性酚醛樹脂)。
長絨毛的軟布、精拋時間太長
改善方法 改用較硬的短絨毛布,並縮短精拋。
施力太大、拋光時間太長
改善方法 降低施力,拋光時間只做到必要的長度。
薄的層或氧化皮未加補強
改善方法 以無電鍍鎳覆蓋邊緣後再鑲埋。
依材料而定:要觀察邊緣或表層
切割與壓縮鑲埋的施力和熱,使皮膜剝離或崩缺
改善方法 以精密切割機使用鑽石或 CBN 切割片,垂直於皮膜切割(砂輪切割會使皮膜剝離)。以澆注型環氧樹脂真空含浸鑲埋,並降低研磨的施力。切割後立即觀察斷面,若已剝離就重新切割(之後的拋光無法恢復)。
依材料而定:要觀察邊緣或表層、脆、有氣孔
各材料的注意事項
- 滲碳層、氮化層、脫碳層(表層) 改用能保留邊緣的樹脂(DAP、含礦物填料的環氧樹脂),並維持加壓冷卻。薄的表層先以無電鍍鎳覆蓋再鑲埋(PACE)。
- 鍍鋅層、鋅 以緩慢固化的冷鑲埋環氧樹脂(收縮小、附著性好)鑲埋,消除縫隙(Struers)。
- 熱噴塗塗層、硬質皮膜 皮膜在邊緣剝離或崩缺,是切割與鑲埋的施力與熱所致。改用精密切割與澆注型真空含浸,並降低研磨的施力(PACE)。
出處: PACE 缺陷排除指南; Struers Metalog Guide; Metkon 拋光的 12 種缺陷; Struers 鍍鋅; PACE 熱噴塗塗層
硬的相、晶粒或皮膜凸起,軟的基地較低。其中一相對不到焦。
容易發生的步驟 拋光
原因與改善方法(依常見順序)
會回彈的軟布順著凹凸磨掉軟相
改善方法 改用不回彈的較硬布,或無絨毛布。
精拋時間太長
改善方法 將精拋縮短為 1〜3 分鐘(必要時改為短時間的膠體二氧化矽步驟)。
硬度差異很大的相或層並排
改善方法 在硬質複合材料盤上使用鑽石,保持平坦。施力要小,速度要壓低。
以氧化鋁拋光了非常硬的碳化物
改善方法 含硬粒子的材料,全程以鑽石拋光。
依材料而定:硬、硬度不同的相或層
各材料的注意事項
出處: Struers Metalog Guide; PACE 缺陷排除指南; Metkon 拋光的 12 種缺陷; PACE 超硬合金與陶金
在夾雜物、氣孔或硬粒子後方,朝同一方向延伸的淚滴狀條紋。
容易發生的步驟 拋光
原因與改善方法(依常見順序)
試樣與拋光布的相對運動偏向單一方向(夾具與研磨盤的方向、速度不一致)
改善方法 讓夾具與研磨盤以相同方向、相同速度旋轉,並使用試樣夾具(自動研磨機)。
長絨毛布、拋光液太多或已沉澱
改善方法 改用無絨毛或短絨毛布,拋光布保持濕潤的程度即可。拋光液要充分搖勻後再用。
施力太大,或以軟布拋光太久
改善方法 降低施力(PACE 的參考為直徑 32 mm 的試樣約 13〜18 N),並縮短軟布的時間。
用手拿著拋光
改善方法 使用試樣夾具。
出處: Struers Metalog Guide; PACE 缺陷排除指南; Metkon 拋光的 12 種缺陷
黃、褐或彩虹色的不均、水滴的輪廓、斑駁的發黑。
容易發生的步驟 清洗與乾燥
原因與改善方法(依常見順序)
水或腐蝕液在表面乾掉
改善方法 以水沖洗後立即用乙醇置換,以乾淨的溫風吹乾。出現污漬時,輕輕重新拋光後再腐蝕。
殘留在試樣與樹脂縫隙中的液體滲出
改善方法 消除縫隙(維持加壓冷卻、真空含浸、收縮小的樹脂)。試樣保存在乾燥器中。
膠體二氧化矽乾掉,或壓縮空氣中混有油
改善方法 膠體二氧化矽步驟的最後 10〜30 秒,只在拋光布上沖水。吹乾用的空氣要不含油。
熱水、熱的試樣或溶液
改善方法 不要用熱水清洗。讓試樣冷卻後再腐蝕。
以水研磨或清洗怕水的材料
改善方法 Mg 只用乙醇系的潤滑與清洗。Zn 要縮短用水的步驟,以不含水的潤滑液與乙醇完成。
依材料而定:會與水反應或被水損傷
各材料的注意事項
- 鑄鐵(灰鑄鐵、球狀石墨鑄鐵) 是殘留水分所致。以水沖洗後立刻用乙醇置換,以溫風吹乾(PACE)。
- 鎂合金 白色粉狀的表面是水造成的氧化。以乙醇系潤滑重新拋光,器具要乾燥,並在低濕度的環境進行。嚴重時重新切割(PACE)。
- 鍍鋅層、鋅 鋅怕水,因此要縮短用水的步驟,以不含水的潤滑液與乙醇完成。樹脂的縫隙會殘留液體,因此以收縮小的環氧樹脂鑲埋(Struers)。
出處: PACE 缺陷排除指南; Metkon 拋光的 12 種缺陷; Struers Metalog Guide; PACE 鎂; Struers 鍍鋅
基地變暗,細節溶解消失。晶界像溝一樣粗。把蝕孔誤認為氣孔。
容易發生的步驟 蝕刻
原因與改善方法(依常見順序)
腐蝕時間太長
改善方法 重新拋光,從短時間開始(出處範圍的下限;Nital 為 5〜10 秒)。
溶液太濃
改善方法 稀釋到出處的組成(Nital 不超過 5%)。
試樣或溶液溫度偏高
改善方法 讓試樣與溶液回到室溫後再腐蝕。
把應以擦拭使用的溶液拿來浸泡(HF 系、王水系)
改善方法 Kroll 液、Glyceregia 等不要浸泡,以擦拭短時間進行。
依材料而定:因鈍態而不易腐蝕
各材料的注意事項
- 碳鋼與低合金鋼(退火、正常化) Nital 從 2%、5〜10 秒開始,即使是硬的鋼也不超過 5%(PACE)。
- 鈦、鈦合金 Kroll 液若用浸泡,會被 HF 侵蝕過度。以擦拭進行 3〜15 秒(PACE)。
- 鎂合金 時間縮短到 2〜5 秒,改用較弱的溶液,並立即用乙醇沖洗。輕輕重新拋光後再腐蝕(PACE)。
- 鍍鋅層、鋅 鍍層以 Nital 數秒就會腐蝕過度。從 0.5〜1% 開始(Struers)。
出處: PACE 缺陷排除指南; PACE 碳鋼; PACE 腐蝕液的解說
腐蝕很久組織仍幾乎不顯現,對比很弱。
容易發生的步驟 蝕刻
原因與改善方法(依常見順序)
殘留拋光造成的紊亂層
改善方法 重新拋光,或加上化學機械拋光(膠體二氧化矽)的步驟。
溶液太舊或已變弱
改善方法 重新配製(過硫酸銨 1〜2 天、氨水與過氧化氫數分鐘就會變弱;含 HF 的溶液也會劣化)。
溶液不適合該材料
改善方法 改用適合該材料的溶液(Nital 對不鏽鋼幾乎無效 → 電解草酸、Glyceregia 等)。
時間太短或溶液太稀
改善方法 逐步延長時間,或改用稍濃的溶液(Nital 2% → 3%)。
油、指紋、拋光液的殘留
改善方法 以乙醇清洗後再腐蝕。
拋光後形成了鈍化膜或氧化膜
改善方法 拋光後立即腐蝕。不鏽鋼先以 Glyceregia 輕擦活化後再電解。
依材料而定:因鈍態而不易腐蝕
各材料的注意事項
出處: PACE 缺陷排除指南; PACE 碳鋼; PACE 不鏽鋼; PACE 銅合金; PACE 鈦
拋光後原本乾淨的表面,腐蝕後出現孔洞。
容易發生的步驟 蝕刻
原因與改善方法(依常見順序)
溶液太強或時間太長
改善方法 稀釋或縮短時間。也可以改用不含 HF 的溫和溶液。
舊的溶液
改善方法 使用新配的溶液。
溶液積在表面上乾掉
改善方法 立即沖洗,以乙醇置換,以溫風吹乾。
與金屬夾之間形成了電池
改善方法 將夾子絕緣,或改以擦拭腐蝕。
電解的電壓太高或時間太長
改善方法 若是電解草酸,將 6 V 降到 3〜4 V,或縮短時間。
依材料而定:因鈍態而不易腐蝕
各材料的注意事項
- 沃斯田鐵系不鏽鋼(SUS304、316 等) 若是電解草酸,將 6 V 降到 3〜4 V,或縮短時間。反應強的溶液要用新配的(PACE)。
- 鋁合金 溶液太強或時間太長。稀釋或縮短時間(一開始 5〜10 秒)。2000 系以 Keller 液出現污漬時,改用 0.5% HF(PACE)。
出處: PACE 缺陷排除指南; PACE 鋁; PACE 不鏽鋼
原本應有石墨、夾雜物或粒子的位置,變成底部平滑的黑色孔洞(與邊緣銳利的真正孔洞不同)。短時間重新拋光後觀察同一處,真正的氣孔會留下,脫落則形狀會改變。
容易發生的步驟 拋光
原因與改善方法(依常見順序)
長絨毛布
改善方法 改用無絨毛或短絨毛布。每個步驟都確認表面。
施力太大
改善方法 降低施力(鋼的夾雜物約 13〜18 N)。
拋光時間太長
改善方法 縮短精拋(鋼的夾雜物判定約到 2 分鐘為止)。
鑄鐵把 SiC 砂紙用到了後段步驟
改善方法 及早改用鑽石,並以短絨毛布用 1 µm 鑽石完成。
依材料而定:需保留石墨
多孔質或脆的試樣未含浸就拋光
改善方法 以低黏度環氧樹脂真空含浸後,從細的號數開始。
依材料而定:有氣孔、脆
硬粒子與軟基地(結合相)的研磨速度不同
改善方法 降低施力,細的步驟用較軟的布。若也出現高低差,9、3 µm 改用硬質複合材料盤。
依材料而定:硬、硬度不同的相或層
各材料的注意事項
- 工具鋼、高速鋼 碳化物脫落是因為施力過大或拋光布不合適。降低施力,細的步驟用較軟的布,並在每個步驟確認表面(PACE)。
- 鑄鐵(灰鑄鐵、球狀石墨鑄鐵) 施力降到每個試樣 22 N(5 lb),1 µm 鑽石用短絨毛布。不要把 SiC 砂紙用到後段步驟。展性鑄鐵的細研磨用硬質複合材料盤(PACE)。
- 焊接部(焊道金屬、熱影響區、母材) 脫落與塗抹可能看起來像焊接的氣孔或裂紋。短時間重新拋光後觀察同一處(真正的缺陷會留下)(PACE)。
- 鋁合金 氧化物脫落形成的黑色孔洞無法復原。施力保持在 22〜45 N,平面研磨使用氧化鋁砂紙,必要時重新切割(PACE)。
- 銅、黃銅、青銅 鉛夾雜物會在腐蝕中溶掉而看起來像孔洞。鉛要在拋光後直接拍照(PACE)。
- 鎳基合金、超合金(Inconel、Hastelloy 等) 對於 γ′ 或碳化物的脫落,要降低施力、延長拋光、以軟布精拋,也可考慮振動拋光(PACE)。
- 熱噴塗塗層、硬質皮膜 是磨粒掉進氣孔,或含浸不足。以低黏度環氧樹脂重新真空含浸,不用 SiC 砂紙而改用鑽石。以螢光染料區分真正的氣孔與脫落的孔洞(PACE)。
- 超硬合金(WC-Co)、陶金 因為結合相比碳化物磨得快。用較軟的布與輕的施力。出現高低差時,9、3 µm 改用硬質複合材料盤(PACE)。
- 陶瓷(氧化鋁、氧化鋯、氮化矽、碳化矽) 依序嘗試:降低施力 → 較硬的布 → 延長前一步驟 → 振動拋光或離子拋光。多孔質的材料以低黏度環氧樹脂真空含浸(PACE)。
出處: PACE 缺陷排除指南; Struers Metalog Guide; Metkon 拋光的 12 種缺陷; PACE 鑄鐵; PACE 超硬合金與陶金; PACE 熱噴塗塗層
表面明亮發光,組織卻不清楚。晶界模糊,第二相暈開。
容易發生的步驟 拋光
原因與改善方法(依常見順序)
只以機械拋光結束(殘留紊亂層)
改善方法 以膠體二氧化矽或細氧化鋁,在軟布上以輕的施力進行化學機械式的精拋。重複拋光與腐蝕。
最後步驟的施力太大
改善方法 最後步驟以輕的施力進行(PACE 的參考為 9〜13 N)。
粗研磨的損傷被帶到後段
改善方法 加上細研磨(P1500、P2500,美國的 800、1200 號)(純 Al、Cu、低碳鋼)。
磨料變鈍、潤滑不足
改善方法 改用新的磨料,並充分潤滑。
切割與研磨的施力產生了機械雙晶(並非加工履歷)
改善方法 降低切割與研磨的施力,以薄的切割片精密切割,並逐步去除變形層。
依材料而定:容易產生機械雙晶
各材料的注意事項
- 碳鋼與低合金鋼(退火、正常化) 軟的低碳鋼要加上 P1500、P2500(800、1200 號)的研磨,並重複「拋光 → 輕度 Nital → 拋光」(PACE)。
- 鑄鐵(灰鑄鐵、球狀石墨鑄鐵) 石墨看起來是黑色,是因為基地塗抹進了石墨的孔洞。將 1 µm 的步驟延長 1〜2 分鐘,並檢查拋光布是否堵塞。仍不行就用新的氧化鋁砂紙輕輕重新研磨(PACE)。
- 銅、黃銅、青銅 施力降到 22〜31 N,並使布的硬度配合磨料的大小。若每次腐蝕都出現變形,表示粗研磨的損傷還殘留著。以輕的施力從 SiC 的步驟重做(PACE)。
- 鈦、鈦合金 機械雙晶是由切割與研磨的施力產生的。降低施力,以薄的切割片精密切割(Metkon)。精拋用膠體二氧化矽 + 過氧化氫(Witt 與 Nowell)。
- EBSD 用的最終處理(適用於各種金屬) 在 EBSD 中,若殘留機械拋光的變形,就不會出現圖樣。延長膠體二氧化矽的精拋(數分鐘〜數小時),Ti 要混入過氧化氫(Witt 與 Nowell)。
出處: PACE 缺陷排除指南; Metkon 拋光的 12 種缺陷; PACE 碳鋼
只有一部分著色、擦拭痕跡、斑駁的顏色。※ 每個晶粒顏色不同,是晶體方位造成的正常外觀。
容易發生的步驟 蝕刻
原因與改善方法(依常見順序)
殘留拋光損傷(著色膜對變形很敏感)
改善方法 比黑白腐蝕更仔細地完成拋光,做出無變形的表面後再著色(不一定要電解拋光)。
溶液未均勻接觸,或表面不乾淨
改善方法 浸泡並輕輕晃動。腐蝕前以乙醇清洗。拋光的施力要一致。
溶液太舊或已混濁
改善方法 使用新配的溶液(混濁就丟棄)。Beraha 溶液要在即將使用前才加入焦亞硫酸鉀。
吹壓縮空氣乾燥
改善方法 Klemm 液以水、再以乙醇沖洗,自然乾燥。
各材料的注意事項
出處: Vander Voort 著色蝕刻; PACE 缺陷排除指南; PACE 腐蝕液的解說; PACE 不鏽鋼
不會移動的亮點、怎麼也消不掉的細刮痕。EDS 測出 Si 或 C。
容易發生的步驟 研磨
原因與改善方法(依常見順序)
軟金屬使用了 SiC 或細鑽石
改善方法 降低施力,在硬質盤上使用鑽石。軟的材料用 3 µm 以下的細粒子時,搭配會回彈的布。最後以新的布重做 1 µm。
舊的或堵塞的砂紙
改善方法 勤換砂紙,並充分沖水。
潤滑液太多
改善方法 控制潤滑液用量,縮短機械拋光。焊錫最後以振動拋光去除。
依材料而定:軟、組織會因熱而改變
各材料的注意事項
- 鋁合金 研磨的 SiC 嵌入,看起來是亮點。用新的布重做 1 µm,並更換堵塞的砂紙(PACE)。
- 焊錫、錫(Sn–Pb、無鉛) 控制潤滑液用量,縮短機械拋光,最後以振動拋光去除嵌入的粒子(Buehler)。
出處: PACE 缺陷排除指南; Struers Metalog Guide; Metkon 拋光的 12 種缺陷; Buehler 無鉛焊錫; PACE 不鏽鋼
拋光面的燒色、邊緣的暗色帶、淬火鋼的硬度不一致。
容易發生的步驟 切割
原因與改善方法(依常見順序)
切割的冷卻不足、壓得太用力
改善方法 持續供給冷卻液,讓切割片自己切削,不要硬壓。熱造成的損傷無法靠拋光消除,因此要磨到該層下方或重新切割。
砂輪片的結合度不適合材料
改善方法 硬而脆的材料用軟結合砂輪片,軟而韌的材料用硬結合砂輪片。超硬合金與陶瓷用鑽石切割片。
在乾燥狀態下研磨、砂紙堵塞
改善方法 以水研磨,並更換堵塞的砂紙。
熱鑲埋的熱(150〜180 ℃)
改善方法 以室溫固化的澆注型環氧樹脂鑲埋(析出硬化的 Al、焊錫等)。
依材料而定:組織會因熱而改變
各材料的注意事項
出處: PACE 缺陷排除指南; PACE 工具鋼; Struers Metalog Guide; PACE 鋁; PACE 不鏽鋼; Buehler 無鉛焊錫
安全
蝕刻液中有危險性很高的溶液,例如氫氟酸、苦味酸,以及可能產生氰化物的溶液。配製與使用溶液之前,請務必確認所用藥品的 SDS 與所屬單位的安全規定,並在排煙櫃內穿戴防護具操作。
所有溶液共通
配製溶液之前與使用之前,請閱讀所用全部藥品的 SDS(安全資料表),並遵守所屬單位的安全規定與負責人員的指示。本頁的組成與時間只是選擇步驟的參考,不能取代所屬單位的安全作業手冊。標準(ASTM E407)也指出,制定安全作業程序是使用者的責任。
腐蝕液要在通風設備(排煙櫃)內配製與使用。處理藥品時務必全程戴手套,危險性高的溶液還要戴上面罩。
配製的順序:先放入溶劑,再溶解鹽類,危險的酸最後一邊攪拌一邊少量慢慢加入。硫酸最後加入,並緩慢加到水中。不可將溶液一口氣倒在一起混合。
用過的溶液與沖洗液,請依所屬單位的規定收集,不可倒入水槽或丟進一般垃圾。
出處: Vander Voort 實驗室安全; ASTM E407-23; 薩斯喀徹溫大學 苦味酸的作業程序
含氫氟酸(HF)或氟化氫銨的溶液
HF 沾到皮膚時,可能不會立刻疼痛,也看不出傷口。有時數小時內只有劇烈疼痛,可見的傷害可能在 12〜24 小時後才出現。在不知不覺中就會造成深層的化學灼傷,因此即使是稀溶液(0.5% HF 等)也要同樣處理。
HF 可能在體內引起嚴重的電解質異常,治療時會使用葡萄糖酸鈣(凝膠、溶液、藥劑)。使用含 HF 的溶液之前,要把急救用的葡萄糖酸鈣凝膠準備在伸手可及之處,並確認使用方法(ASM Handbook 的安全章節也寫到,使用 HF 的實驗室應備有解毒用具)。
沾到時:立即以緊急淋浴等用大量清水沖洗 15 分鐘,脫掉受污染的衣物,沖洗後塗上葡萄糖酸鈣凝膠,並立即就醫。進入眼睛時,以洗眼器沖洗 15 分鐘並就醫。
HF 會侵蝕玻璃,因此要以聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)容器配製,貼上 HF 的標示後保存。
含氟化氫銨(NH₄HF₂)的溶液(Beraha 著色液、LB1、Ti 用的 Weck 液)也會釋出 HF,因此要採取與 HF 相同的對策處理。
氟硼酸(HBF₄,Barker 液)也會對皮膚與眼睛造成嚴重的化學灼傷,分解時會釋出氟化氫,並會侵蝕玻璃(SDS)。要採取與 HF 相同的對策處理,並以 PE 瓶保存。
出處: CDC 氟化氫; NIOSH Pocket Guide 氟化氫; 哥倫比亞大學 HF 的急救; Vander Voort 實驗室安全; PACE 腐蝕液的解說; PACE 鑄鐵; 氟硼酸的 SDS
含苦味酸的溶液
乾燥的苦味酸是爆炸物(GHS 分類為爆炸物 1.1 組)。粉碎、撞擊或摩擦都可能引起爆炸。
苦味酸會與金屬(特別是銅、鉛、汞、鋅)反應,生成對撞擊敏感的化合物(苦味酸鹽),乾燥的苦味酸鹽更容易爆炸。不可使用金屬製的蓋子、藥匙或台座。
不可讓溶液在表面或瓶口乾掉。固體要以水潤濕保存,大約每月檢查 1 次是否乾燥,水量減少就補水。配好的溶液不要久放(依出處與所屬單位的規定,例如當天結束時丟棄、最多 7 天等),並立即沖洗,以免在試樣上乾掉。
若在瓶口或瓶內發現乾燥的結晶,不要碰觸、不要移動,並聯絡所屬單位負責安全與廢棄處理的人員。
出處: 日本職場安全網站 苦味酸; Vander Voort 實驗室安全; 薩斯喀徹溫大學 苦味酸的作業程序; PACE 腐蝕液的解說
硝酸與酒精的溶液(Nital 等)
在乙醇中加入最多 3% 硝酸的 Nital,一般認為少量配製與保存是安全的。超過 3% 的溶液,只配製當天要用的量,放在無蓋的皿中使用,不可密封保存(瓶內會累積壓力)。
甲醇是會在體內累積的毒物(累積性毒物),除了誤食與吸入之外,也會經皮膚吸收,損害中樞神經。請盡可能使用乙醇。若以甲醇配製,硝酸最多 5%。
密封的瓶子曾發生因氣體(NOx)壓力累積而破裂的案例。請在蓋子上開小孔洩壓,或定期洩壓。
在甲醇中加入超過 5% 硝酸的溶液,加熱時會劇烈分解。PACE 的錫腐蝕表也指出 Nital 不可超過 10%。
先放入酒精,再加入硝酸。
出處: Vander Voort 實驗室安全; PACE 安全的基本; PACE 腐蝕液的解說; PACE 錫合金的腐蝕
王水、Glyceregia(鹽酸與硝酸的溶液)
混合時會放熱,並隨時間分解,產生氯氣與二氧化氮。要在使用前才少量配製,混合後放置不可超過約 15 分鐘,用完立即丟棄。
配好的溶液不可裝入密閉容器(會產生壓力)。鼓脹的容器要立即當作廢液處理。須在排煙櫃內操作。
Glyceregia 含有硝酸與甘油。硝酸與甘油(或二醇類)的濃混合物可能爆炸,而且溶液很快就會分解,因此只少量配製,用完立即丟棄。含硝酸與硫酸的無水溶液不可使用甘油(可能生成硝化甘油)。
出處: Vander Voort 實驗室安全; PACE 腐蝕液的解說; PACE 不鏽鋼
鐵氰化鉀溶液(村上試劑)
鐵氰化鉀具有毒性,但性質穩定,一般認為可相對安全地使用。不過接觸酸會產生氰化氫,因此溶液要保持鹼性,不可與酸混合,也不可倒入酸性廢液。
熱的溶液可能沸溢,因此要在排煙櫃內使用,冷卻後再丟棄。
氰化鉀與氰化鈉是與此不同、毒性極強的物質,接觸酸或酸的蒸氣時特別危險。這些物質只能由熟悉操作且受過訓練的人員使用,因此含有它們的溶液本頁不刊載。
出處: Vander Voort 實驗室安全; PACE 腐蝕液的解說; PACE 不鏽鋼; ASTM E2014-17
氫氧化鈉、氫氧化鉀的溶液
屬於強鹼,會侵蝕皮膚與眼睛。需加熱使用的溶液,要在 PE 或 PP 容器中加熱,不可用玻璃容器加熱。
出處: PACE 腐蝕液的解說
含鹽酸的溶液(含氯化鐵、氯化銅溶液)
濃鹽酸會強烈侵蝕皮膚並造成嚴重的化學灼傷,對眼睛非常危險,也會刺激鼻子與喉嚨。會產生氯化氫氣體,因此要在排煙櫃內操作。
稀釋酸時要把酸加到水中,不可反過來。濃酸接觸金屬時可能產生氫氣,造成火災與爆炸的危險。
出處: Vander Voort 實驗室安全; PACE 安全的基本
草酸溶液
吞食有害,會造成嚴重的眼睛損傷,並刺激皮膚與呼吸道(GHS 分類)。
會與強氧化劑劇烈反應,因此不可與硝酸混合。會與某些銀化合物反應,生成具爆炸性的草酸銀。
出處: 日本職場安全網站 草酸; Vander Voort 實驗室安全
含氧化劑的溶液(過硫酸銨、過錳酸鉀、過氧化氫)
過硫酸銨是氧化性固體,與可燃物混合時可能起火並劇烈燃燒。吸入可能引起氣喘等過敏,沾到皮膚可能引起過敏反應(GHS 呼吸道過敏物質、皮膚過敏物質 第 1 級)。避免吸入粉塵,並遠離可燃物保存。
過錳酸鉀特別是在接觸有機物時,有火災與爆炸的危險。與硫酸混合可能劇烈爆炸,因此不可混合。
過氧化氫若是 3% 的溶液,可相對安全地使用,但 30% 的溶液是非常強的氧化劑。兩者都會嚴重傷害眼睛。
出處: 日本職場安全網站 過硫酸銨; Vander Voort 實驗室安全
含焦亞硫酸鉀的著色液(Klemm、Beraha、LB1)
焦亞硫酸鉀會造成嚴重的眼睛損傷(GHS 第 1 級)。接觸酸會產生有毒氣體,因此不可倒入酸性廢液。要加入含鹽酸的 Beraha I 液時,須在即將使用前才加入,並在排煙櫃內使用。
出處: 焦亞硫酸鉀的 SDS; PACE 不鏽鋼
電解蝕刻(草酸、氫氧化鈉、Barker 液等)
使用直流電源,以及會導電的酸或鹼溶液。手濕時觸碰可能遭受疼痛的電擊,因此變更電源設定時手要保持乾燥。
電解時會產生含氫的氣體與蒸氣。要在排煙櫃內或通風良好的地方進行。
出處: PACE 安全的基本
含過氯酸的電解拋光液(本頁不刊載條件)
過氯酸是強氧化劑。加熱時可能爆炸,濃度超過 72% 時不穩定,乾燥後可能因撞擊或振動而爆炸。會與可燃物、有機物劇烈反應,與紙等混合時可能在室溫下自燃。
接觸有機物會生成非常不穩定的過氯酸鹽。過氯酸與醋酸酐的電解拋光液並不建議使用。溶液要保持低溫(溫度升高時氧化力會增強),不可保存,也不可將以酚醛樹脂等鑲埋的試樣放入過氯酸溶液中電解拋光(曾發生爆炸的案例)。其蒸氣需要以水洗式的專用排煙櫃處理。
本頁不刊載過氯酸系電解拋光液的組成與條件。需要電解拋光時,請在具備專用設備與作業手冊的場所,與負責人員一起進行。
出處: 日本職場安全網站 過氯酸; Vander Voort 實驗室安全
含六價鉻(鉻酸酐)的溶液(本頁不刊載)
鉻酸酐是強氧化劑,在 GHS 中被分類為致癌物質第 1A 級、吸入與皮膚接觸會危及生命、呼吸道過敏物質等。
本頁不刊載含六價鉻溶液(鋅用的 Palmerton 液、Al 用的 Graff–Sargent 液等)的步驟。替代的溶液列在各材料的欄位中。
出處: 日本職場安全網站 鉻酸酐; PACE 鋅合金的腐蝕; PACE 鋁
本頁未刊載的溶液
下列溶液的危險性特別高,因此組成與步驟都不刊載。這些溶液只在具備專用設備與作業程序、且人員受過操作訓練的場所使用。
- 含氰化鉀、氰化鈉的溶液(用於金等貴金屬)— 毒性極強(見上方的「鐵氰化鉀溶液」)
- 含過氯酸的電解拋光液(Ti、Al、鋼的 EBSD 用等)— 有爆炸的危險(見上方的「過氯酸」)
- 含六價鉻的溶液(Palmerton 液、Graff–Sargent 液等)— 具致癌性等(見上方的「六價鉻」)
- 使用鎘鹽、鉛鹽的著色液(Beraha 的 CdS 液、PbS 液)— 因為使用重金屬鹽
- 使用熔鹽、沸騰的濃酸或濃 HF 的陶瓷化學腐蝕 — PACE 的指南也將其視為重大危險。陶瓷請先嘗試熱蝕刻,或以偏光、微分干涉觀察
腐蝕液 29
組成以 mL(體積)與 g(質量)表示。除非另有說明,酸都是市售濃試劑的用量。使用任何溶液之前,請先閱讀安全注意事項: 所有溶液共通
危險 硝酸+酒精
- 組成
- 硝酸 1〜10 mL + 乙醇 90〜99 mL。通常為 2%(硝酸 2 mL + 乙醇 98 mL)。也有人使用甲醇,但甲醇是累積性毒物,也會經皮膚吸收,因此盡可能使用乙醇(若用甲醇,硝酸最多 5%)。超過 3% 的溶液當天配製,不可密封
- 使用方法與時間
- 浸泡或擦拭。2% 為 5〜30 秒(從 5〜10 秒開始)。硬的鋼用 3〜5%(不超過 5%)
- 鍍鋅層用 0.5〜2%,數秒(容易腐蝕過度)。Mg 合金用 1〜2%,5〜15 秒,以乙醇沖洗
- 可見組織
- 肥粒鐵的晶界與波來鐵(兩者都看得到)、麻田散鐵、滲碳層與氮化層、鑄鐵的基地。是鋼鐵最常用的腐蝕液。
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 碳鋼; 布爾薩科技大學 實驗資料; Metkon 腐蝕液表; Struers 鍍鋅; PACE 鎂
危險 苦味酸
- 組成
- 苦味酸 2〜4 g + 乙醇 100 mL(通常為 4%)
- 使用方法與時間
- 浸泡 5〜60 秒(鑄鐵為擦拭 10〜30 秒)。以乙醇、再以水沖洗,並立即乾燥
- 可見組織
- 腐蝕雪明碳鐵,清楚顯現波來鐵的層狀組織、球化的碳化物與回火碳化物的分布。不會顯現肥粒鐵的晶界,因此兩者都想看時與 Nital 搭配使用。
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 碳鋼; 布爾薩科技大學 實驗資料; Metkon 腐蝕液表
危險 苦味酸 鹽酸
- 組成
- 苦味酸 1 g + 鹽酸 5 mL + 乙醇 100 mL
- 可見組織
- 麻田散鐵系與析出硬化系不鏽鋼,以及淬火的工具鋼與高速鋼的標準腐蝕液。原沃斯田鐵晶界、回火麻田散鐵、碳化物。
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 不鏽鋼; PACE 工具鋼; 布爾薩科技大學 實驗資料
危險 亞硫酸鹽
- 組成
- 硫代硫酸鈉 10 g + 焦亞硫酸鉀 3 g + 水 100 mL(Vander Voort 的 10/3 溶液。市售調配品以質量計為硫代硫酸鈉 5〜15%、焦亞硫酸鉀 2〜5%)
- 使用方法與時間
- 浸泡 30〜120 秒。精拋要做到 0.05 µm(無變形的表面)
- 可見組織
- 使肥粒鐵(藍綠、橙)、麻田散鐵(褐)、變韌鐵(中間色)著色,殘留沃斯田鐵不著色而保持白色(顏色隨晶體方位與組成而變)。
出處: Vander Voort 著色蝕刻; PACE 腐蝕液的解說
危險 亞硫酸鹽
- 組成
- 硫代硫酸鈉飽和水溶液 50 mL + 焦亞硫酸鉀 1 g
- 使用方法與時間
- 浸泡 30 秒〜3 分鐘(直到著色)。以水、再以乙醇沖洗,自然乾燥(不可吹壓縮空氣)
- 可見組織
- 使黃銅中含雙晶的晶粒、雙相不鏽鋼的各相、鋼的肥粒鐵與波來鐵等著色(顏色隨方位與組成而變)。
出處: Vander Voort 著色蝕刻; PACE 不鏽鋼; PACE 銅合金; PACE 腐蝕液的解說
危險 亞硫酸鹽
- 組成
- 硫代硫酸鈉飽和水溶液 50 mL + 焦亞硫酸鉀 5 g
- 使用方法與時間
- 浸泡 60〜120 秒。加溫到約 40 ℃著色效果較好
- 可見組織
- 使肥粒鐵呈藍色、麻田散鐵呈褐〜黑色,殘留沃斯田鐵保持白色(用於分辨沃斯回火球狀石墨鑄鐵的基地等)。
出處: PACE 鑄鐵; PACE 銅合金
危險 HF 鹽酸 亞硫酸鹽
- 組成
- 原液:水 1000 mL + 鹽酸 200 mL + 氟化氫銨 24 g
- 使用液:原液 100 mL + 焦亞硫酸鉀(麻田散鐵系 0.1〜0.2 g,沃斯田鐵系與肥粒鐵系 0.3〜0.6 g,PACE 為 1 g)。在即將使用前加入
- 可見組織
- 使不鏽鋼的晶粒(含雙晶的晶粒也是)著色。是 PACE 分辨雙相不鏽鋼各相的首選。
出處: Vander Voort 著色蝕刻; PACE 不鏽鋼; PACE 鑄鐵
危險 HF 亞硫酸鹽
- 組成
- 氟化氫銨 20 g + 焦亞硫酸鉀 0.5 g + 水 100 mL(以溫水溶解)
- 可見組織
- 在雙相不鏽鋼中,使沃斯田鐵著色,肥粒鐵不著色。
出處: Vander Voort 著色蝕刻
危險 草酸 電解
- 使用方法與時間
- 電解:試樣為陽極,不鏽鋼為陰極,直流 6 V(電極間距 25 mm)。觀察組織為 15〜30 秒(Ni 合金為 3〜6 V、5〜30 秒)。敏化判定(ASTM A262 Practice A)的條件依標準本文
- 出現蝕孔時降到 3〜4 V,或縮短時間
- 可見組織
- 沃斯田鐵系不鏽鋼的晶界(step、dual、ditch 的判定)、σ 相、碳化物。
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 不鏽鋼; PACE 鎳合金; 布爾薩科技大學 實驗資料; 日本職場安全網站 草酸
危險 強鹼 電解
- 可見組織
- 使不鏽鋼的 σ 相呈橙〜褐色。
出處: PACE 不鏽鋼
危險 鹽酸+硝酸
- 組成
- 鹽酸 15〜30 mL + 硝酸 5〜10 mL + 甘油 10 mL(各出處的比例有範圍:PACE 的溶液解說為 15:10:10,不鏽鋼的指南為硝酸 10、鹽酸 20〜30、甘油 10,Ni 合金的指南為 15:5:10)
- 使用方法與時間
- 擦拭 10〜60 秒(不可浸泡:局部會發熱)。以水、再以乙醇沖洗。使用新配的溶液,不可保存
- 可見組織
- 沃斯田鐵系不鏽鋼與 Ni 基合金的晶界、雙晶、碳化物、σ 相。也用於電解草酸前輕擦以活化表面。
注意
- 硝酸與甘油的濃混合物可能爆炸。只少量配製,用完立即丟棄(見安全一節)
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 不鏽鋼; PACE 鎳合金; Vander Voort 實驗室安全
危險 鹽酸+硝酸
- 可見組織
- Inconel 等不易腐蝕的 Ni 基合金。
出處: PACE 鎳合金; Vander Voort 實驗室安全
危險 鹽酸
- 組成
- 硫酸銅 10 g + 鹽酸 50 mL + 水 50 mL(市售調配品以質量計為鹽酸 10〜20%、硫酸銅 2〜10%)
- 可見組織
- Ni 基超合金(Inconel 600、625、718)、沃斯田鐵系不鏽鋼、Co 基合金的晶界與碳化物。
出處: Metkon 腐蝕液表; PACE 腐蝕液的解說
危險 鹽酸
- 組成
- 氯化銅(II) 5 g + 鹽酸 100 mL + 乙醇 100 mL
- 使用方法與時間
- 擦拭或浸泡 5〜60 秒(雙相不鏽鋼為 30 秒〜2 分鐘)
- 可見組織
- 不鏽鋼的晶界、雙相不鏽鋼的肥粒鐵、σ 相、Ni 合金(Monel 等)的組織。
出處: Metkon 腐蝕液表; PACE 腐蝕液的解說; PACE 不鏽鋼; PACE 鎳合金
危險 鹽酸
- 組成
- 氯化鐵(III) 45 g + 氯化銅銨 9 g + 鹽酸 150 mL + 水 75 mL
- 可見組織
- Hastelloy 等耐蝕性高的 Ni 合金,以及肥粒鐵系、麻田散鐵系、析出硬化系不鏽鋼的晶界。
出處: PACE 鎳合金; PACE 腐蝕液的解說
危險 鹽酸
- 組成
- 氯化銅(II) 5 g + 鹽酸 40 mL + 水 30 mL + 乙醇 25 mL
- 可見組織
- 低碳鋼與麻時效鋼的冷加工應變紋路(滑移線、變形帶)。
出處: 布爾薩科技大學 實驗資料; PACE 腐蝕液的解說
危險 鐵氰化物 強鹼
- 組成
- 鐵氰化鉀 10 g + 氫氧化鉀 10 g(或氫氧化鈉 7〜10 g)+ 水 100 mL。先將鹼溶於水再加入
- 使用方法與時間
- 超硬合金:室溫 10〜60 秒。鋼的碳化物:以冷的溶液,或在 50〜80 ℃下 3〜10 分鐘。使用新配的溶液。不可與酸混合
- 可見組織
- WC-Co 中 WC 與 Co 結合相的分布(冷)、鋼的碳化物(D2、A2 的 Cr 碳化物,高速鋼的碳化物)、不鏽鋼的 σ 相。
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 超硬合金與陶金; PACE 工具鋼; Metkon 腐蝕液表; 布爾薩科技大學 實驗資料
危險 HF 鹽酸
- 組成
- 氫氟酸 2 mL + 鹽酸 3 mL + 硝酸 5 mL + 水 190 mL(PACE 的 Al 指南的 1.0 : 1.5 : 2.5 : 95 mL 也是相同比例)。使用 PE 或 PP 容器
- 使用方法與時間
- 浸泡 8〜20 秒。以冷水(或溫水)充分沖洗。Al 不可用酒精沖洗。使用新配的溶液
- Ti 合金:浸泡 3〜10 秒(PACE 的 Ti 指南)、10〜20 秒(Metkon)
- 可見組織
- 加工用 Al 合金(1000〜7000 系)的晶界與第二相粒子(Al₂Cu、Mg₂Si、MgZn₂)、加工狀態的晶粒與再結晶晶粒。含 Cu 的 2000 系可能殘留 Cu 的污漬,此時改用 0.5% HF。也用於 Ti 合金。
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 鋁; PACE 鈦; Metkon 腐蝕液表
危險 HF
- 組成
- 氫氟酸 0.5 mL + 水 99.5 mL(使用 PE 或 PP 容器)
- 可見組織
- Al 合金的晶界與第二相粒子。含 Cu 的 2000 系用來取代 Keller 液。
出處: PACE 腐蝕液的解說
危險 HF 電解
- 組成
- 氟硼酸(HBF₄,48%)4〜5 mL + 水 200 mL
- 使用方法與時間
- 試樣為陽極,Al 或不鏽鋼為陰極,直流 20〜30 V,30 秒〜3 分鐘。以水沖洗,以偏光(靈敏色板)觀察
- 可見組織
- 陽極氧化膜的厚度隨晶體方位而不同,因此在偏光下每個晶粒的顏色不同(用於分辨晶粒大小與方位)。
注意
- 氟硼酸具腐蝕性。須在排煙櫃內穿戴防護具使用(PACE)
- 氟硼酸分解時會釋出氟化氫,並侵蝕玻璃。採取與 HF 相同的對策,以 PE 瓶處理(SDS)
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 鋁; Vander Voort 著色蝕刻; 氟硼酸的 SDS
危險 強鹼
- 組成
- 氫氧化鈉 1〜10 g + 水 100 mL(Al 的組織為 1%,巨觀組織為 10〜20%)
- 使用方法與時間
- Al:1% 擦拭或浸泡 30〜60 秒(產生的污漬以硝酸去除)。巨觀組織:10〜20% 在 50〜70 ℃下 30〜60 秒。Zn:10% 為 1〜5 秒
- 可見組織
- Al 的組織(不使用 HF 的溶液)、Al 的鍛流線、偏析、焊接部的巨觀組織、純鋅與低合金的鋅。
出處: PACE 鋁; PACE 腐蝕液的解說; PACE 鋅合金的腐蝕; 布爾薩科技大學 實驗資料
危險 強鹼 氧化劑
- 組成
- 過錳酸鉀 4 g + 氫氧化鈉 1 g + 水 100 mL(PACE 的溶液解說為氫氧化鈉 4 g,加溫使用)
- 可見組織
- 使 Al 合金的晶粒著色。鑄造合金比加工材容易著色。
注意
- 過錳酸鉀會染色皮膚與工作台,因此要在托盤內操作(PACE)
出處: Vander Voort 著色蝕刻; PACE 鋁; PACE 腐蝕液的解說
危險 HF
- 組成
- 氫氟酸 1〜3 mL + 硝酸 2〜6 mL + 水約 100 mL(Metkon:HF 2、HNO₃ 6、水 92 mL;PACE:約 HF 2 mL + HNO₃ 6 mL + 水 100 mL)。使用 PE 或 PP 容器
- 使用方法與時間
- 擦拭 3〜15 秒(浸泡會被 HF 侵蝕過度)。以冷水充分沖洗。PACE 的 Ti 指南也列出浸泡 10〜30 秒,但溶液解說則為擦拭
- 可見組織
- Ti 合金(純 Ti、Ti-6Al-4V 等)的 α 相(亮)與 β 相(暗)、轉變 β 的群落、晶界。也用於 Zr 合金。
出處: PACE 腐蝕液的解說; PACE 鈦; Metkon 腐蝕液表
危險 HF
- 組成
- 水 100 mL + 乙醇 25 mL + 氟化氫銨 2 g(原本 50 mL 乙醇的配方會出現腐蝕不均)
- 可見組織
- 依方位使 Ti 的晶粒著色(也看得到機械雙晶)。也可與偏光搭配量測 α case 的深度。
出處: Vander Voort 著色蝕刻; PACE 鈦
危險 氧化劑
- 使用方法與時間
- 擦拭或浸泡 5〜60 秒。使用新配的溶液(1〜2 天會分解)
- 可見組織
- 無氧銅、黃銅、鎳銀(洋白)、青銅的晶界與退火雙晶,黃銅的 α 相與 β 相。
出處: PACE 銅合金; PACE 腐蝕液的解說; 日本職場安全網站 過硫酸銨
危險 鹽酸
- 組成
- 氯化鐵(III) 5〜10 g + 鹽酸 5〜50 mL + 水、乙醇或甲醇 100〜120 mL(依合金調整濃度)
- 可見組織
- 銅合金的晶界與各相、青銅中 Sn 的偏析(樹枝狀晶)、錫–銅合金。
注意
- 以甲醇配製時,要注意甲醇的毒性(也會經皮膚吸收)。盡可能使用乙醇(另請參閱安全一節的「硝酸與酒精的溶液」)
出處: PACE 銅合金; 布爾薩科技大學 實驗資料; PACE 錫合金的腐蝕
危險 氧化劑
- 組成
- 氨水(濃):3% 過氧化氫:水 = 1 : 1 : 1(水可省略)
- 使用方法與時間
- 擦拭 5〜30 秒。混合後數分鐘就會變弱,因此在即將使用前配製
- 可見組織
- 銅與黃銅的晶界。
注意
- 濃氨水會釋出刺激性很強的蒸氣。須在排煙櫃內操作(SDS)
出處: 布爾薩科技大學 實驗資料; PACE 銅合金
危險 苦味酸
- 組成
- 苦味酸 4.2〜6 g + 醋酸 5〜30 mL + 水 0〜15 mL + 乙醇 100 mL(各出處的比例有範圍)
- 可見組織
- Mg 合金(Mg–Al、Mg–Al–Zn 等)的組織。
注意
- 冰醋酸具腐蝕性與易燃性。遠離火源,在排煙櫃內操作(SDS)
出處: PACE 鎂; 薩斯喀徹溫大學 苦味酸的作業程序; Steel Data(腐蝕液 No.126)
危險 鹽酸
- 組成
- 鹽酸 1〜5 mL + 乙醇、甲醇或水 100 mL
- 可見組織
- 純錫、錫–鉛合金、錫–銻–銅合金,以及鋅的晶界與第二相。
注意
- 以甲醇配製時,要注意甲醇的毒性(也會經皮膚吸收)。盡可能使用乙醇(另請參閱安全一節的「硝酸與酒精的溶液」)
出處: PACE 錫合金的腐蝕; PACE 鋅合金的腐蝕
為什麼要完全消除前一步驟的刮痕(變形層)
研磨的刮痕不只是溝槽。溝槽下方還殘留著肉眼看不見的塑性變形層。下一個步驟不僅要消除溝槽,也必須去除這一層。Struers 的指南以「每一步驟都要去除前一步驟的損傷,並盡量減少自身造成的損傷」為原則。
這一層若殘留下來,即使拋光後看起來很平坦,腐蝕後刮痕與紊亂也會浮現。這不是腐蝕液造成了刮痕,而是被拋光掩蓋的變形顯現出來。越軟的金屬(Al、Cu、Sn、沃斯田鐵系不鏽鋼、Ti)越容易發生,出處建議延長最後的拋光、採用化學機械拋光(膠體二氧化矽),以及重複拋光與輕度腐蝕。
變形的深度無法從外觀的溝槽判斷。有研究以砂紙研磨鐵、銅、鈦,再以 EBSD 與 FIB 量測變形的深度,結果即使是相同的砂紙,以 EBSD 量得的深度也遠大於以 FIB 看到的深度。這表示變形深及肉眼看不到之處,甚至連量測方法不同,數值都會改變。
越是忌諱變形層的量測方法,受到的影響越大。EBSD 利用表面 10〜50 nm 深處的繞射,因此即使是輕微的變形也會使圖樣變弱。淬火鋼的殘留沃斯田鐵可能因研磨與拋光的變形而相變,以 X 光繞射量測其含量時,要在電解拋光過的面上量測。
確認方法:每個步驟將試樣轉 90°,檢查是否殘留前一步驟方向的刮痕。PACE 以持續進行「新刮痕方向變得一致所需時間的約 3 倍」作為參考。
出處: Struers Metalog Guide; Metkon 拋光的 12 種缺陷; PACE 缺陷排除指南; Pinard 等人(變形的深度); Witt 與 Nowell(EBSD 的試樣); Lambda Technologies 殘留沃斯田鐵
常見問題
Nital 與 Picral 要如何區分使用?
Nital 能同時顯現肥粒鐵的晶界與波來鐵,因此用於鋼的一般組織與晶粒大小。Picral 會腐蝕雪明碳鐵,但不會顯現肥粒鐵的晶界,因此適合觀察波來鐵的層狀組織,以及球化與回火的碳化物。兩者都想看時就搭配使用。Picral 含有苦味酸,請不要讓溶液乾掉。
腐蝕後出現了刮痕。是腐蝕液不好嗎?
大多不是。這是腐蝕讓最後拋光時看似平坦的變形層或淺溝槽顯現出來。請退回前一步驟重新拋光,清洗後再重新腐蝕。重複拋光與輕度腐蝕即可確認。
精拋用氧化鋁還是膠體二氧化矽比較好?
依材料與目的而定。膠體二氧化矽有時會以化學作用侵蝕基地而使細小夾雜物凸出,因此 PACE 以 0.05 µm 氧化鋁作為鋼精拋的標準。對於 EBSD、Ti(混入過氧化氫)、陶瓷,以及容易塗抹的軟金屬,膠體二氧化矽的化學機械拋光很有幫助。無論哪一種,都不可在試樣表面上乾掉,最後要以水沖洗。
不用氫氟酸能腐蝕 Al 或 Ti 嗎?
Al 可用 1% 氫氧化鈉、Weck 液(過錳酸鉀與氫氧化鈉的著色液)、Barker 液的陽極氧化(氟硼酸;具腐蝕性)顯現組織。Ti 的腐蝕液大多含 HF。PACE 也列出不含 HF 的溶液(以稀鹽酸與硫酸煮沸使用的 Ogden–Holden 液),但需要使用沸騰的酸。若使用 HF,請準備葡萄糖酸鈣凝膠,並遵守所屬單位的作業程序。
苦味酸的瓶口附著了乾燥的結晶。該怎麼辦?
請不要碰觸、不要移動,也不要打開蓋子。乾燥的苦味酸或苦味酸鹽可能因撞擊或摩擦而爆炸。請立即聯絡所屬單位負責安全與廢棄處理的人員。平時固體要以水潤濕保存,並定期檢查是否乾燥。
為什麼鎂不可以用水拋光?
Mg 會與水反應而迅速氧化(表面變成白色粉狀),也會產生氫氣。從切割、拋光到腐蝕後的清洗,都要使用乙醇系的潤滑液與清洗,拋光後立即乾燥,保存在乾燥器或乙醇中。切屑容易起火,請不要在乾燥狀態下切割。