Diese Seite hilft, eine Probe herzustellen, an der sich das Gefüge tatsächlich untersuchen lässt. Trennen, Einbetten, Schleifen, Polieren und Ätzen lassen sich nach Werkstoff nachschlagen; wenn etwas misslingt, werden nach Auswahl des beobachteten Fehlers und des Werkstoffs die Ursachen und Abhilfen nach Wahrscheinlichkeit geordnet. Zum Erkennen des sichtbaren Gefüges dient der Gefügeatlas, zur Wahl des Messgeräts der Wegweiser Analyse- und Prüfverfahren.
Die Schleif- und Polierstufen sowie Zeiten, Kräfte und Drehzahlen sind typische Werte aus den Quellen (meist Arbeitsanleitungen von Geräteherstellern) für automatische Präparationsgeräte; sie ändern sich mit Gerät, Verbrauchsmaterial sowie Größe und Anzahl der Proben. Bei einem neuen Werkstoff in jeder Stufe prüfen, ob die vorigen Kratzer verschwunden sind, und die Werte danach anpassen. Die Zusammensetzungen wurden zwischen den Quellen abgeglichen; wo sie abweichen, ist ein Bereich oder die Abweichung angegeben. Normen sind nur mit Bezeichnung, Nummer und Gegenstand genannt.
Fehlertabelle 13
Den Fehler am Erscheinungsbild erkennen und die Ursachen in der Reihenfolge ihrer Häufigkeit prüfen. Werkstoffspezifische Hinweise stehen auch in der Präparationsanleitung des jeweiligen Werkstoffs.
Gleichgerichtete Kratzer, Kratzer, die gröber sind als das aktuelle Schleif- oder Poliermittel, oder Kratzer, die erst nach dem Ätzen erscheinen.
Typischer Schritt Schleifen
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Die Kratzer der vorigen Stufe wurden nicht vollständig entfernt (zu kurz, Körnung übersprungen, zu geringe Kraft)
Abhilfe Jede Stufe fortsetzen, bis alle Kratzer der vorigen Stufe verschwunden sind. Die Probe um 90° drehen und prüfen, ob die Kratzer der vorigen Richtung weg sind. Als Richtwert etwa das Dreifache der Zeit, bis sich das neue Kratzbild einheitlich ausgebildet hat. Keine Körnung überspringen.
Grobe Körner wurden in eine spätere Stufe verschleppt (Probe, Halter, Hände, Tuch); regellos ausgerichtete Kratzer
Abhilfe Nach jeder Stufe im Ultraschallbad reinigen (30–60 s), die Handschuhe wechseln, für jedes Poliermittel ein eigenes Tuch verwenden und die Tücher abgedeckt halten.
Beim Polieren verdeckte Verformung wurde durch das Ätzen sichtbar (nicht durch das Ätzmittel verursacht)
Abhilfe Das Endpolieren verlängern und die Kraft senken. Hilft das nicht, ab einer früheren Schleifstufe neu beginnen. Abwechselndes Polieren und leichtes Ätzen bestätigt die Ursache.
Trennschäden wurden in der ersten Schleifstufe nicht vollständig entfernt (1–2 tiefe Kratzer)
Abhilfe Die erste Schleifstufe verlängern oder zu einer gröberen Körnung zurückgehen.
Papier oder Tuch ist abgenutzt oder zugesetzt (trägt nicht mehr ab)
Abhilfe Papier und Tuch ersetzen oder das Tuch abrichten und Poliermittel nachgeben. Bei harten Werkstoffen nutzt sich SiC schnell ab; dann Diamant verwenden.
In ein weiches Metall eingedrückte SiC-Körner verkratzen die Oberfläche in späteren Stufen
Abhilfe Feines SiC mit geringer Kraft verwenden oder auf Diamant auf einer starren Scheibe wechseln.
Abhängig vom Werkstoff: Weich
Werkstoffspezifische Hinweise
- Austenitische nichtrostende Stähle (SUS304, 316 u. a.) Kratzer, die beim Ätzen erscheinen, stammen von einer beim Polieren kaltverfestigten, verschmierten Schicht. Die 1-µm-Stufe auf 3–4 min verlängern, die Kraft auf 22–31 N senken und notfalls ab P2500 (US 1200) neu beginnen (PACE).
- Titan und Titanlegierungen Kratzer, die beim Ätzen hervortreten, waren unter einer verschmierten Polierschicht verborgen. Die 1-µm-Stufe mit geringer Kraft verlängern oder ab P2500 (US 1200) neu beginnen (PACE).
- Hartmetalle (WC-Co) und Cermets SiC trägt hier nicht ab; nur Diamant verwenden und jede Stufe verlängern (PACE).
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; Struers Metalog Guide; Metkon, 12 Polierartefakte
Der Rand liegt tiefer als die Mitte und ist unscharf. Die Dicke von Schichten und die Tiefe aufgekohlter Schichten lassen sich nicht richtig messen.
Typischer Schritt Einbetten
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Spalt zwischen Probe und Einbettmittel (Schwindung des Harzes)
Abhilfe Beim Warmeinbetten unter Druck abkühlen. Beim Kalteinbetten ein langsam härtendes Epoxidharz mit geringer Schwindung verwenden und die Probe auf Raumtemperatur bringen. Auch Vakuumimprägnierung in Betracht ziehen.
Das Einbettmittel ist weicher als die Probe (Härteunterschied)
Abhilfe Ein kantenschonendes Einbettmittel wählen (DAP, mineralgefülltes Epoxidharz, leitfähiges Phenolharz).
Weiches, langfloriges Tuch oder zu langes Endpolieren
Abhilfe Ein festeres, kurzfloriges Tuch verwenden und kürzer endpolieren.
Zu hohe Kraft oder zu langes Polieren
Abhilfe Kraft senken und nur so lange polieren wie nötig.
Dünne Schichten oder Oxidzunder sind nicht gestützt
Abhilfe Den Rand vor dem Einbetten außenstromlos vernickeln.
Abhängig vom Werkstoff: Rand oder Randschicht wird untersucht
Kraft und Wärme beim Trennen oder Warmeinbetten haben die Schicht abgelöst oder ausbrechen lassen
Abhilfe Auf einer Präzisionstrennmaschine mit Diamant- oder CBN-Trennscheibe senkrecht zur Schicht trennen (Trennschleifscheiben lösen die Schicht ab). Gießbar in Epoxidharz mit Vakuumimprägnierung einbetten und die Schleifkraft senken. Die Schnittfläche sofort nach dem Trennen prüfen und bei Ablösung neu trennen (durch späteres Polieren nicht zu beheben).
Abhängig vom Werkstoff: Rand oder Randschicht wird untersucht, Spröde, Porös
Werkstoffspezifische Hinweise
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; Struers Metalog Guide; Metkon, 12 Polierartefakte; Struers, Zinküberzüge; PACE, thermisch gespritzte Schichten
Harte Phasen, Körner oder Schichten stehen hervor, die weiche Matrix liegt tiefer. Eine der Phasen ist unscharf.
Typischer Schritt Polieren
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Ein nachgiebiges, weiches Tuch folgt der Oberflächenform und trägt die weiche Phase ab
Abhilfe Ein wenig nachgiebiges, festeres Tuch oder ein florloses Tuch verwenden.
Zu langes Endpolieren
Abhilfe Das Endpolieren auf 1–3 min verkürzen (bei Bedarf eine kurze Stufe mit kolloidalem Siliciumdioxid).
Phasen oder Schichten sehr unterschiedlicher Härte liegen nebeneinander
Abhilfe Diamant auf starren Verbundscheiben verwenden, um die Oberfläche eben zu halten. Geringe Kraft und mäßige Drehzahl.
Sehr harte Carbide wurden mit Aluminiumoxid poliert
Abhilfe Werkstoffe mit harten Teilchen bis zum Schluss mit Diamant polieren.
Abhängig vom Werkstoff: Hart, Phasen oder Schichten unterschiedlicher Härte
Werkstoffspezifische Hinweise
Quellen: Struers Metalog Guide; PACE, Fehlerbehebung; Metkon, 12 Polierartefakte; PACE, Hartmetalle und Cermets
Tropfenförmige Schlieren hinter Einschlüssen, Poren oder harten Teilchen, alle in dieselbe Richtung.
Typischer Schritt Polieren
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Einseitig gerichtete Relativbewegung zwischen Probe und Tuch (Halter und Arbeitsscheibe nicht in Drehrichtung und Drehzahl abgestimmt)
Abhilfe Halter und Arbeitsscheibe gleichsinnig mit gleicher Drehzahl drehen lassen und einen Probenhalter verwenden (automatisches Gerät).
Langfloriges Tuch, zu viel oder abgesetzte Poliersuspension
Abhilfe Ein florloses oder kurzfloriges Tuch verwenden und nur feucht halten. Die Suspension vor der Verwendung gut schütteln.
Zu hohe Kraft oder langes Polieren auf einem weichen Tuch
Abhilfe Kraft senken (Richtwert von PACE: etwa 13–18 N für eine Probe mit 32 mm Durchmesser) und die Zeit auf weichen Tüchern verkürzen.
Die Probe wurde von Hand gehalten poliert
Abhilfe Einen Probenhalter verwenden.
Quellen: Struers Metalog Guide; PACE, Fehlerbehebung; Metkon, 12 Polierartefakte
Gelbe, braune oder regenbogenfarbene Flecken, Ränder von Wassertropfen, fleckige Dunkelfärbung.
Typischer Schritt Reinigen und Trocknen
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Wasser oder Ätzmittel ist auf der Oberfläche eingetrocknet
Abhilfe Nach dem Spülen mit Wasser sofort mit Ethanol verdrängen und mit sauberer Warmluft trocknen. Bei Flecken leicht nachpolieren und erneut ätzen.
Im Spalt zwischen Probe und Einbettmittel zurückgebliebene Flüssigkeit tritt aus
Abhilfe Den Spalt vermeiden (unter Druck abkühlen, Vakuumimprägnierung, Harz mit geringer Schwindung). Proben im Exsikkator aufbewahren.
Kolloidales Siliciumdioxid ist eingetrocknet, oder die Druckluft enthielt Öl
Abhilfe In den letzten 10–30 s der Stufe mit kolloidalem Siliciumdioxid nur Wasser auf das Tuch geben. Zum Trocknen ölfreie Luft verwenden.
Heißes Wasser, heiße Probe oder heißes Ätzmittel
Abhilfe Nicht mit heißem Wasser spülen. Die Probe vor dem Ätzen abkühlen lassen.
Ein wasserempfindlicher Werkstoff wurde mit Wasser geschliffen, poliert oder gereinigt
Abhilfe Mg nur mit Schmiermitteln und Reinigung auf Ethanolbasis bearbeiten. Bei Zn die wässrigen Stufen kurz halten und mit wasserfreiem Schmiermittel und Ethanol endpolieren.
Abhängig vom Werkstoff: Reagiert mit Wasser oder wird durch Wasser geschädigt
Werkstoffspezifische Hinweise
- Gusseisen (mit Lamellengraphit, mit Kugelgraphit) Ursache ist zurückgebliebenes Wasser. Nach dem Spülen mit Wasser sofort mit Ethanol verdrängen und mit Warmluft trocknen (PACE).
- Magnesiumlegierungen Eine weiße, pulverige Oberfläche ist Oxidation durch Wasser. Mit Schmiermittel auf Ethanolbasis nachpolieren, alle Geräte trocknen und bei niedriger Luftfeuchte arbeiten. In schweren Fällen neu trennen (PACE).
- Zinküberzüge und Zink Zink ist wasserempfindlich; daher die wässrigen Stufen kurz halten und mit wasserfreiem Schmiermittel und Ethanol endpolieren. Spalte im Einbettmittel halten Flüssigkeit zurück; daher in Epoxidharz mit geringer Schwindung einbetten (Struers).
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; Metkon, 12 Polierartefakte; Struers Metalog Guide; PACE, Magnesium; Struers, Zinküberzüge
Dunkler Untergrund, Einzelheiten aufgelöst, Korngrenzen grabenartig verbreitert. Ätzgrübchen werden mit Poren verwechselt.
Typischer Schritt Ätzen
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Zu lange Ätzzeit
Abhilfe Nachpolieren und mit kurzer Zeit beginnen (unteres Ende des in der Quelle genannten Bereichs; bei Nital 5–10 s).
Zu konzentriertes Ätzmittel
Abhilfe Auf die Zusammensetzung der Quelle verdünnen (Nital nicht über 5 %).
Probe oder Ätzmittel ist warm
Abhilfe Probe und Ätzmittel vor dem Ätzen auf Raumtemperatur bringen.
Ein Ätzmittel zum Wischen wurde zum Tauchen verwendet (HF-haltig oder Königswassertyp)
Abhilfe Kroll-Ätzmittel, Glyceregia u. Ä. nicht tauchen, sondern kurz wischen.
Abhängig vom Werkstoff: Passiv (schwer ätzbar)
Werkstoffspezifische Hinweise
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; PACE, unlegierter Stahl; PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Auch nach langem Ätzen erscheint kaum Gefüge, der Kontrast ist schwach.
Typischer Schritt Ätzen
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Eine durch das Polieren gestörte Schicht ist zurückgeblieben
Abhilfe Nachpolieren oder eine Stufe chemisch-mechanisches Polieren (kolloidales Siliciumdioxid) hinzufügen.
Das Ätzmittel ist alt oder verbraucht
Abhilfe Neu ansetzen (Ammoniumperoxodisulfat lässt nach 1–2 Tagen nach, Ammoniaklösung und Wasserstoffperoxid nach wenigen Minuten; auch HF-haltige Ätzmittel altern).
Das Ätzmittel passt nicht zum Werkstoff
Abhilfe Ein zum Werkstoff passendes Ätzmittel wählen (Nital wirkt bei nichtrostendem Stahl kaum → elektrolytisch mit Oxalsäure, Glyceregia u. a.).
Zu kurze Zeit oder zu schwaches Ätzmittel
Abhilfe Die Zeit schrittweise verlängern oder ein etwas stärkeres Ätzmittel verwenden (Nital 2 % → 3 %).
Öl, Fingerabdrücke oder Reste von Poliermitteln
Abhilfe Vor dem Ätzen mit Ethanol reinigen.
Nach dem Polieren hat sich eine Passiv- oder Oxidschicht gebildet
Abhilfe Sofort nach dem Polieren ätzen. Nichtrostenden Stahl vor dem elektrolytischen Ätzen kurz mit Glyceregia anwischen und so aktivieren.
Abhängig vom Werkstoff: Passiv (schwer ätzbar)
Werkstoffspezifische Hinweise
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; PACE, unlegierter Stahl; PACE, nichtrostender Stahl; PACE, Kupferlegierungen; PACE, Titan
Auf einer nach dem Polieren einwandfreien Oberfläche entstehen beim Ätzen Grübchen.
Typischer Schritt Ätzen
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Ätzmittel zu stark oder Ätzzeit zu lang
Abhilfe Verdünnen oder kürzer ätzen. Auch der Wechsel zu einem milderen Ätzmittel ohne HF ist möglich.
Altes Ätzmittel
Abhilfe Frisch angesetztes Ätzmittel verwenden.
Ätzmittel hat sich auf der Oberfläche gesammelt und ist eingetrocknet
Abhilfe Sofort spülen, mit Ethanol verdrängen und mit Warmluft trocknen.
Zwischen Probe und Metallklemme hat sich ein Lokalelement gebildet
Abhilfe Die Klemme isolieren oder durch Wischen ätzen.
Zu hohe Spannung oder zu lange Zeit beim elektrolytischen Ätzen
Abhilfe Beim elektrolytischen Ätzen mit Oxalsäure die Spannung von 6 V auf 3–4 V senken oder kürzer ätzen.
Abhängig vom Werkstoff: Passiv (schwer ätzbar)
Werkstoffspezifische Hinweise
- Austenitische nichtrostende Stähle (SUS304, 316 u. a.) Beim elektrolytischen Ätzen mit Oxalsäure die Spannung von 6 V auf 3–4 V senken oder kürzer ätzen. Stark reagierende Ätzmittel frisch ansetzen (PACE).
- Aluminiumlegierungen Das Ätzmittel ist zu stark oder die Ätzzeit zu lang. Verdünnen oder kürzer ätzen (anfangs 5–10 s). Bildet sich mit Keller-Ätzmittel auf Legierungen der 2000er-Serie ein Belag, auf Flusssäure 0,5 % wechseln (PACE).
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; PACE, Aluminium; PACE, nichtrostender Stahl
An Stellen, an denen Graphit, Einschlüsse oder Teilchen sein müssten, erscheinen dunkle Löcher mit glattem Grund (anders als echte Löcher mit scharfen Rändern). Nach kurzem Nachpolieren dieselbe Stelle betrachten: Echte Poren bleiben, Ausbrüche ändern ihre Form.
Typischer Schritt Polieren
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Langfloriges Tuch
Abhilfe Ein florloses oder kurzfloriges Tuch verwenden. Die Oberfläche nach jeder Stufe prüfen.
Zu hohe Kraft
Abhilfe Kraft senken (bei Einschlüssen in Stahl etwa 13–18 N).
Zu langes Polieren
Abhilfe Kürzer endpolieren (bei der Bewertung von Einschlüssen in Stahl höchstens etwa 2 min).
Bei Gusseisen wurde SiC-Papier bis in späte Stufen verwendet
Abhilfe Früh auf Diamant wechseln und mit Diamant 1 µm auf einem kurzflorigen Tuch endpolieren.
Abhängig vom Werkstoff: Graphit muss erhalten bleiben
Eine poröse oder spröde Probe wurde ohne Imprägnierung poliert
Abhilfe Zuerst mit niedrigviskosem Epoxidharz vakuumimprägnieren und mit einer feineren Körnung beginnen.
Abhängig vom Werkstoff: Porös, Spröde
Harte Teilchen und weiche Matrix (Bindephase) werden unterschiedlich schnell abgetragen
Abhilfe Kraft senken und für die feinen Stufen etwas weichere Tücher verwenden. Entsteht auch Relief, die Stufen 9 und 3 µm auf starren Verbundscheiben ausführen.
Abhängig vom Werkstoff: Hart, Phasen oder Schichten unterschiedlicher Härte
Werkstoffspezifische Hinweise
- Werkzeugstähle und Schnellarbeitsstähle Carbidausbrüche entstehen durch zu hohe Kraft oder ein ungeeignetes Tuch. Kraft senken, für die feinen Stufen etwas weichere Tücher verwenden und die Oberfläche nach jeder Stufe prüfen (PACE).
- Gusseisen (mit Lamellengraphit, mit Kugelgraphit) Kraft auf 22 N (5 lb) je Probe senken und mit Diamant 1 µm auf einem kurzflorigen Tuch polieren. SiC-Papier nicht bis in späte Stufen verwenden. Bei Temperguss zum Feinschleifen eine starre Verbundscheibe verwenden (PACE).
- Schweißverbindungen (Schweißgut, Wärmeeinflusszone, Grundwerkstoff) Ausbrüche und Verschmierungen können wie Poren oder Risse in der Schweißnaht aussehen. Kurz nachpolieren und dieselbe Stelle erneut betrachten (echte Fehler bleiben erhalten) (PACE).
- Aluminiumlegierungen Schwarze Löcher von herausgerissenen Oxiden lassen sich nicht wiederherstellen. Die Kraft bei 22–45 N halten, zum Planschleifen Aluminiumoxid-Papier verwenden und notfalls neu trennen (PACE).
- Kupfer, Messing, Bronze Bleieinschlüsse lösen sich beim Ätzen auf und erscheinen als Löcher. Blei im polierten Zustand aufnehmen (PACE).
- Nickelbasislegierungen und -Superlegierungen (Inconel, Hastelloy u. a.) Bei Ausbrüchen von γ′ oder Carbiden die Kraft senken, länger polieren, mit weichen Tüchern endpolieren und auch Vibrationspolieren in Betracht ziehen (PACE).
- Thermisch gespritzte Schichten und Hartstoffschichten Körner sind in Poren gelangt, oder die Imprägnierung reicht nicht aus. Mit niedrigviskosem Epoxidharz erneut vakuumimprägnieren und statt mit SiC-Papier mit Diamant schleifen. Mit Fluoreszenzfarbstoff echte Poren von Ausbrüchen unterscheiden (PACE).
- Hartmetalle (WC-Co) und Cermets Die Bindephase wird schneller abgetragen als die Carbide. Etwas weichere Tücher und geringe Kraft verwenden. Entsteht Relief, die Stufen 9 und 3 µm auf starren Verbundscheiben ausführen (PACE).
- Keramik (Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid) In dieser Reihenfolge versuchen: Kraft senken → härteres Tuch → vorige Stufe verlängern → Vibrations- oder Ionenstrahlpolieren. Poröse Werkstoffe mit niedrigviskosem Epoxidharz vakuumimprägnieren (PACE).
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; Struers Metalog Guide; Metkon, 12 Polierartefakte; PACE, Gusseisen; PACE, Hartmetalle und Cermets; PACE, thermisch gespritzte Schichten
Die Oberfläche glänzt hell, doch das Gefüge ist unscharf: Korngrenzen sind verwaschen, Zweitphasen verschwimmen.
Typischer Schritt Polieren
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Nur mechanisch poliert (eine gestörte Schicht bleibt zurück)
Abhilfe Mit kolloidalem Siliciumdioxid oder feinem Aluminiumoxid auf einem weichen Tuch mit geringer Kraft chemisch-mechanisch endpolieren. Polieren und Ätzen abwechselnd wiederholen.
Zu hohe Kraft in der letzten Stufe
Abhilfe Die letzte Stufe mit geringer Kraft ausführen (Richtwert von PACE: 9–13 N).
Schädigung vom Grobschleifen wurde mitgeschleppt
Abhilfe Feinschleifstufen hinzufügen (P1500 und P2500, US 800 und 1200), bei Reinaluminium, Cu und Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt.
Stumpfes Poliermittel oder zu wenig Schmiermittel
Abhilfe Frisches Poliermittel verwenden und ausreichend schmieren.
Durch die Kräfte beim Trennen oder Schleifen sind mechanische Zwillinge entstanden (nicht aus der Verarbeitungsgeschichte)
Abhilfe Die Kraft beim Trennen und Schleifen senken, mit dünner Scheibe präzise trennen und die Verformungsschicht Stufe für Stufe abtragen.
Abhängig vom Werkstoff: Neigt zu mechanischer Zwillingsbildung
Werkstoffspezifische Hinweise
- Unlegierte und niedriglegierte Stähle (geglüht, normalgeglüht) Bei weichem Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt zusätzlich mit P1500 und P2500 (US 800 und 1200) schleifen und Polieren → leichtes Ätzen mit Nital → Polieren wiederholen (PACE).
- Gusseisen (mit Lamellengraphit, mit Kugelgraphit) Schwarz erscheinender Graphit bedeutet, dass Matrixwerkstoff in die Graphithohlräume verschmiert ist. Die 1-µm-Stufe um 1–2 min verlängern und prüfen, ob das Tuch zugesetzt ist. Hilft das nicht, auf neuem Aluminiumoxid-Papier leicht nachschleifen (PACE).
- Kupfer, Messing, Bronze Kraft auf 22–31 N senken und die Härte des Tuchs auf die Korngröße des Poliermittels abstimmen. Erscheint nach jedem Ätzen wieder Verformung, ist noch Schädigung vom Grobschleifen vorhanden; mit geringer Kraft ab den SiC-Stufen neu beginnen (PACE).
- Titan und Titanlegierungen Mechanische Zwillinge entstehen durch die Kräfte beim Trennen und Schleifen. Kraft senken und mit einer dünnen Scheibe präzise trennen (Metkon). Mit kolloidalem Siliciumdioxid + Wasserstoffperoxid endpolieren (Witt und Nowell).
- Präparation für EBSD (alle Metalle) Bei EBSD erscheinen keine Muster, wenn Verformung vom mechanischen Polieren zurückbleibt. Das Endpolieren mit kolloidalem Siliciumdioxid verlängern (einige Minuten bis einige Stunden), bei Ti Wasserstoffperoxid zusetzen (Witt und Nowell).
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; Metkon, 12 Polierartefakte; PACE, unlegierter Stahl
Nur ein Teil der Fläche ist gefärbt, Wischspuren, fleckige Farben. Hinweis: Unterschiedliche Farben der einzelnen Körner sind normal und hängen von der Kornorientierung ab.
Typischer Schritt Ätzen
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Polierschäden sind zurückgeblieben (Farbschichten reagieren empfindlich auf Verformung)
Abhilfe Sorgfältiger endpolieren als für Schwarz-Weiß-Ätzungen und erst auf einer verformungsfreien Oberfläche farbätzen (elektrolytisches Polieren ist nicht erforderlich).
Das Ätzmittel wirkte ungleichmäßig ein, oder die Oberfläche ist verschmutzt
Abhilfe Tauchen und die Probe leicht bewegen. Vor dem Ätzen mit Ethanol reinigen. Mit gleichmäßiger Kraft polieren.
Ätzmittel alt oder trüb
Abhilfe Frisch angesetztes Ätzmittel verwenden (trübe Lösung entsorgen). Bei Beraha-Ätzmitteln das Kaliumdisulfit erst unmittelbar vor der Verwendung zugeben.
Mit Druckluft getrocknet
Abhilfe Klemm-Ätzmittel mit Wasser, dann mit Ethanol abspülen und an der Luft trocknen lassen.
Werkstoffspezifische Hinweise
Quellen: Vander Voort, Farbmetallographie; PACE, Fehlerbehebung; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, nichtrostender Stahl
Unbewegliche helle Punkte und feine Kratzer, die sich nicht beseitigen lassen. Im EDX erscheinen Si oder C.
Typischer Schritt Schleifen
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
SiC oder feiner Diamant auf einem weichen Metall
Abhilfe Kraft senken und Diamant auf einer starren Scheibe verwenden. Bei weichen Werkstoffen feine Körnungen von 3 µm und darunter nur auf nachgiebigen Tüchern verwenden. Zum Schluss die 1-µm-Stufe auf einem neuen Tuch wiederholen.
Altes oder zugesetztes Papier
Abhilfe Das Papier häufig wechseln und ausreichend Wasser zuführen.
Zu viel Schmiermittel
Abhilfe Weniger Schmiermittel verwenden und kürzer mechanisch polieren. Bei Loten die Körner zum Schluss durch Vibrationspolieren entfernen.
Abhängig vom Werkstoff: Weich, Gefüge ändert sich durch Wärme
Werkstoffspezifische Hinweise
- Aluminiumlegierungen Beim Schleifen eingedrückte SiC-Körner erscheinen als helle Punkte. Die 1-µm-Stufe auf einem neuen Tuch wiederholen und zugesetztes Papier ersetzen (PACE).
- Lote und Zinn (Sn–Pb, bleifrei) Wenig Schmiermittel verwenden, kurz mechanisch polieren und eingedrückte Körner zum Schluss durch Vibrationspolieren entfernen (Buehler).
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; Struers Metalog Guide; Metkon, 12 Polierartefakte; Buehler, bleifreie Lote; PACE, nichtrostender Stahl
Anlauffarben auf der polierten Fläche, ein dunkles Band am Rand, streuende Härtewerte bei gehärtetem Stahl.
Typischer Schritt Trennen
Ursachen und Abhilfen (häufigste zuerst)
Unzureichende Kühlung oder zu starkes Andrücken beim Trennen
Abhilfe Ständig Kühlschmiermittel zuführen und die Scheibe schneiden lassen, ohne anzudrücken. Wärmeschäden lassen sich durch Polieren nicht beseitigen; bis unter die betroffene Schicht abschleifen oder neu trennen.
Die Bindung der Trennscheibe passt nicht zum Werkstoff
Abhilfe Für harte, spröde Werkstoffe weich gebundene, für weiche, zähe Werkstoffe hart gebundene Trennscheiben. Hartmetalle und Keramik mit Diamanttrennscheiben trennen.
Trocken geschliffen oder Papier zugesetzt
Abhilfe Nass schleifen und zugesetztes Papier ersetzen.
Wärme beim Warmeinbetten (150–180 °C)
Abhilfe In gießbarem, bei Raumtemperatur härtendem Epoxidharz einbetten (ausscheidungsgehärtetes Al, Lote u. a.).
Abhängig vom Werkstoff: Gefüge ändert sich durch Wärme
Werkstoffspezifische Hinweise
Quellen: PACE, Fehlerbehebung; PACE, Werkzeugstahl; Struers Metalog Guide; PACE, Aluminium; PACE, nichtrostender Stahl; Buehler, bleifreie Lote
Sicherheit
Einige Ätzmittel sind sehr gefährlich, etwa Flusssäure, Pikrinsäure und Lösungen, die Cyanid freisetzen können. Vor dem Ansetzen oder Verwenden einer Lösung unbedingt die Sicherheitsdatenblätter (SDB) aller verwendeten Chemikalien und die Sicherheitsvorschriften der eigenen Einrichtung prüfen und nur im Abzug mit Schutzausrüstung arbeiten.
Für alle Ätzmittel
Vor dem Ansetzen und vor der Verwendung die Sicherheitsdatenblätter (SDB) aller verwendeten Chemikalien lesen und die Sicherheitsvorschriften der eigenen Einrichtung sowie die Anweisungen der verantwortlichen Person befolgen. Zusammensetzungen und Zeiten auf dieser Seite sind Anhaltspunkte für die Wahl eines Verfahrens; sie ersetzen nicht die Sicherheitsanweisungen der eigenen Einrichtung. Auch die Norm (ASTM E407) stellt fest, dass die Festlegung der Sicherheitsmaßnahmen in der Verantwortung des Anwenders liegt.
Ätzmittel im Abzug ansetzen und verwenden. Beim Umgang mit Chemikalien immer Schutzhandschuhe tragen, bei besonders gefährlichen Lösungen zusätzlich einen Gesichtsschutzschild.
Reihenfolge beim Ansetzen: zuerst die Lösungsmittel vorlegen, dann die Salze lösen und die gefährlichen Säuren zuletzt langsam unter Rühren zugeben. Schwefelsäure zuletzt und langsam in das Wasser geben. Flüssigkeiten nie auf einmal zusammengießen.
Gebrauchte Ätzmittel und Spülflüssigkeiten nach den Vorschriften der eigenen Einrichtung sammeln; nicht in den Ausguss oder in den normalen Abfall geben.
Quellen: Vander Voort, Laborsicherheit; ASTM E407-23; University of Saskatchewan, Arbeitsanweisung Pikrinsäure
Lösungen mit Flusssäure (HF) oder Ammoniumhydrogendifluorid
Gelangt HF auf die Haut, treten unter Umständen weder sofort Schmerzen noch sichtbare Schäden auf. Über Stunden kann starker Schmerz das einzige Anzeichen sein, und sichtbare Schäden zeigen sich mitunter erst nach 12–24 Stunden. Da unbemerkt tiefe Verätzungen entstehen, sind auch verdünnte Lösungen (z. B. HF 0,5 %) genauso zu behandeln.
HF kann im Körper schwere Störungen des Elektrolythaushalts verursachen; zur Behandlung wird Calciumgluconat (Gel, Lösung oder Arzneimittel) eingesetzt. Vor der Arbeit mit HF-haltigen Lösungen Calciumgluconat-Gel für die Erste Hilfe griffbereit halten und sich mit seiner Anwendung vertraut machen (auch der Sicherheitsbeitrag im ASM Handbook fordert, dass Labors, die mit HF arbeiten, ein Gegenmittel-Set vorhalten).
Bei Kontakt: sofort unter der Notdusche o. Ä. 15 Minuten lang mit viel Wasser spülen, verunreinigte Kleidung ausziehen, nach dem Spülen Calciumgluconat-Gel auftragen und sofort einen Arzt aufsuchen. Bei Augenkontakt 15 Minuten an der Augendusche spülen und einen Arzt aufsuchen.
HF greift Glas an; daher in Behältern aus Polyethylen (PE) oder Polypropylen (PP) ansetzen und mit HF-Kennzeichnung aufbewahren.
Lösungen mit Ammoniumhydrogendifluorid (NH₄HF₂) – Farbätzmittel nach Beraha, LB1, Weck-Ätzmittel für Ti – setzen ebenfalls HF frei; mit denselben Schutzmaßnahmen wie HF behandeln.
Auch Tetrafluoroborsäure (HBF₄, im Barker-Ätzmittel) verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden, setzt bei Zersetzung Fluorwasserstoff frei und greift Glas an (SDB). Mit denselben Schutzmaßnahmen wie HF behandeln und in PE-Flaschen aufbewahren.
Quellen: CDC, Fluorwasserstoff; NIOSH Pocket Guide, Fluorwasserstoff; Columbia University, Erste Hilfe bei HF; Vander Voort, Laborsicherheit; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, Gusseisen; SDB Tetrafluoroborsäure
Lösungen mit Pikrinsäure
Trockene Pikrinsäure ist ein Explosivstoff (GHS-Einstufung: explosiver Stoff, Unterklasse 1.1). Durch Zerreiben, Schlag oder Reibung kann sie explodieren.
Sie reagiert mit Metallen (besonders Kupfer, Blei, Quecksilber und Zink) zu schlagempfindlichen Verbindungen (Pikraten); trockene Pikrate explodieren noch leichter. Keine Deckel, Spatel oder Arbeitsflächen aus Metall verwenden.
Die Lösung nicht auf Oberflächen oder am Flaschenhals eintrocknen lassen. Den Feststoff mit Wasser angefeuchtet aufbewahren, etwa einmal im Monat prüfen, ob er ausgetrocknet ist, und Wasser nachfüllen, wenn der Wasserstand gesunken ist. Angesetzte Lösungen nicht lange aufbewahren (je nach Quelle und Vorschriften der eigenen Einrichtung am Ende des Tages oder spätestens nach 7 Tagen entsorgen) und sofort von der Probe abspülen, damit sie dort nicht eintrocknen.
Werden am Flaschenhals oder in der Flasche trockene Kristalle entdeckt: nicht berühren, nicht bewegen und die für Sicherheit und Entsorgung zuständigen Personen der eigenen Einrichtung verständigen.
Quellen: MHLW-Muster-SDB: Pikrinsäure; Vander Voort, Laborsicherheit; University of Saskatchewan, Arbeitsanweisung Pikrinsäure; PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Lösungen von Salpetersäure in Alkohol (Nital u. a.)
Nital mit bis zu 3 % Salpetersäure in Ethanol gilt in kleinen Mengen als sicher anzusetzen und aufzubewahren. Lösungen über 3 % nur in der für den Tag benötigten Menge ansetzen, in offenen Schalen verwenden und nicht dicht verschlossen aufbewahren (in der Flasche baut sich Druck auf).
Methanol ist ein kumulatives Gift: Es wird außer beim Verschlucken und Einatmen auch über die Haut aufgenommen und schädigt das Zentralnervensystem. Möglichst Ethanol verwenden. Wird Methanol verwendet, höchstens 5 % Salpetersäure zusetzen.
Dicht verschlossene Flaschen sind schon durch den Druck von Gasen (NOx) geplatzt. Ein kleines Loch in den Deckel bohren, um den Druck abzulassen, oder die Flasche regelmäßig entlüften.
Lösungen von mehr als 5 % Salpetersäure in Methanol zersetzen sich beim Erwärmen heftig. Auch die Tabelle von PACE zum Ätzen von Zinn gibt an, Nital nicht über 10 % zu verwenden.
Zuerst den Alkohol vorlegen und dann die Salpetersäure zugeben.
Quellen: Vander Voort, Laborsicherheit; PACE, Sicherheitsgrundlagen; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, Ätzen von Zinnlegierungen
Königswasser und Glyceregia (Lösungen aus Salzsäure und Salpetersäure)
Beim Mischen entsteht Wärme, und die Lösung zersetzt sich mit der Zeit unter Freisetzung von Chlor und Stickstoffdioxid. Kleine Mengen unmittelbar vor der Verwendung ansetzen, nach dem Mischen nicht länger als etwa 15 Minuten stehen lassen und nach der Verwendung sofort entsorgen.
Die angesetzte Lösung nicht in einen dicht verschlossenen Behälter füllen (es baut sich Druck auf). Aufgeblähte Behälter sofort als Abfall entsorgen. Im Abzug arbeiten.
Glyceregia enthält Salpetersäure und Glycerin. Konzentrierte Mischungen aus Salpetersäure und Glycerin (oder Glykolen) können explodieren, und die Lösung zersetzt sich schnell; daher nur kleine Mengen ansetzen und nach der Verwendung sofort entsorgen. In wasserfreien Lösungen mit Salpeter- und Schwefelsäure kein Glycerin verwenden (es kann sich Nitroglycerin bilden).
Quellen: Vander Voort, Laborsicherheit; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, nichtrostender Stahl
Lösungen mit Kaliumhexacyanoferrat(III) (Murakami-Ätzmittel)
Kaliumhexacyanoferrat(III) ist giftig, gilt aber als stabil und vergleichsweise sicher in der Handhabung. Bei Kontakt mit Säuren wird jedoch Cyanwasserstoff freigesetzt; daher die Lösung alkalisch halten, nicht mit Säuren mischen und nicht in saure Abfälle geben.
Heiße Lösung kann überkochen; daher im Abzug verwenden und vor der Entsorgung abkühlen lassen.
Kaliumcyanid und Natriumcyanid sind davon zu unterscheiden: äußerst giftige Stoffe, die bei Kontakt mit Säuren oder Säuredämpfen besonders gefährlich sind. Sie sind nur für geschulte Personen mit Erfahrung im Umgang damit bestimmt; Lösungen, die sie enthalten, sind daher auf dieser Seite nicht aufgeführt.
Quellen: Vander Voort, Laborsicherheit; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, nichtrostender Stahl; ASTM E2014-17
Lösungen von Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid
Starke Laugen greifen Haut und Augen an. Warm anzuwendende Lösungen in Behältern aus PE oder PP erwärmen, nicht in Glasgefäßen.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Lösungen mit Salzsäure (auch Eisen(III)- und Kupfer(II)-chlorid-Lösungen)
Konzentrierte Salzsäure greift die Haut stark an und verursacht schwere Verätzungen, ist für die Augen sehr gefährlich und reizt Nase und Rachen. Da Chlorwasserstoffgas entweicht, im Abzug arbeiten.
Beim Verdünnen die Säure in das Wasser geben, nie umgekehrt. Kommen konzentrierte Säuren mit Metallen in Berührung, kann Wasserstoff entstehen – eine Brand- und Explosionsgefahr.
Quellen: Vander Voort, Laborsicherheit; PACE, Sicherheitsgrundlagen
Oxalsäurelösungen
Gesundheitsschädlich beim Verschlucken, verursacht schwere Augenschäden und reizt Haut und Atemwege (GHS-Einstufung).
Reagiert heftig mit starken Oxidationsmitteln; daher nicht mit Salpetersäure mischen. Mit bestimmten Silberverbindungen kann sich explosives Silberoxalat bilden.
Quellen: MHLW-Muster-SDB: Oxalsäure; Vander Voort, Laborsicherheit
Lösungen mit Oxidationsmitteln (Ammoniumperoxodisulfat, Kaliumpermanganat, Wasserstoffperoxid)
Ammoniumperoxodisulfat ist ein oxidierender Feststoff; in Mischung mit brennbaren Stoffen kann er sich entzünden und heftig brennen. Beim Einatmen kann er Allergien oder Asthma, auf der Haut allergische Reaktionen auslösen (GHS: Sensibilisierung der Atemwege und der Haut, Kategorie 1). Den Staub nicht einatmen und getrennt von brennbaren Stoffen lagern.
Kaliumpermanganat birgt vor allem bei Kontakt mit organischen Stoffen Brand- und Explosionsgefahr. Mit Schwefelsäure gemischt kann es heftig explodieren; daher nicht mischen.
Wasserstoffperoxid 3 % ist vergleichsweise sicher zu verwenden, Wasserstoffperoxid 30 % dagegen ein sehr starkes Oxidationsmittel. Beide schädigen die Augen schwer.
Quellen: MHLW-Muster-SDB: Ammoniumperoxodisulfat; Vander Voort, Laborsicherheit
Farbätzmittel mit Kaliumdisulfit (Klemm, Beraha, LB1)
Kaliumdisulfit (Kaliummetabisulfit) verursacht schwere Augenschäden (GHS-Kategorie 1). Bei Kontakt mit Säuren wird ein giftiges Gas freigesetzt; daher nicht in saure Abfälle geben. Dem salzsäurehaltigen Ätzmittel Beraha I erst unmittelbar vor der Verwendung zusetzen und im Abzug arbeiten.
Quellen: SDB Kaliumdisulfit; PACE, nichtrostender Stahl
Elektrolytisches Ätzen (Oxalsäure, Natronlauge, Barker-Ätzmittel u. a.)
Verwendet werden eine Gleichstromquelle und leitfähige saure oder alkalische Lösungen. Mit nassen Händen kann man einen schmerzhaften Stromschlag erhalten; daher vor dem Verstellen der Stromquelle die Hände abtrocknen.
Beim elektrolytischen Ätzen entstehen Gase und Dämpfe, darunter Wasserstoff. Im Abzug oder an einem gut belüfteten Ort arbeiten.
Quellen: PACE, Sicherheitsgrundlagen
Perchlorsäurehaltige Elektrolyte zum elektrolytischen Polieren (auf dieser Seite ohne Bedingungen)
Perchlorsäure ist ein starkes Oxidationsmittel. Beim Erhitzen kann sie explodieren; über 72 % ist sie instabil und kann im eingetrockneten Zustand durch Schlag oder Erschütterung explodieren. Sie reagiert heftig mit brennbaren und organischen Stoffen und kann sich in Mischung mit Papier o. Ä. schon bei Raumtemperatur selbst entzünden.
Bei Kontakt mit organischen Stoffen bilden sich sehr instabile Perchlorate. Elektrolyte aus Perchlorsäure und Essigsäureanhydrid werden nicht empfohlen. Die Lösungen kalt halten (mit steigender Temperatur nimmt die Oxidationskraft zu), nicht aufbewahren und Proben, die in Phenolharz o. Ä. eingebettet sind, nicht in perchlorsäurehaltigen Lösungen elektrolytisch polieren (es ist zu Explosionen gekommen). Für die Dämpfe ist ein spezieller Abzug mit Wasserberieselung erforderlich.
Diese Seite gibt keine Zusammensetzungen und Bedingungen für perchlorsäurehaltige Elektrolyte an. Ist elektrolytisches Polieren erforderlich, dort arbeiten, wo eigene Einrichtungen und Arbeitsanweisungen vorhanden sind, und zusammen mit der verantwortlichen Person.
Quellen: MHLW-Muster-SDB: Perchlorsäure; Vander Voort, Laborsicherheit
Lösungen mit sechswertigem Chrom (Chromtrioxid) (auf dieser Seite nicht angegeben)
Chromtrioxid ist ein starkes Oxidationsmittel, das nach GHS unter anderem als karzinogen Kategorie 1A, lebensgefährlich beim Einatmen und bei Hautkontakt sowie als sensibilisierend für die Atemwege eingestuft ist.
Diese Seite gibt keine Arbeitsweisen für Lösungen mit sechswertigem Chrom an (Palmerton-Ätzmittel für Zink, Graff–Sargent-Ätzmittel für Al u. a.). Alternativen stehen beim jeweiligen Werkstoff.
Quellen: MHLW-Muster-SDB: Chromtrioxid; PACE, Ätzen von Zinklegierungen; PACE, Aluminium
Lösungen, die auf dieser Seite nicht angegeben sind
Die folgenden Lösungen sind besonders gefährlich; daher sind weder Zusammensetzung noch Arbeitsweise angegeben. Sie werden nur dort verwendet, wo eigene Einrichtungen und Arbeitsanweisungen vorhanden sind und die Anwender im Umgang damit geschult sind.
- Lösungen mit Kaliumcyanid oder Natriumcyanid (für Gold und andere Edelmetalle verwendet) – äußerst giftig (siehe oben „Lösungen mit Kaliumhexacyanoferrat(III)“)
- Perchlorsäurehaltige Elektrolyte zum elektrolytischen Polieren (z. B. für EBSD an Ti, Al und Stahl) – Explosionsgefahr (siehe oben „Perchlorsäure“)
- Lösungen mit sechswertigem Chrom (Palmerton-, Graff–Sargent-Ätzmittel u. a.) – karzinogen u. a. (siehe oben „Chrom(VI)“)
- Farbätzmittel mit Cadmium- oder Bleisalzen (CdS- und PbS-Ätzmittel nach Beraha) – wegen der Verwendung von Schwermetallsalzen
- Chemisches Ätzen von Keramik mit Salzschmelzen, siedenden konzentrierten Säuren oder konzentrierter HF – auch die Anleitung von PACE behandelt dies als schwere Gefahr. Keramik zuerst thermisch ätzen oder mit polarisiertem Licht und DIC betrachten
Ätzmittel 29
Zusammensetzungen sind in mL (Volumen) und g (Masse) angegeben; Säuren sind, sofern nicht anders angegeben, konzentrierte handelsübliche Reagenzien. Vor der Verwendung jedes Ätzmittels die Sicherheitshinweise lesen: Für alle Ätzmittel
Gefahren Salpetersäure + Alkohol
- Zusammensetzung
- Salpetersäure 1–10 mL + Ethanol 90–99 mL. Üblich ist 2 % (Salpetersäure 2 mL + Ethanol 98 mL). Auch Methanol wird verwendet, ist aber ein kumulatives Gift und wird auch über die Haut aufgenommen; daher möglichst Ethanol verwenden (bei Methanol höchstens 5 % Salpetersäure). Lösungen über 3 % am Tag der Verwendung ansetzen und nicht dicht verschließen
- Anwendung und Zeit
- Tauchen oder Wischen. 2 % für 5–30 s (mit 5–10 s beginnen). Harte Stähle 3–5 % (nicht über 5 %)
- Zinküberzüge 0,5–2 %, einige Sekunden (überätzt leicht). Mg-Legierungen 1–2 %, 5–15 s, mit Ethanol spülen
- Zeigt
- Ferritkorngrenzen und Perlit (beide sichtbar), Martensit, aufgekohlte und nitrierte Schichten, Matrix von Gusseisen. Das am häufigsten verwendete Ätzmittel für Eisen und Stahl.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, unlegierter Stahl; Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen; Metkon, Ätzmitteltabelle; Struers, Zinküberzüge; PACE, Magnesium
Gefahren Pikrinsäure
- Zusammensetzung
- Pikrinsäure 2–4 g + Ethanol 100 mL (üblich 4 %)
- Anwendung und Zeit
- Tauchen 5–60 s (Gusseisen: Wischen 10–30 s). Mit Ethanol, dann mit Wasser spülen und sofort trocknen
- Zeigt
- Greift Zementit an und bildet Perlitlamellen, kugelige Carbide und die Verteilung der Anlasscarbide deutlich ab. Ferritkorngrenzen werden nicht sichtbar; sollen beide gesehen werden, mit Nital kombinieren.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, unlegierter Stahl; Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen; Metkon, Ätzmitteltabelle
Gefahren Pikrinsäure Salzsäure
- Zusammensetzung
- Pikrinsäure 1 g + Salzsäure 5 mL + Ethanol 100 mL
- Anwendung und Zeit
- Tauchen oder Wischen 5–60 s. Mit Ethanol spülen
- Zeigt
- Standardätzmittel für martensitische und ausscheidungshärtende nichtrostende Stähle sowie gehärtete Werkzeug- und Schnellarbeitsstähle: ehemalige Austenitkorngrenzen, angelassener Martensit, Carbide.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, nichtrostender Stahl; PACE, Werkzeugstahl; Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen
Gefahren Disulfit
- Zusammensetzung
- Natriumthiosulfat 10 g + Kaliumdisulfit 3 g + Wasser 100 mL (10/3-Ätzmittel nach Vander Voort; handelsübliche Fertigmischungen enthalten in Massenanteilen 5–15 % Natriumthiosulfat und 2–5 % Kaliumdisulfit)
- Anwendung und Zeit
- Tauchen 30–120 s. Bis 0,05 µm endpolieren (verformungsfreie Oberfläche)
- Zeigt
- Färbt Ferrit (blaugrün, orange), Martensit (braun) und Bainit (dazwischen); Restaustenit bleibt ungefärbt weiß (die Farben hängen von Kornorientierung und Zusammensetzung ab).
Quellen: Vander Voort, Farbmetallographie; PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Gefahren Disulfit
- Zusammensetzung
- Gesättigte wässrige Natriumthiosulfatlösung 50 mL + Kaliumdisulfit 1 g
- Anwendung und Zeit
- Tauchen 30 s bis 3 min (bis zur Färbung). Mit Wasser, dann mit Ethanol spülen und an der Luft trocknen lassen (keine Druckluft)
- Zeigt
- Färbt Körner mit Zwillingen in Messing, die Phasen von Duplexstählen, Ferrit und Perlit in Stählen u. a. (die Farben hängen von Orientierung und Zusammensetzung ab).
Quellen: Vander Voort, Farbmetallographie; PACE, nichtrostender Stahl; PACE, Kupferlegierungen; PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Gefahren Disulfit
- Zusammensetzung
- Gesättigte wässrige Natriumthiosulfatlösung 50 mL + Kaliumdisulfit 5 g
- Anwendung und Zeit
- Tauchen 60–120 s. Erwärmen auf etwa 40 °C verbessert die Färbung
- Zeigt
- Färbt Ferrit blau und Martensit braun bis schwarz; Restaustenit bleibt weiß (z. B. zur Unterscheidung der Matrix von ausferritischem Gusseisen mit Kugelgraphit).
Quellen: PACE, Gusseisen; PACE, Kupferlegierungen
Gefahren HF Salzsäure Disulfit
- Zusammensetzung
- Stammlösung: Wasser 1000 mL + Salzsäure 200 mL + Ammoniumhydrogendifluorid 24 g
- Gebrauchslösung: Stammlösung 100 mL + Kaliumdisulfit (martensitische Sorten 0,1–0,2 g; austenitische und ferritische Sorten 0,3–0,6 g; PACE: 1 g). Unmittelbar vor der Verwendung zugeben
- Anwendung und Zeit
- Tauchen 30 s bis 2 min (bis zur Färbung)
- Zeigt
- Färbt die Körner nichtrostender Stähle (auch Körner mit Zwillingen). Erste Wahl von PACE zur Unterscheidung der Phasen von Duplexstählen.
Quellen: Vander Voort, Farbmetallographie; PACE, nichtrostender Stahl; PACE, Gusseisen
Gefahren HF Disulfit
- Zusammensetzung
- Ammoniumhydrogendifluorid 20 g + Kaliumdisulfit 0,5 g + Wasser 100 mL (in warmem Wasser lösen)
- Zeigt
- Färbt in Duplexstählen den Austenit, nicht aber den Ferrit.
Quellen: Vander Voort, Farbmetallographie
Gefahren Oxalsäure Elektrolytisch
- Zusammensetzung
- Oxalsäure-Dihydrat 10 g + Wasser 100 mL
- Anwendung und Zeit
- Elektrolytisch: Probe als Anode, nichtrostender Stahl als Kathode, Gleichspannung 6 V (Elektrodenabstand 25 mm). Für das Gefüge 15–30 s (Ni-Legierungen: 3–6 V, 5–30 s). Die Bedingungen für die Prüfung auf Sensibilisierung (ASTM A262 Practice A) stehen im Normtext
- Bei Ätzgrübchen auf 3–4 V senken oder kürzer ätzen
- Zeigt
- Korngrenzen in austenitischen nichtrostenden Stählen (Bewertung als step, dual oder ditch), Sigma-Phase, Carbide.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, nichtrostender Stahl; PACE, Nickellegierungen; Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen; MHLW-Muster-SDB: Oxalsäure
Gefahren Starke Lauge Elektrolytisch
- Zusammensetzung
- Natriumhydroxid 10 g + Wasser 100 mL
- Anwendung und Zeit
- Elektrolytisch: Probe als Anode, Gleichspannung 2–6 V, 5–30 s
- Zeigt
- Zeigt die Sigma-Phase in nichtrostenden Stählen orange bis braun.
Quellen: PACE, nichtrostender Stahl
Gefahren Salzsäure + Salpetersäure
- Zusammensetzung
- Salzsäure 15–30 mL + Salpetersäure 5–10 mL + Glycerin 10 mL (die Verhältnisse schwanken zwischen den Quellen: PACE-Seite zum Ätzmittel 15:10:10; Anleitung für nichtrostende Stähle Salpetersäure 10, Salzsäure 20–30, Glycerin 10; Anleitung für Ni-Legierungen 15:5:10)
- Anwendung und Zeit
- Wischen 10–60 s (nicht tauchen: örtliche Erwärmung). Mit Wasser, dann mit Ethanol spülen. Frisch angesetzt verwenden, nicht aufbewahren
- Zeigt
- Korngrenzen, Zwillinge, Carbide und Sigma-Phase in austenitischen nichtrostenden Stählen und Nickelbasislegierungen. Wird auch zum kurzen Anwischen verwendet, um die Oberfläche vor dem elektrolytischen Ätzen mit Oxalsäure zu aktivieren.
Hinweise
- Konzentrierte Mischungen aus Salpetersäure und Glycerin können explodieren. Nur kleine Mengen ansetzen und nach der Verwendung sofort entsorgen (Abschnitt „Sicherheit“)
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, nichtrostender Stahl; PACE, Nickellegierungen; Vander Voort, Laborsicherheit
Gefahren Salzsäure + Salpetersäure
- Zusammensetzung
- Salzsäure 75 mL + Salpetersäure 25 mL
- Anwendung und Zeit
- 5–15 s. Frisch angesetzt verwenden und sofort entsorgen
- Zeigt
- Schwer ätzbare Nickelbasislegierungen wie Inconel.
Quellen: PACE, Nickellegierungen; Vander Voort, Laborsicherheit
Gefahren Salzsäure
- Zusammensetzung
- Kupfersulfat 10 g + Salzsäure 50 mL + Wasser 50 mL (handelsübliche Fertigmischungen enthalten in Massenanteilen 10–20 % Salzsäure und 2–10 % Kupfersulfat)
- Anwendung und Zeit
- Tauchen oder Wischen 5–60 s. Einige Tropfen Schwefelsäure verstärken die Wirkung
- Zeigt
- Korngrenzen und Carbide in Nickelbasis-Superlegierungen (Inconel 600, 625, 718), austenitischen nichtrostenden Stählen und Cobaltbasislegierungen.
Quellen: Metkon, Ätzmitteltabelle; PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Gefahren Salzsäure
- Zusammensetzung
- Kupfer(II)-chlorid 5 g + Salzsäure 100 mL + Ethanol 100 mL
- Anwendung und Zeit
- Wischen oder Tauchen 5–60 s (Duplexstähle 30 s bis 2 min)
- Zeigt
- Korngrenzen in nichtrostenden Stählen, Ferrit in Duplexstählen, Sigma-Phase, Gefüge von Ni-Legierungen (z. B. Monel).
Quellen: Metkon, Ätzmitteltabelle; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, nichtrostender Stahl; PACE, Nickellegierungen
Gefahren Salzsäure
- Zusammensetzung
- Eisen(III)-chlorid 45 g + Kupferammoniumchlorid 9 g + Salzsäure 150 mL + Wasser 75 mL
- Zeigt
- Hochkorrosionsbeständige Ni-Legierungen wie Hastelloy; Korngrenzen ferritischer, martensitischer und ausscheidungshärtender nichtrostender Stähle.
Quellen: PACE, Nickellegierungen; PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Gefahren Salzsäure
- Zusammensetzung
- Kupfer(II)-chlorid 5 g + Salzsäure 40 mL + Wasser 30 mL + Ethanol 25 mL
- Zeigt
- Verformungsmuster durch Kaltumformung (Gleitlinien, Verformungsbänder) in Stählen mit niedrigem Kohlenstoffgehalt und Maraging-Stählen.
Quellen: Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen; PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Gefahren Hexacyanoferrat Starke Lauge
- Zusammensetzung
- Kaliumhexacyanoferrat(III) 10 g + Kaliumhydroxid 10 g (oder Natriumhydroxid 7–10 g) + Wasser 100 mL. Zuerst die Lauge im Wasser lösen, dann das Hexacyanoferrat zugeben
- Anwendung und Zeit
- Hartmetall: bei Raumtemperatur 10–60 s. Carbide in Stählen: kalt oder bei 50–80 °C für 3–10 min. Frisch angesetzt verwenden. Nicht mit Säuren mischen
- Zeigt
- Verteilung von WC und Co-Bindephase in WC-Co (kalt), Carbide in Stählen (Cr-Carbide in D2 und A2, Carbide in Schnellarbeitsstählen), Sigma-Phase in nichtrostenden Stählen.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, Hartmetalle und Cermets; PACE, Werkzeugstahl; Metkon, Ätzmitteltabelle; Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen
Gefahren HF Salzsäure
- Zusammensetzung
- Flusssäure 2 mL + Salzsäure 3 mL + Salpetersäure 5 mL + Wasser 190 mL (das Verhältnis 1,0 : 1,5 : 2,5 : 95 mL in der Al-Anleitung von PACE ist dasselbe). In Behältern aus PE oder PP
- Anwendung und Zeit
- Tauchen 8–20 s. Mit kaltem (oder warmem) Wasser gründlich spülen. Al nicht mit Alkohol spülen. Frisch angesetzt verwenden
- Ti-Legierungen: Tauchen 3–10 s (Ti-Anleitung von PACE) bzw. 10–20 s (Metkon)
- Zeigt
- Korngrenzen und Zweitphasenteilchen (Al₂Cu, Mg₂Si, MgZn₂) in Al-Knetlegierungen (1000er- bis 7000er-Serie), verformte und rekristallisierte Körner. Bei Cu-haltigen Legierungen der 2000er-Serie kann ein Cu-Belag zurückbleiben; dann auf Flusssäure 0,5 % wechseln. Auch für Ti-Legierungen verwendet.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, Aluminium; PACE, Titan; Metkon, Ätzmitteltabelle
Gefahren HF
- Zusammensetzung
- Flusssäure 0,5 mL + Wasser 99,5 mL (in Behältern aus PE oder PP)
- Zeigt
- Korngrenzen und Zweitphasenteilchen in Al-Legierungen. Ersatz für das Keller-Ätzmittel bei Cu-haltigen Legierungen der 2000er-Serie.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Gefahren HF Elektrolytisch
- Zusammensetzung
- Tetrafluoroborsäure (HBF₄, 48 %) 4–5 mL + Wasser 200 mL
- Anwendung und Zeit
- Probe als Anode, Al oder nichtrostender Stahl als Kathode, Gleichspannung 20–30 V für 30 s bis 3 min. Mit Wasser spülen und im polarisierten Licht (mit λ-Platte) betrachten
- Zeigt
- Da die Dicke der anodischen Oxidschicht von der Kornorientierung abhängt, erscheinen die Körner im polarisierten Licht in unterschiedlichen Farben (zur Bestimmung von Korngröße und Orientierung).
Hinweise
- Tetrafluoroborsäure ist ätzend. Im Abzug und mit Schutzausrüstung verwenden (PACE)
- Tetrafluoroborsäure setzt bei Zersetzung Fluorwasserstoff frei und greift Glas an. Mit denselben Schutzmaßnahmen wie HF und in PE-Flaschen handhaben (SDB)
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, Aluminium; Vander Voort, Farbmetallographie; SDB Tetrafluoroborsäure
Gefahren Starke Lauge
- Zusammensetzung
- Natriumhydroxid 1–10 g + Wasser 100 mL (für das Gefüge von Al 1 %, für das Makrogefüge 10–20 %)
- Anwendung und Zeit
- Al: 1 % wischen oder tauchen, 30–60 s (entstandenen Belag mit Salpetersäure entfernen). Makrogefüge: 10–20 % bei 50–70 °C, 30–60 s. Zn: 10 % für 1–5 s
- Zeigt
- Gefüge von Al (Ätzmittel ohne HF), Makrogefüge von Al (Faserverlauf beim Schmieden, Seigerungen, Schweißverbindungen), Reinzink und niedriglegiertes Zink.
Quellen: PACE, Aluminium; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, Ätzen von Zinklegierungen; Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen
Gefahren Starke Lauge Oxidationsmittel
- Zusammensetzung
- Kaliumpermanganat 4 g + Natriumhydroxid 1 g + Wasser 100 mL (die PACE-Seite zum Ätzmittel verwendet 4 g Natriumhydroxid und warm)
- Anwendung und Zeit
- Tauchen 20–60 s (bis zur Färbung)
- Zeigt
- Färbt die Körner von Al-Legierungen. Gusslegierungen färben sich leichter als Knetlegierungen.
Hinweise
- Kaliumpermanganat färbt Haut und Arbeitsflächen; daher in einer Schale arbeiten (PACE)
Quellen: Vander Voort, Farbmetallographie; PACE, Aluminium; PACE, Seiten zu Ätzmitteln
Gefahren HF
- Zusammensetzung
- Flusssäure 1–3 mL + Salpetersäure 2–6 mL + Wasser etwa 100 mL (Metkon: HF 2, HNO₃ 6, Wasser 92 mL; PACE: etwa HF 2 mL + HNO₃ 6 mL + Wasser 100 mL). In Behältern aus PE oder PP
- Anwendung und Zeit
- Wischen 3–15 s (beim Tauchen greift die HF zu stark an). Mit kaltem Wasser gründlich spülen. Die Ti-Anleitung von PACE nennt auch Tauchen für 10–30 s, die Seite zum Ätzmittel dagegen Wischen
- Zeigt
- α-Phase (hell) und β-Phase (dunkel), umgewandelte β-Kolonien und Korngrenzen in Ti-Legierungen (Reintitan, Ti-6Al-4V u. a.). Auch für Zr-Legierungen.
Quellen: PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, Titan; Metkon, Ätzmitteltabelle
Gefahren HF
- Zusammensetzung
- Wasser 100 mL + Ethanol 25 mL + Ammoniumhydrogendifluorid 2 g (die ursprünglichen 50 mL Ethanol führen zu ungleichmäßiger Ätzung)
- Anwendung und Zeit
- Einige Sekunden bei 20 °C tauchen
- Zeigt
- Färbt Ti-Körner nach ihrer Orientierung (auch mechanische Zwillinge werden sichtbar). Zusammen mit polarisiertem Licht auch zur Messung der Tiefe des α-Case.
Quellen: Vander Voort, Farbmetallographie; PACE, Titan
Gefahren Oxidationsmittel
- Zusammensetzung
- Ammoniumperoxodisulfat 10 g + Wasser 90 mL
- Anwendung und Zeit
- Wischen oder Tauchen 5–60 s. Frisch angesetzt verwenden (zersetzt sich in 1–2 Tagen)
- Zeigt
- Korngrenzen und Glühzwillinge in sauerstofffreiem Kupfer, Messing, Neusilber und Bronze; α- und β-Phase in Messing.
Quellen: PACE, Kupferlegierungen; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; MHLW-Muster-SDB: Ammoniumperoxodisulfat
Gefahren Salzsäure
- Zusammensetzung
- Eisen(III)-chlorid 5–10 g + Salzsäure 5–50 mL + Wasser, Ethanol oder Methanol 100–120 mL (Konzentration an die Legierung anpassen)
- Anwendung und Zeit
- Tauchen oder Wischen 5–30 s
- Zeigt
- Korngrenzen und Phasen in Kupferlegierungen, Sn-Seigerung (Dendriten) in Bronze, Zinn–Kupfer-Legierungen.
Hinweise
- Beim Ansetzen mit Methanol auf dessen Giftigkeit achten (es wird auch über die Haut aufgenommen). Möglichst Ethanol verwenden (siehe auch „Lösungen von Salpetersäure in Alkohol“ im Abschnitt „Sicherheit“)
Quellen: PACE, Kupferlegierungen; Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen; PACE, Ätzen von Zinnlegierungen
Gefahren Oxidationsmittel
- Zusammensetzung
- Ammoniaklösung (konz.) : Wasserstoffperoxid 3 % : Wasser = 1 : 1 : 1 (Wasser kann entfallen)
- Anwendung und Zeit
- Wischen 5–30 s. Lässt wenige Minuten nach dem Mischen in der Wirkung nach; daher unmittelbar vor der Verwendung ansetzen
- Zeigt
- Korngrenzen in Kupfer und Messing.
Hinweise
- Konzentrierte Ammoniaklösung gibt stark reizende Dämpfe ab. Im Abzug arbeiten (SDB)
Quellen: Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen; PACE, Kupferlegierungen
Gefahren Pikrinsäure
- Zusammensetzung
- Pikrinsäure 4,2–6 g + Essigsäure 5–30 mL + Wasser 0–15 mL + Ethanol 100 mL (die Verhältnisse schwanken zwischen den Quellen)
- Anwendung und Zeit
- 10–30 s. Mit Ethanol spülen (nicht mit Wasser)
- Zeigt
- Gefüge von Mg-Legierungen (Mg–Al, Mg–Al–Zn u. a.).
Hinweise
- Eisessig ist ätzend und entzündbar. Von Zündquellen fernhalten und im Abzug arbeiten (SDB)
Quellen: PACE, Magnesium; University of Saskatchewan, Arbeitsanweisung Pikrinsäure; Steel Data (Ätzmittel Nr. 126)
Gefahren Salzsäure
- Zusammensetzung
- Salzsäure 1–5 mL + Ethanol, Methanol oder Wasser 100 mL
- Zeigt
- Reinzinn, Zinn–Blei-Legierungen, Zinn–Antimon–Kupfer-Legierungen; Korngrenzen und Zweitphasen in Zink.
Hinweise
- Beim Ansetzen mit Methanol auf dessen Giftigkeit achten (es wird auch über die Haut aufgenommen). Möglichst Ethanol verwenden (siehe auch „Lösungen von Salpetersäure in Alkohol“ im Abschnitt „Sicherheit“)
Quellen: PACE, Ätzen von Zinnlegierungen; PACE, Ätzen von Zinklegierungen
Warum die Kratzer der vorigen Stufe vollständig verschwinden müssen (die Verformungsschicht)
Ein Schleifkratzer ist nicht nur eine Rille. Unter der Rille bleibt eine unsichtbare Schicht plastischer Verformung zurück. Die nächste Stufe muss nicht nur die Rille, sondern auch diese Schicht entfernen. Der Leitfaden von Struers stellt als Grundsatz auf, dass jede Stufe die Schädigung der vorigen beseitigt und selbst möglichst wenig neue erzeugt.
Bleibt diese Schicht zurück, erscheint die Oberfläche im polierten Zustand eben, doch nach dem Ätzen treten Kratzer und Störungen hervor. Nicht das Ätzmittel hat sie erzeugt; vielmehr wird Verformung sichtbar, die das Polieren verdeckt hatte. Am häufigsten betrifft das weiche Metalle (Al, Cu, Sn, austenitischen nichtrostenden Stahl, Ti); die Quellen empfehlen, das Endpolieren zu verlängern, chemisch-mechanisch (mit kolloidalem Siliciumdioxid) zu polieren oder Polieren und leichtes Ätzen abzuwechseln.
Wie tief die Verformung reicht, lässt sich an den sichtbaren Rillen nicht ablesen. In einer Untersuchung, in der Eisen, Kupfer und Titan auf Schleifpapier geschliffen und die Verformungstiefe mit EBSD und FIB gemessen wurde, ergab EBSD für dasselbe Schleifpapier deutlich größere Tiefen als FIB. Die Verformung reicht also bis in nicht sichtbare Bereiche – so weit, dass selbst der Messwert vom Verfahren abhängt.
Je empfindlicher ein Messverfahren auf die Verformungsschicht reagiert, desto stärker wirkt sie sich aus. EBSD nutzt die Beugung aus den obersten 10–50 nm, sodass schon geringe Verformung die Muster schwächt. Restaustenit in gehärtetem Stahl kann sich durch die Verformung beim Schleifen und Polieren umwandeln; für die röntgenographische Bestimmung seines Anteils wird an einer elektrolytisch polierten Oberfläche gemessen.
Prüfung: Die Probe in jeder Stufe um 90° drehen und kontrollieren, ob noch Kratzer in der Richtung der vorigen Stufe vorhanden sind. PACE empfiehlt als Richtwert, etwa das Dreifache der Zeit weiterzumachen, die bis zur einheitlichen Ausbildung des neuen Kratzbilds nötig war.
Quellen: Struers Metalog Guide; Metkon, 12 Polierartefakte; PACE, Fehlerbehebung; Pinard u. a. (Verformungstiefe); Witt und Nowell (EBSD-Präparation); Lambda Technologies, Restaustenit
Was beim Ätzen geschieht
An Korngrenzen ist die Atomanordnung gestört und die Energie höher; sie lösen sich daher schneller als das Korninnere und werden zu Rillen. Von einer Rille wird das Licht nicht gerade zurückgeworfen, sodass Korngrenzen im Mikroskop als dunkle Linien erscheinen.
Chemisch verschiedene Phasen lösen sich unterschiedlich schnell. Berühren sich Phasen mit unterschiedlichem Potential, bildet sich ein Lokalelement, und eine der Phasen wird bevorzugt aufgelöst. Auch innerhalb einer Phase hängt der Angriff von der Kristallorientierung ab, sodass gleich orientierte Körner gleich hell erscheinen.
Farbätzmittel (Klemm, Beraha, Weck u. a.) lösen die Oberfläche nicht auf, sondern scheiden eine dünne Schicht (meist ein Sulfid) auf ihr ab. Die Schicht wächst je nach Kristallorientierung und Zusammensetzung unterschiedlich dick, und durch Interferenz entstehen auch im Hellfeld Farben. Ein enger Farbbereich weist auf eine Vorzugsorientierung (Textur) hin. Die Schichten reagieren empfindlich auf Polierschäden; daher ist eine sorgfältigere Präparation nötig als für Schwarz-Weiß-Ätzungen.
Beim elektrolytischen Ätzen ist die Probe die Anode; es fließt Gleichstrom, und der Angriff wird über Spannung und Zeit gesteuert (z. B. elektrolytisch mit Oxalsäure). Bei der anodischen Oxidation von Al mit Barker-Ätzmittel hängt die Schichtdicke von der Kornorientierung ab, sodass die Körner im polarisierten Licht unterschiedlich gefärbt erscheinen. Beim thermischen Ätzen von Keramik wird etwas unterhalb der Sintertemperatur geglüht, wodurch an den Korngrenzen Rillen entstehen.
Quellen: Bursa Technical University, Praktikumsunterlagen; Vander Voort, Farbmetallographie; PACE, Seiten zu Ätzmitteln; PACE, Keramik
Häufige Fragen
Wann verwendet man Nital und wann Pikral?
Nital zeigt sowohl Ferritkorngrenzen als auch Perlit und eignet sich daher für das allgemeine Gefüge von Stählen und die Korngröße. Pikral greift Zementit an, zeigt aber keine Ferritkorngrenzen; es eignet sich daher für Perlitlamellen sowie kugelige und Anlasscarbide. Sollen beide Merkmale sichtbar werden, kombiniert man die Ätzmittel. Pikral enthält Pikrinsäure; die Lösung nicht eintrocknen lassen.
Nach dem Ätzen sind Kratzer erschienen. Liegt das am Ätzmittel?
Meist nicht. Das Ätzen hat eine Verformungsschicht oder flache Rillen sichtbar gemacht, die nach dem Endpolieren eben aussahen. Zur vorigen Stufe zurückgehen, nachpolieren, reinigen und erneut ätzen. Abwechselndes Polieren und leichtes Ätzen bestätigt die Ursache.
Ist Aluminiumoxid oder kolloidales Siliciumdioxid für das Endpolieren besser?
Das hängt von Werkstoff und Zweck ab. PACE verwendet für das Endpolieren von Stählen standardmäßig Aluminiumoxid 0,05 µm, weil kolloidales Siliciumdioxid die Matrix chemisch angreifen und feine Einschlüsse herauslösen kann. Für EBSD, Ti (mit Zusatz von Wasserstoffperoxid), Keramik und weiche, leicht verschmierende Metalle ist das chemisch-mechanische Polieren mit kolloidalem Siliciumdioxid hilfreich. In beiden Fällen das Poliermittel nicht auf der Oberfläche eintrocknen lassen und zum Schluss mit Wasser spülen.
Lassen sich Al und Ti ohne Flusssäure ätzen?
Bei Al lässt sich das Gefüge mit Natronlauge 1 %, mit dem Weck-Ätzmittel (Farbätzmittel aus Kaliumpermanganat und Natriumhydroxid) oder durch anodische Oxidation mit Barker-Ätzmittel (Tetrafluoroborsäure, ätzend) sichtbar machen. Bei Ti enthalten fast alle Ätzmittel HF. PACE nennt zwar auch ein HF-freies Ätzmittel (Ogden–Holden-Ätzmittel aus verdünnter Salz- und Schwefelsäure, siedend verwendet), doch dabei wird mit siedender Säure gearbeitet. Wird HF verwendet, Calciumgluconat-Gel bereithalten und die Arbeitsanweisungen der eigenen Einrichtung befolgen.
Am Hals einer Pikrinsäureflasche habe ich trockene Kristalle gefunden. Was ist zu tun?
Die Flasche nicht berühren, nicht bewegen und den Deckel nicht öffnen. Trockene Pikrinsäure und Pikrate können durch Schlag oder Reibung explodieren. Sofort die für Sicherheit und Entsorgung zuständigen Personen der eigenen Einrichtung verständigen. Im normalen Gebrauch den Feststoff mit Wasser angefeuchtet aufbewahren und regelmäßig prüfen, ob er ausgetrocknet ist.
Warum darf Magnesium nicht mit Wasser poliert werden?
Mg reagiert mit Wasser und oxidiert sofort (die Oberfläche wird weiß und pulverig); dabei entsteht auch Wasserstoff. Vom Trennen über das Polieren bis zum Spülen nach dem Ätzen Schmiermittel und Reinigung auf Ethanolbasis verwenden, nach dem Polieren sofort trocknen und im Exsikkator oder in Ethanol aufbewahren. Späne entzünden sich leicht; daher nicht trocken trennen.