什麼是XRD（X光繞射）
對晶體照射X光，由繞射X光的角度與強度調查晶相、晶格常數、微晶尺寸、應變、取向等的分析方法。
日文名稱: XRD(X線回折)
「XRD（X光繞射）」出現在5領域的9道練習題中（材料分析(SEM、TEM、XRD、XPS), 晶體結構與米勒指數, 高分子與複合材料等）。
這個名詞所屬的領域: 材料分析(SEM、TEM、XRD、XPS)
可以得知什麼
在XRD中，對原子間距與X光波長相當的晶體照射X光，量測在滿足布拉格定律的角度上相互加強的繞射X光。由繞射峰的位置可得知晶面間距與晶格常數，與資料庫的圖譜比較即可鑑定晶相。由峰的強度比可得知取向或相的比例，由峰的寬度可得知微晶大小與不均勻應變。非晶質材料不出現峰，而是出現寬廣的暈（halo），因此也能用來判斷是晶體還是非晶質。
量測的配置
對粉末或多晶試樣，基本是使試樣與X光偵測器連動旋轉的 θ-2θ 量測（聚焦法）。在這種配置中，只看得到來自平行於試樣表面之晶面的繞射。薄膜的量測使用以淺角度入射X光、只量測表面附近的薄膜法（低掠角入射）、調查取向或晶格傾斜的搖擺曲線，以及調查磊晶膜成分與應變的倒晶格空間圖等。X光源最常使用Cu Kα射線（波長約0.154 nm）。
定量與精算
由繞射峰位置精確求出晶格常數，就能估算固溶體的成分（Vegard定律）或殘留應力（sin²ψ法）。多個相的比例，以峰強度與標準試樣的比較，或將整個圖譜與計算擬合的Rietveld分析求得。由峰寬以謝樂公式估算微晶尺寸，但需要扣除儀器造成的展寬，並分離應變的貢獻。要得到精確的結果，角度的校正與試樣高度偏移的修正不可或缺。
在失效分析與品質管理中的用法
在製程現場，XRD用於確認沉積膜的相或取向（例如矽化物相的鑑定或Cu導線的(111)取向）、確認熱處理造成的結晶化、鑑定腐蝕生成物或異物等。不過，偵測一般需要數%以上的含量與一定程度的體積，不擅長偵測微小異物或微量的相。這時要與微區XRD、TEM的電子繞射、拉曼光譜等組合。可以不破壞試樣而量測，因此能在其他分析之前進行，這也是一大優點。
練習XRD（X光繞射）的題目
以Cu Kα射線（波長0.15406 nm）進行XRD時，晶面間距0.3135 nm的Si(111)面的1次繞射峰出現的繞射角2θ最接近下列何者？
- A約14.2°
- B約28.4°
- C約58.9°
在FCC結構金屬的粉末XRD中，出現在最低角度側的繞射峰指數為下列何者？
- A(100)
- B(110)
- C(111)
查看答案與解析
正確答案：C. (111)
在FCC中，只有h、k、l全為偶數或全為奇數時才出現繞射，偶數與奇數混雜時，單位晶胞內4個原子的散射互相抵消而強度為0（消光規則）。因此繞射峰依(111)、(200)、(220)、(311)…的順序出現，h² + k² + l² 最小的(111)晶面間距最大，位於最低角度側。(100)與(110)都是偶數與奇數混雜，因此在FCC中不出現。BCC只出現 h + k + l 為偶數的面，所以第一個峰為(110)，可由繞射峰的排列區分FCC與BCC。
常見問題
XRD能進行元素分析嗎？
XRD得知的是晶體結構，無法直接量測元素的種類。即使是相同元素，結構不同就能區分為不同的相；反之，元素分析要與EDS或X光螢光分析等組合。
以XRD量測非晶質膜會怎樣？
不會出現尖銳的峰，而是寬廣平緩的山（暈）。若熱處理後出現峰，即可判斷已經結晶化。
XRD的偵測深度大約是多少？
依材料與X光入射角而定，θ-2θ 量測在金屬中為數µm〜數十µm，輕元素材料則可達更深處。只想量測薄膜時，使用低掠角入射的配置。
解析中的「XRD（X光繞射）」
XRD的儀器與數據，通常以入射X光與繞射X光的夾角2θ為橫軸。
以Cu Kα射線（波長0.15406 nm）進行XRD時，晶面間距0.3135 nm的Si(111)面的1次繞射峰出現…指數越大的晶面，晶面間距越小；在XRD中，d 越小的晶面，其繞射峰出現在越高角度側。
鋁（FCC，晶格常數0.405 nm）的(111)面晶面間距最接近下列何者？密度法是簡便的結晶度量測方法，也可由DSC的熔解熱或X光繞射結晶峰面積的比求得結晶度。
設聚乙烯完全結晶的密度為1.000 g/cm³，完全非晶的密度為0.850 g/cm³。密度0.925 g/cm³試樣…XRD是調查晶體結構與晶格常數的方法，無法量測微量元素的濃度分布。
在半導體失效分析中，要以ppm〜ppb等級的靈敏度調查摻雜物的縱深濃度分布，最適合的方法為下列何者？由XRD半高寬求得的是以謝樂公式算出的微晶大小，並不是粒子的表面積本身。
量測粉末比表面積的BET法原理，下列何者正確？
出現「XRD（X光繞射）」的題目（9題）
- 以Cu Kα射線（波長0.15406 nm）進行XRD時，晶面間距0.3135 nm的Si(111)面的1次繞射峰出現的繞射角2θ最接近下列何者？
- 在FCC結構金屬的粉末XRD中，出現在最低角度側的繞射峰指數為下列何者？
- 以Cu Kα射線（波長0.15406 nm）進行銅（FCC）的粉末XRD時，最低角度側的峰出現在 2θ = 43.30°。銅的晶格常數最接近下列何者？
- XRD中出現在 2θ = 38.2° 的峰，其半高寬（扣除儀器造成的展寬）為0.40°。以謝樂公式 D = Kλ/(β cosθ)，設 K = 0.9、λ = 0.15406 nm，微晶尺寸最接近下列何者？
- 鋁（FCC，晶格常數0.405 nm）的(111)面晶面間距最接近下列何者？
- 設聚乙烯完全結晶的密度為1.000 g/cm³，完全非晶的密度為0.850 g/cm³。密度0.925 g/cm³試樣的結晶度（質量分率）最接近下列何者？
- 在半導體失效分析中，要以ppm〜ppb等級的靈敏度調查摻雜物的縱深濃度分布，最適合的方法為下列何者？
- 量測粉末比表面積的BET法原理，下列何者正確？
- 關於鈉鈣玻璃這類氧化物玻璃的原子排列，下列敘述何者正確？
材料科學計算工具
相關名詞
布拉格定律 消光規則 謝樂公式 結晶度 SIMS（二次離子質譜法） EDS（能量散布式X光能譜法） 比表面積 BET法 SEM（掃描式電子顯微鏡） XPS（X光光電子能譜法）